酸蝕時(shí)間對(duì)自酸蝕粘接劑牙本質(zhì)粘接強(qiáng)度的影響▲

黃銳權(quán) 顧遠(yuǎn)平 趙崇瑩 盧成輝

(1 廣西民族醫(yī)院口腔科，南寧市 530001，電子郵箱：383331800@qq.com；2 桂林醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院口腔科，廣西桂林市 541004)

隨著現(xiàn)代樹脂粘接系統(tǒng)的發(fā)展，樹脂粘接劑的粘接力得到大幅度提升，納米填料不僅可以提高粘接劑的粘接強(qiáng)度，還具有氟釋放[1]、抗菌[2]、再礦化牙體硬組織[3]等優(yōu)良特性。第七代自酸蝕粘接劑是新一代粘接系統(tǒng)，其酸蝕劑、底漆和粘接劑合成在一個(gè)瓶?jī)?nèi)。牙體硬組織預(yù)備后，可通過(guò)自酸蝕粘接劑滲入牙本質(zhì)并將少量玷污層及牙本質(zhì)膠原等一起包埋，或通過(guò)預(yù)酸蝕方式清理玷污層，并促進(jìn)粘接劑滲入牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)層[4]。但目前關(guān)于預(yù)酸蝕時(shí)間對(duì)第七代自酸蝕粘接劑粘接強(qiáng)度的影響尚無(wú)報(bào)道。本文探討35%正磷酸預(yù)酸蝕時(shí)間對(duì)第七代樹脂自酸蝕粘接劑與牙本質(zhì)粘接強(qiáng)度的影響，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 離體牙體 收集臨床患者拔除的18顆完整無(wú)齲壞的磨牙待用。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料 自酸蝕性粘接劑：OptiBond AIO第七代納米自酸蝕單瓶光固化樹脂粘接劑(美國(guó)科爾公司)；全酸蝕性粘接劑：OptiBond S納米全酸蝕單組分粘接系統(tǒng)(美國(guó)科爾公司)；Gluma酸蝕劑(德國(guó)賀利氏公司)；Premisa納米復(fù)合樹脂(美國(guó)科爾公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)器械 LED光固化機(jī)(桂林市啄木鳥醫(yī)療器械有限公司)；BYT-150CL型可控式恒溫濕試驗(yàn)箱(東莞寶元通檢測(cè)設(shè)備有限公司)；WBE-9007A型拉力機(jī)(東莞市威邦儀器設(shè)備有限公司)；AD-E202型直機(jī)-圓形磨頭 (日本NSK磨頭公司)；帶表游標(biāo)卡尺(桂林量具刃具有限責(zé)任公司)。

1.4 試件制備 取18顆離體磨牙，應(yīng)用硅橡膠制作6個(gè)2 cm×2 cm×2 cm的模型，并向模型中灌滿硬石膏，將牙根(冠部垂直向上)插入裝有硬石膏的模型中，使石膏包埋牙根，在硬石膏變硬前用手扶住磨牙，待硬石膏變硬后，從硅橡膠模具中取出磨牙，分3批完成18個(gè)離體磨牙的試件底座制作(見圖1)。每個(gè)試件均制作一個(gè)底座。應(yīng)用直機(jī)圓形磨頭在磨牙冠部的頰、舌、近中、遠(yuǎn)中面分別磨出牙本質(zhì)平面，打磨過(guò)程中磨頭磨面與對(duì)應(yīng)底座側(cè)面平行，并保持直機(jī)柄部與對(duì)應(yīng)底座側(cè)面平行，以保證磨出的平面與對(duì)應(yīng)底座側(cè)面平行。每顆磨牙可磨出四個(gè)牙釉質(zhì)或牙本質(zhì)平面。

1.5 粘接處理及分組 對(duì)12顆磨牙的頰、遠(yuǎn)中、舌、近中4個(gè)牙本質(zhì)面依次循環(huán)分組，在每個(gè)牙本質(zhì)面粘接樹脂。(1)對(duì)照組12個(gè)牙本質(zhì)面，采用OtiBond S全酸蝕粘接，用酒精棉棒消毒牙本質(zhì)平面，吹干后用35%正磷酸酸蝕20 s，沖洗吹干后用棉棒蘸取OtiBond S全酸蝕粘接劑在牙本質(zhì)平面反復(fù)涂搽20 s，氣槍輕吹后，再重復(fù)操作一次，光固化20 s。(2)研究組進(jìn)一步分為0 s組、10 s組、20 s組、30 s組和40 s組，每組12個(gè)牙本質(zhì)面，采用OptiBond AIO自酸蝕粘接，該組均用酒精棉球消毒清潔牙本質(zhì)平面，吹干，分別用35%正磷酸酸蝕0 s、10 s、20 s、30 s、40 s，沖洗吹干，然后用棉棒粘OtiBond AIO自酸蝕粘接劑在牙本質(zhì)平面反復(fù)涂搽20 s，氣槍輕吹后，再重復(fù)上述操作一次，光固化20 s。兩組所有試件均用Premisa納米復(fù)合樹脂充填到牙本質(zhì)平面上，并把樹脂修成底、高和厚度均約為2 mm的三角柱形，并用電子游標(biāo)卡尺精確測(cè)量三角形粘接面的底和高。粘接面積=底×高/2。

1.6 冷熱循環(huán)試驗(yàn) 所有試件均在冷(5℃)熱(55℃)溫度下循環(huán)24 h，37℃恒溫水浴24 h進(jìn)行冷熱疲勞。

1.7 剪切力斷裂實(shí)驗(yàn) 將磨牙底座固定，將銅絲一端系于底座下，另一端拉住三角形樹脂底部，調(diào)整適當(dāng)高度后使銅絲剛好拉緊并與底座相應(yīng)側(cè)面平行、三角形樹脂底部垂直，在拉力機(jī)上進(jìn)行剪切力測(cè)量。拉伸速度為1 mm/min，直到試件拉斷，記錄粘接界面斷裂的剪切力，并通過(guò)粘接面積，計(jì)算出抗剪切力強(qiáng)度，見圖2。

圖1 模具及石膏底座的制作

圖2 拉力測(cè)試

1.8 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 采用SPSS 19.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。符合正態(tài)分布的計(jì)量資料以(x±s)表示，組間比較采用成組設(shè)計(jì)t檢驗(yàn)，以P<0.05為差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié) 果

研究組酸蝕0 s、10 s的抗剪切力均低于對(duì)照組(t=4.046，P=0.001；t=2.113，P=0.047)，酸蝕20 s、30 s、40 s的抗剪切力與對(duì)照組比較，差異均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=0.948，P=0.354；t=0.279，P=0.783；t=0.131，P=0.897)。 見表1。

表1 兩組抗剪切力的比較(x±s，MPa/m2)

3 討 論

粘接技術(shù)的本質(zhì)是利用粘接劑的粘接力使固體表面得以連接。牙體直接修復(fù)中，粘接主要發(fā)生于粘接界面即牙本質(zhì)、牙釉質(zhì)與復(fù)合樹脂之間，其中牙本質(zhì)因其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特殊性，預(yù)備和粘接的過(guò)程較為復(fù)雜。樹脂-牙粘接主要通過(guò)酸蝕去除部分牙組織磷酸鈣，在處理面形成微孔結(jié)構(gòu)，促進(jìn)樹脂滲入微孔后聚合，以保障基于擴(kuò)散原理的微機(jī)械鎖接固位[5]。樹脂-牙本質(zhì)界面被稱為最脆弱的膠粘修復(fù)結(jié)構(gòu)，機(jī)械載荷、冷熱變化、齲等可使粘接界面老化，從而造成粘接面斷裂，修復(fù)體脫落[6]。Broyles等[7]、Shiratori等[8]和Pamato等[9]認(rèn)為，酸蝕牙本質(zhì)能促進(jìn)樹脂有效滲入牙本質(zhì)，形成深長(zhǎng)的樹脂突，且與牙本質(zhì)膠原形成增強(qiáng)的混合層，可提高粘接強(qiáng)度和耐久性。全酸蝕系統(tǒng)包含酸蝕劑、底漆、粘接劑三部分，其中酸蝕劑主要作用于牙本質(zhì)表層，去除玷污層。底漆則滲入暴露的膠原纖維網(wǎng)以達(dá)到傳輸粘接劑的目的，最終形成化學(xué)粘接。相較于全酸蝕系統(tǒng)，自酸蝕系統(tǒng)中酸蝕與底漆耦聯(lián)作用同時(shí)發(fā)生，幾乎不產(chǎn)生脫礦間隙，其技術(shù)要點(diǎn)在于對(duì)玷污層進(jìn)行改性而非去除，也無(wú)須使用水進(jìn)行處理，其粘接作用產(chǎn)生的基礎(chǔ)主要是改性的玷污層、牙本質(zhì)脫礦層和底漆共同形成混合層，最終粘接體系與牙本質(zhì)形成微機(jī)械扣鎖作用，并且自酸蝕粘接劑對(duì)牙髓無(wú)刺激[10]，因此，自酸蝕粘接劑在臨床上的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。但自酸蝕粘接系統(tǒng)酸蝕過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致pH值與鈣磷離子濃度逐漸升高，從而限制了酸蝕的時(shí)間和深度，這可能是導(dǎo)致自酸蝕粘接系統(tǒng)粘接效果不佳的原因之一[11]。

本研究探討不同酸蝕牙本質(zhì)時(shí)間下自酸蝕粘接劑對(duì)牙本質(zhì)粘接強(qiáng)度的影響，結(jié)果顯示，不進(jìn)行預(yù)酸蝕處理而直接涂布自酸蝕粘接劑，以及預(yù)酸蝕10 s后涂布自酸蝕粘接劑的牙本質(zhì)粘接抗剪切力明顯降低，均低于對(duì)照組(均P<0.05)；但隨著預(yù)酸蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，第七代自酸蝕粘接劑對(duì)牙本質(zhì)的抗剪切力增大，預(yù)酸蝕20 s、30 s、40 s時(shí)，研究組的抗剪切力與對(duì)照組差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(均P>0.05)。這提示，預(yù)酸蝕20 s后，第七代自酸蝕粘接劑的粘接強(qiáng)度與全酸蝕相當(dāng)，由此也說(shuō)明全酸蝕粘接劑的抗剪切強(qiáng)度較好，但其結(jié)合機(jī)制及長(zhǎng)期粘接效果還需要進(jìn)一步研究。Hass等[12]報(bào)告，使用35%磷酸酸蝕牙本質(zhì)15 s后，使用3M Single Bond Plus、Tetric N-Bond兩種全酸蝕粘接劑粘接，通過(guò)硝酸銀染色分析可見混合層有納米微滲漏出現(xiàn)，提示全酸蝕粘接劑處理35%磷酸酸蝕后的牙本質(zhì)長(zhǎng)期粘接效果不佳。第七代自酸蝕粘接劑處理35%磷酸酸酸蝕后的牙本質(zhì)是否會(huì)出現(xiàn)納米微滲漏，需要進(jìn)一步研究。

綜上所述，當(dāng)不應(yīng)用35%正磷酸進(jìn)行預(yù)酸蝕或預(yù)酸蝕時(shí)間為10 s時(shí)，第七代自酸蝕粘接劑與牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度降低，而酸蝕時(shí)間超過(guò)20 s后，粘接強(qiáng)度有所提高。因此，今后可適當(dāng)延長(zhǎng)預(yù)酸蝕時(shí)間來(lái)增強(qiáng)第七代自酸蝕粘接劑的粘接強(qiáng)度。