板式殺菌機(jī)殺菌穩(wěn)定性測(cè)試方法研究

袁雄雄，劉花蘭，蘭靜秋，肖艷玲，張微，宋艷梅，秦澤蘭

(1.四川新華西乳業(yè)有限公司，成都 610000；2.新希望乳業(yè)股份有限公司，成都 610000；3.成都產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院有限責(zé)任公司，成都 610000）

0 引 言

殺菌機(jī)按照熱交換器的類型分為板式殺菌機(jī)和管道式殺菌機(jī)兩種。管道式殺菌機(jī)按照熱交換器的種類又可分為套管式殺菌機(jī)和列管式殺菌機(jī)[1]；板式殺菌機(jī)按照殺菌溫度又可分為低溫、中溫巴氏殺菌及超高溫滅菌3種類型的殺菌機(jī)[2]。目前，工廠對(duì)于殺菌機(jī)的殺菌穩(wěn)定性能的測(cè)驗(yàn)取決于設(shè)備生產(chǎn)廠家給出的已知數(shù)據(jù)，或花費(fèi)不菲價(jià)錢請(qǐng)?jiān)O(shè)備廠家工程師定期到工廠測(cè)驗(yàn)，此種操作既增加了設(shè)備維修保養(yǎng)成本，也不利于設(shè)備日常定期的驗(yàn)證。本研究意在提出一種驗(yàn)證殺菌機(jī)穩(wěn)定性的測(cè)試方案，為企業(yè)自行定期驗(yàn)證板式殺菌機(jī)提供合適的指導(dǎo)方法，以此確保物料殺菌效果的可靠性，為產(chǎn)品的質(zhì)量提供保障。

本研究主要針對(duì)板式殺菌機(jī)中溫巴氏殺菌機(jī)展開，此類殺菌機(jī)廣泛應(yīng)用于對(duì)牛奶等熱敏性物料的巴氏殺菌和冷卻[3]。殺菌機(jī)設(shè)備穩(wěn)定性的驗(yàn)證主要從殺菌溫度的準(zhǔn)確性、殺菌機(jī)的流量、保溫管的保持時(shí)間及閥門響應(yīng)時(shí)間4個(gè)方面進(jìn)行驗(yàn)證。

1 材料與方法

1.1 儀器與設(shè)備

板式巴氏殺菌機(jī)，利樂（中國(guó)）有限公司；恒溫水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司；溫度探頭，利樂（昆山）包裝有限公司，精度為0.1℃的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，歐達(dá)科技（香港）有限公司；電導(dǎo)儀，上海佑科儀表有限公司；電子秤，永州衡器有限公司。

1.2 溫度探頭準(zhǔn)確性測(cè)試

（1）將需要測(cè)試的溫度探頭從殺菌機(jī)上拆下，備用；恒溫水浴鍋中加入一定量的軟水，備用。

（2）將3個(gè)恒溫水浴鍋分別編號(hào)1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)，1號(hào)恒溫水浴鍋用于做低溫測(cè)試，將溫度設(shè)定為8℃；2號(hào)恒溫水浴鍋用于做中高溫度測(cè)試，溫度設(shè)定為60℃；3號(hào)恒溫水浴鍋用于做高溫測(cè)試，溫度設(shè)定為80℃。

（3）將需檢測(cè)的溫度探頭跟標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)同時(shí)懸掛1號(hào)恒溫水浴鍋中，分別放在水浴鍋中心位置的左右兩側(cè)，確保探頭浸入水中的高度一致，且與恒溫水浴鍋前后壁的距離一致、左側(cè)溫度探頭到恒溫水浴鍋?zhàn)蟊诘木嚯x與右側(cè)溫度探頭到恒溫水浴鍋右壁的距離一致，保證檢測(cè)溫度的可靠性。

（4）每隔5 min記錄一組數(shù)據(jù)，連續(xù)記錄不低于6組數(shù)據(jù)。

（5）完成上述操作后，將需檢測(cè)的溫度探頭跟標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)從1號(hào)恒溫水浴鍋中取出，同時(shí)放入2號(hào)恒溫水浴鍋中，按（3）（4）的步驟操作。完成后在放入3號(hào)恒溫水浴鍋中，重復(fù)（3）（4）的步驟，分別記錄好數(shù)據(jù)，備用。

（6）計(jì)算每組數(shù)據(jù)的最大偏差與最小偏差，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與需檢測(cè)的溫度探頭之間的偏差在±0.25℃以內(nèi)時(shí)，則證明溫度探頭準(zhǔn)確，可正常使用，反之需更換溫度探頭[4]。

1.3 殺菌機(jī)流量測(cè)試

（1）取9個(gè)容量約為50 L的空金屬桶，編號(hào)1-9號(hào)，用電子秤稱量每個(gè)空金屬桶的重量，對(duì)應(yīng)編號(hào)分別記錄為W 1～W 9。

（2）用軟水作為測(cè)試對(duì)象，殺菌機(jī)保持正常運(yùn)行，按下秒表開始計(jì)時(shí)起在殺菌機(jī)回流處用空金屬桶接殺菌后的軟水，結(jié)束計(jì)時(shí)后停止接水，用電子秤稱取每個(gè)金屬桶（空桶+軟水）的重量，對(duì)應(yīng)編號(hào)分別記錄為T1～T9，并記錄接水的時(shí)長(zhǎng)。

（3）每次測(cè)試根據(jù)接水總量與接水時(shí)長(zhǎng)計(jì)算每小時(shí)的殺菌軟水流量，每次測(cè)試接水總量V=（T 1～W 1）+…+（T 9～W 9）

（4）設(shè)備正常運(yùn)行的情況下，每批次進(jìn)行連續(xù)5次的測(cè)試，共進(jìn)行3批次的測(cè)試，統(tǒng)計(jì)測(cè)試結(jié)果。

（5）查Q 90%的臨界值表，若計(jì)算所得的Q值小于等于表中相應(yīng)的Q 90%臨界值（見表1），則此數(shù)值即為有效值。

表1 部分Q90%臨界值表

1.4 保溫管保持時(shí)間測(cè)試

（1）將兩個(gè)電導(dǎo)儀分別接入到殺菌機(jī)保持管前后（保溫管前的電導(dǎo)儀編號(hào)為1號(hào)，保溫管后的電導(dǎo)儀編號(hào)為2號(hào)），確保電導(dǎo)儀的正常運(yùn)行。

（2）保持管連接15 s保持管線，確保設(shè)備正常運(yùn)行，將常溫軟水打入殺菌機(jī)，均質(zhì)壓力19 MPa，在殺菌機(jī)不升溫狀態(tài)下，采用回流循環(huán)方式測(cè)試。

（3）將50 mL濃度為30%的氯化鈉溶液用注射器迅速打入保溫管前端，當(dāng)1號(hào)電導(dǎo)率出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)按下秒表，開始記錄時(shí)間，當(dāng)2號(hào)電導(dǎo)率出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)按下秒表，停止記錄，讀取1、2號(hào)電導(dǎo)率出現(xiàn)波動(dòng)之間的時(shí)間間隔，即為巴氏殺菌機(jī)保持管的保持時(shí)間。

（4）先用50 L金屬桶加軟水定容至40 L，并做好刻度。上述測(cè)試完成后，手動(dòng)操作殺菌機(jī)，排水至金屬桶內(nèi)，開始排水時(shí)計(jì)時(shí)，容量達(dá)到40 L刻度是停止計(jì)時(shí)。

（5）上述操作完成后，按溫度探頭準(zhǔn)確性測(cè)試步驟（2）的要求將牛奶打入殺菌機(jī)，后按溫度探頭準(zhǔn)確性測(cè)試步驟（3）進(jìn)行操作并計(jì)時(shí)。

（6）每次測(cè)試統(tǒng)計(jì)5次以上的數(shù)據(jù)，做3次以上的平行測(cè)試，并取平均值，即為保溫管的保持時(shí)間。

（7）查Q 90%的臨界值表，若計(jì)算所得的Q值小于等于表中相應(yīng)的Q 90%臨界值，則此數(shù)值即為有效值，部分臨界值表見表1。

1.5 閥門響應(yīng)時(shí)間測(cè)試

（1）分別用1t軟水模擬85±2、79±0.5℃及72±0.5℃的鮮奶巴氏殺菌工藝，確保巴殺機(jī)正常運(yùn)行。

（2）選擇V104回流閥作為測(cè)試對(duì)象，手動(dòng)操作儀表盤閥門，閥門開啟瞬間開始計(jì)時(shí)，完全開啟后計(jì)時(shí)結(jié)束，記錄開啟過程所需時(shí)間；閥門關(guān)閉瞬間開始計(jì)時(shí)，完全關(guān)閉后計(jì)時(shí)結(jié)束，記錄關(guān)閉過程所需時(shí)間。

（3）設(shè)備正常運(yùn)行情況下，每個(gè)殺菌參數(shù)各進(jìn)行1批次的測(cè)試，每批次連續(xù)記錄5次，并求閥門開啟及閥門關(guān)閉的平均響應(yīng)時(shí)間，根據(jù)設(shè)備的操作指導(dǎo)建議確認(rèn)響應(yīng)時(shí)間是否符合要求（本實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備響應(yīng)時(shí)間≤0.5 s則證明設(shè)備運(yùn)行良好）。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度探頭準(zhǔn)確性測(cè)試就與分析

本測(cè)試選取了殺菌機(jī)進(jìn)口溫度探頭（TT 44）、出口溫度探頭(TT45)及均質(zhì)溫度探頭(TT06)進(jìn)行檢測(cè)，具體檢測(cè)數(shù)據(jù)如表2所示。

分析表2可知，本次測(cè)試中TT 44溫度探頭與TT06溫度探頭分別與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的最大溫度偏差已超過±0.25℃，超出范圍要求，且根據(jù)t檢驗(yàn)分析其差異顯著性情況，TT 44和TT 06探頭均存在差異不顯著情況，因此TT44溫度探頭與TT 06溫度探頭需重新校準(zhǔn)或進(jìn)行更換；TT 45溫度探頭與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的最大溫度偏差為0.2℃，未超出±0.25℃的溫度范圍要求，且差異顯著。表明此溫度探頭的準(zhǔn)確性良好，可繼續(xù)使用。只有殺菌機(jī)所有溫度探頭的準(zhǔn)確性良好，才能保證殺菌溫度的穩(wěn)定性。

2.2 殺菌機(jī)流量測(cè)試結(jié)果與分析

根據(jù)1.3的要求進(jìn)行相關(guān)操作，并記錄結(jié)果，如表3所示。分析表3數(shù)據(jù)可知，殺軟水時(shí)，三批次測(cè)試平均每小時(shí)的殺菌流量為10087.79 kg，三批次測(cè)試的平均每小時(shí)流量的極差為28.41 kg，Q值分別為0.76和0.23，均小于0.90，數(shù)據(jù)間的穩(wěn)定性較好，測(cè)試數(shù)據(jù)有效。被測(cè)試殺菌機(jī)的額定殺菌流量為10 000 kg/h，根據(jù)工廠實(shí)際生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn)，殺菌流量波動(dòng)在±2%（即9 800 kg/h至10 200 kg/h）內(nèi)都是較穩(wěn)定的，分析上述數(shù)據(jù)可知，此次測(cè)試殺菌機(jī)流量較穩(wěn)定，測(cè)試通過。

2.3 保溫管保持時(shí)間測(cè)試結(jié)果與分析

根據(jù)1.4中（1）（2）（3）的要求操作，并記錄軟水在保持管內(nèi)的保持時(shí)間。

每批次測(cè)試取中間連續(xù)測(cè)試的5組數(shù)據(jù)，從測(cè)試保持時(shí)間來看，三批次水試的最短保持時(shí)間為18.75 s、最長(zhǎng)保持時(shí)間為19.60 s，每批次的平均保持時(shí)間分別為19.04、19.21、19.04 s。該設(shè)備的理論保持時(shí)間為15s，從上表數(shù)據(jù)可知，此三批次的測(cè)試水試保持時(shí)間無負(fù)偏差，證明殺菌效果良好。

表2 溫度探頭準(zhǔn)確性測(cè)試

表3 殺菌機(jī)水流流量測(cè)試

表4 軟水在保持管內(nèi)的保持時(shí)間

每批次測(cè)試的保持時(shí)間的極差分別為0.16、0.85、0.22 s，根據(jù)Q值檢驗(yàn)法檢驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的穩(wěn)定性，第一批次測(cè)試及第三批次測(cè)試的Q值的最大值均為0.50，小于0.64，證明這兩個(gè)批次數(shù)據(jù)間穩(wěn)定性較好；第二批次測(cè)試的Q值最大值為0.72，大于0.64，此批次數(shù)據(jù)間穩(wěn)定性較差，分析原因，可能與數(shù)據(jù)記錄人員的反應(yīng)靈敏程度有關(guān)。

根據(jù)1.4中（4）（5）（6）的要求操作，并記錄排水/奶40 L時(shí)的時(shí)間。

從表5數(shù)據(jù)可知，排相同體積的軟水和牛奶所用的時(shí)間有一定的差異，分析其原因與物料的密度、黏稠度和流動(dòng)性有關(guān)，相同相位差的條件下，液體的密度與其黏稠度呈線性正相關(guān)[5]，液體的密度越大，黏稠度越高，流動(dòng)性就越低，排放耗時(shí)就越長(zhǎng)。

表5 排水/奶40L耗時(shí)測(cè)試

根據(jù)下列公式計(jì)算殺菌時(shí)牛奶的實(shí)際保持時(shí)間：

式中：

Tm—牛奶的實(shí)際保持時(shí)間，單位為秒；

Tw—軟水的測(cè)試保持時(shí)間，即鹽水實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，單位為秒；

Vm—奶流時(shí)間，即泵送40 L牛奶所用的時(shí)間，單位為秒；

Vw—水流時(shí)間，即泵送40 L水所用的時(shí)間，單位為秒。

第一批次測(cè)試中牛乳的實(shí)際保持時(shí)間Tm1=19.04×（14.28÷14.23）≈19.11 s；第二批次測(cè)試中牛乳的實(shí)際保持時(shí)間Tm2=19.21×（14.31÷14.29）≈19.24 s；第三批次測(cè)試中牛乳的實(shí)際保持時(shí)間Tm3=19.04×（14.05÷14.01）≈19.09 s。三批次測(cè)試的牛乳平均實(shí)際保持時(shí)間為Tm=(Tm1+Tm2+Tm3）/3=19.15 s。因該設(shè)備的理論保持時(shí)間為15 s，從上表數(shù)據(jù)可知，此三批次的測(cè)試換算為牛奶的實(shí)際保持時(shí)間無負(fù)偏差，證明該設(shè)備對(duì)牛奶的殺菌效果良好。

2.4 閥門相應(yīng)時(shí)間測(cè)試結(jié)果與分析

根據(jù)1.5的相關(guān)操作要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，具體測(cè)試數(shù)據(jù)如表6所示。

分析以上數(shù)據(jù)可知，在85±2、79±0.5℃及72±0.5℃3個(gè)殺菌溫度下，對(duì)應(yīng)的閥門開啟響應(yīng)時(shí)間最大偏差值分別為0.05、0.03 s及0.05 s；對(duì)應(yīng)的閥門關(guān)閉響應(yīng)時(shí)間最大偏差值分別為0.04、0.02 s及0.08 s，根據(jù)設(shè)備供應(yīng)商的建議，響應(yīng)時(shí)間最大偏差值≤0.1 s則表明測(cè)試數(shù)據(jù)有效，按上述響應(yīng)時(shí)間最大偏差值可知，此次測(cè)試數(shù)據(jù)均為有效數(shù)據(jù)。

綜合上述數(shù)據(jù)可知，所有閥門開啟及關(guān)閉響應(yīng)時(shí)間均低于0.5 s，證明本次測(cè)試的巴殺機(jī)設(shè)備運(yùn)行良好。

表6 殺菌過程中回流閥響應(yīng)時(shí)間測(cè)試

（續(xù)表6）

3 結(jié) 論

殺菌機(jī)殺菌過程中能否達(dá)到要求的效果，主要依靠穩(wěn)定的殺菌溫度及足夠的殺菌時(shí)間，殺菌溫度（時(shí)間）過高（長(zhǎng)）或過低（短）都會(huì)對(duì)產(chǎn)品造成一定的影響，因此確保殺菌穩(wěn)定性，對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)而言至關(guān)重要。本研究針對(duì)板式殺菌機(jī)，對(duì)板式殺菌機(jī)各主要部件進(jìn)行分解校準(zhǔn)驗(yàn)證。提出了一種驗(yàn)證殺菌機(jī)穩(wěn)定性的測(cè)試方案，為企業(yè)自行定期驗(yàn)證板式殺菌機(jī)提供了指導(dǎo)方法，確保了物料殺菌效果的可靠性，為產(chǎn)品的質(zhì)量提供了保障，并且為企業(yè)節(jié)省了一筆定期維修保養(yǎng)的費(fèi)用。