離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)取水定額調(diào)研分析及研究

張選旭

（贛州有色冶金研究所有限公司， 江西 贛州 341000）

我國是一個嚴(yán)重缺水的國家，隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快，工業(yè)用水大幅度增長，水資源供需矛盾非常突出，成為我國經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展中長期、深層次的矛盾，嚴(yán)重阻礙了我國全面協(xié)調(diào)可持續(xù)發(fā)展。 為此2012 年國務(wù)院下發(fā)了 《關(guān)于實(shí)行最嚴(yán)格水資源管理制度的意見》（國發(fā)[2012]3 號）文件，要求各級地方政府要嚴(yán)控用水總量、用水效率和排污總量。 2013 年，工信部聯(lián)合多部門編制《重點(diǎn)工業(yè)行業(yè)用水效率指南》（工信部聯(lián)節(jié)〔2013〕367 號），健全了工業(yè)節(jié)水標(biāo)準(zhǔn)體系，指導(dǎo)工業(yè)企業(yè)開展節(jié)水對標(biāo)達(dá)標(biāo)， 加強(qiáng)節(jié)水技術(shù)改造，推進(jìn)節(jié)水型企業(yè)建設(shè)。 2015 年，國務(wù)院發(fā)布的《水污染防治行動計(jì)劃》（國發(fā)〔2015〕17 號）對嚴(yán)格用水總量、抓好工業(yè)節(jié)水、 提升用水效率提出了更高的要求。2016 年，工信部發(fā)布的《工業(yè)綠色發(fā)展規(guī)劃（2016—2020 年）》（工信部規(guī)〔2016〕225 號）進(jìn)一步提出加強(qiáng)工業(yè)節(jié)水管理，提升工業(yè)用水效率一系列舉措，明確了“十三五”時期工業(yè)節(jié)水工作的方向和任務(wù)。 “十三五” 重點(diǎn)方向之一是推進(jìn)水資源循環(huán)利用和廢水處理回用，主要措施之一是切實(shí)加強(qiáng)重點(diǎn)行業(yè)取水定額管理。離子型稀土礦冶煉分離企業(yè)因缺少相應(yīng)取水定額規(guī)范的約束和指導(dǎo)，出現(xiàn)了較嚴(yán)重的水資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。 為規(guī)范、約束離子型稀土冶煉分離企業(yè)用水，提高水資源利用率，保護(hù)環(huán)境，亟需建立制定統(tǒng)一的取水定額標(biāo)準(zhǔn)。

1 離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)現(xiàn)狀

稀土按資源類型大致可以分為輕稀土和重稀土2 類，輕稀土除中國以外，美國、俄羅斯、澳大利亞、印度、南非等國也有分布，但地球已知重稀土儲量，幾乎全部集中在中國南方地區(qū)， 特別是離子型重稀土礦，是我國寶貴的、有限而不可再生的戰(zhàn)略資源[1]。 我國離子型稀土冶煉分離處理能力已經(jīng)超過10 萬t/a，其取用水范圍大約為150～200 m3/t（以REO 計(jì)量，全文一致，下同）。 按照新水單耗150～200 m3/t 計(jì)算，我國離子型稀土冶煉分離企業(yè)年總?cè)∷恐辽贋? 500～2 000 萬m3，而離子型稀土冶煉分離企業(yè)取水基本來自于當(dāng)?shù)刈詠硭旧a(chǎn)的自來水，因此每年消耗的自來水水量非常大。

目前我國離子型稀土冶煉分離企業(yè)都是采用圖1 中的工藝流程，流程主要有以下步驟：鹽酸溶解稀土礦， 稀土料液有機(jī)或中和除雜；P507-HCl 體系模糊聯(lián)動萃取分離；草酸、碳酸氫鈉沉淀稀土產(chǎn)品。

工藝流程中用水工序： 酸分解過程中氧化稀土調(diào)漿、稀釋，凈化除雜用水洗滌有機(jī)相等；萃取分離用水洗滌有機(jī)相、配制酸堿；草酸沉淀、碳酸氫鈉沉淀稀土用水，用水洗滌沉淀稀土。其中稀土料液除雜和萃取分離工序的廢水一般不循環(huán)利用，經(jīng)處理后排放。而稀土沉淀工序的廢水可通過技術(shù)處理后循環(huán)使用，即：將沉淀稀土前端洗水循環(huán)利用溶解沉淀劑； 稀土沉淀后端洗水循環(huán)利用作對應(yīng)產(chǎn)品的前端洗水。 圖1 所示為是離子型稀土礦冶煉分離工藝流程圖和相應(yīng)用水工序。

圖1 離子型稀土礦冶煉分離工藝流程和相應(yīng)用水工序Fig. 1 Ion-adsorption rare earth ore separation technological process and water process

當(dāng)前存在的問題： 部分企業(yè)不重視稀土冶煉分離生產(chǎn)中的循環(huán)用水，水的重復(fù)利用率低，取水量等于用水量； 同時不重視技術(shù)和設(shè)備的改進(jìn)更新，對水資源的缺乏沒有正確的認(rèn)識，造成新水取用量和廢水排放量的增加，既浪費(fèi)寶貴的水資源，又增加了環(huán)保壓力。

2 調(diào)研和資料收集過程

為保證調(diào)研及收集的數(shù)據(jù)充分合理地反映離子型稀土礦冶煉分離企業(yè)用水特點(diǎn)和節(jié)水能力，編制小組對全國六大稀土集團(tuán)下屬14 家離子型稀土礦冶煉分離企業(yè)進(jìn)行調(diào)研，重點(diǎn)參考了相關(guān)分類、通則、術(shù)語和已經(jīng)公布的取水定額國家標(biāo)準(zhǔn)[2-21]。

2.1 產(chǎn) 能

全國離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)產(chǎn)能大約有（以REO 計(jì)量）60 000～70 000 （t/a）（符合稀土行業(yè)規(guī)范條件（2016 年版），調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能 50 400（t/a）。

2.2 調(diào)研企業(yè)取水量

通過對國內(nèi)部分離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研，離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)取水量偏大，工業(yè)用水重復(fù)利用率偏低。 表1 所列為國內(nèi)部分離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年度取水量、取水量均值。

表1 國內(nèi)部分離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年度取水量均值Table 1 The average of norm of water intake part of the domestic production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation from 2011 to 2016

2.3 離子型稀土礦冶煉分離流程

生產(chǎn)5～9 種稀土產(chǎn)品流程圖見圖2。 其產(chǎn)品有：La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho-Y 富集物。

圖2 離子型稀土礦冶煉分離流程Fig. 2 Ion-adsorption rare earth ore separation technological process flow chart

生產(chǎn)10 種及以上稀土產(chǎn)品流程圖見圖3。 其產(chǎn) 品 有 ：La2O3，CeO2，Pr6O11，Nd2O3，Sm2O3，Eu2O3，Gd2O3，Tb4O7，Dy2O3，Ho2O3，Er2O3，Tm2O3，Yb2O3，Lu2O3，Y2O3。

圖3 離子型稀土礦冶煉分離流程Fig. 3 Ion-adsorption rare earth ore separation technological process flow chart

圖3 與圖2 比較，增加了富釔重稀土分離，富釔重 稀 土 分 離 提 取 Y2O3，Ho2O3，Er2O3，Tm2O3，Yb2O3，Lu2O36 種單一產(chǎn)品需要經(jīng)多段分離才能得到，需消耗一定量的水。 Y2O3，Tm2O3，Yb2O3，Lu2O3制取純度較高的單一產(chǎn)品需要高純水。

3 標(biāo)準(zhǔn)等級的劃分和種類劃分說明

3.1 標(biāo)準(zhǔn)等級的劃分和說明

本標(biāo)準(zhǔn)的制訂將離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)取水定額指標(biāo)分為3 級：目標(biāo)級(現(xiàn)有企業(yè))、準(zhǔn)入級(新建和改擴(kuò)建企業(yè))、限定級(先進(jìn)企業(yè))。 通過對離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)不同萃取分離工藝技術(shù)、不同沉淀洗滌稀土產(chǎn)品工藝技術(shù)、不同產(chǎn)品結(jié)構(gòu)取水計(jì)量相關(guān)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析，最終給出3 級取水定額指標(biāo)的確定依據(jù)。

目標(biāo)級(現(xiàn)有企業(yè))為推薦性指標(biāo)，原則上為行業(yè)的國內(nèi)先進(jìn)水平。

準(zhǔn)入級(新建和改擴(kuò)建企業(yè))為強(qiáng)制性指標(biāo)，是新建企業(yè)和改擴(kuò)建離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)必須達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)，一般為國內(nèi)領(lǐng)先水平，應(yīng)優(yōu)于現(xiàn)有企業(yè)產(chǎn)品新水消耗平均水平。

限定級(先進(jìn)企業(yè))為強(qiáng)制性指標(biāo)，原則上是淘汰現(xiàn)有企業(yè)的20%以上落后工藝或設(shè)備。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)種類的劃分和說明

在這次標(biāo)準(zhǔn)制定調(diào)研過程中，調(diào)研14 家離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)， 有11 家企業(yè)是生產(chǎn)10 種以上純度為99%以上的稀土產(chǎn)品，3 家企業(yè)生產(chǎn)9 種純度為99%以上的稀土產(chǎn)品。 現(xiàn)沒有生產(chǎn)1～4 種純度為99%以上的稀土產(chǎn)品的企業(yè)。

這次標(biāo)準(zhǔn)制定每級分為2 種情形：一是萃取分離生產(chǎn)5～9 種純度為99%以上的稀土產(chǎn)品， 二是萃取分離生產(chǎn)10 種及以上純度為99%以上的稀土產(chǎn)品。

4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和取水定額推薦指標(biāo)的確定

4.1 產(chǎn)能分析

2016 年全國離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能和調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能見表 2。

表2 2016 年全國離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能和調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能Table 2 Capacity of China’s production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation and capacity of investigated production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation in 2016

本次調(diào)研企業(yè)為六大稀土集團(tuán)下屬企業(yè)，其生產(chǎn)技術(shù)裝備水平能夠反映代表國內(nèi)離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)水平。調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)能，占全國離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)總產(chǎn)能比率：77.53%。

4.2 取水量均值分析

2011—2016 年國內(nèi)部分離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)取水量均值見圖4。

圖4 2011—2016 年國內(nèi)部分離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)取水量Fig. 4 The average of norm of water intake part of the domestic production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation from 2011 to 2016

通過編制小組對相關(guān)離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研發(fā)現(xiàn)，企業(yè)取水量偏高的原因如下：

1）六大集團(tuán)下屬企業(yè)設(shè)計(jì)產(chǎn)能大于或等于3 000 t/a。如某公司產(chǎn)能4 600 t/a，工信部下達(dá)的生產(chǎn)總量控制計(jì)劃2016 年1 670 t/a。 不能超指標(biāo)生產(chǎn)，因此生產(chǎn)期間為了保持員工穩(wěn)定，按半流量以下能力生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低；

2） 稀土市場不穩(wěn)定， 原料采購受各級政府政策影響大，原料采購難以把握，導(dǎo)致生產(chǎn)期不穩(wěn)定，經(jīng)常出現(xiàn)生產(chǎn)時原料短缺現(xiàn)象， 每年生產(chǎn)4～8 個月左右，達(dá)不到規(guī)模效應(yīng)，小流量生產(chǎn)單耗高，寒冬季產(chǎn)品洗滌比夏季高；

3） 企業(yè)所有用水（含生活用水等）均計(jì)算在內(nèi)；

4） 部分企業(yè)只生產(chǎn)單一稀土氧化物產(chǎn)品， 且其中7 種產(chǎn)品純度≥99.99%，高純產(chǎn)品多，高純產(chǎn)品沉淀洗滌除雜要用去離子主純水， 沉淀洗滌除雜用水量更大。

企業(yè)在生產(chǎn)過程中用水管理措施到位， 同時重視水重復(fù)利用，企業(yè)取水量偏低。

4.3 取水量均值范圍分析

調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值和產(chǎn)能 （t/a）(產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上)、占調(diào)研生產(chǎn)企業(yè)總產(chǎn)能比率（%）見表3。

調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值范圍占調(diào)研生產(chǎn)企業(yè)總產(chǎn)能比率見圖5。

表3 調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值和2016 年產(chǎn)能（t/a）及占調(diào)研生產(chǎn)企業(yè)總產(chǎn)能比率（%）（產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上）Table 3 The average of norm of water intake domestic partial production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation from 2011 to 2016 and production capacity in 2016 and the ratio of the total production capacity of investigated enterprises (there are more than 10 kinds of rare earth products with a purity of more than 99%)

圖5 調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值范圍占調(diào)研生產(chǎn)企業(yè)總產(chǎn)能比率Fig. 5 The ratio of the total production capacity of investigated production enterprises the average of norm of water intake investigated production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation from 2011 to 2016

4.4 取水定額指標(biāo)的確定

調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值大于 90 （m3/t） 產(chǎn)能 22 100 t/a（產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上），占調(diào)研企業(yè)總產(chǎn)能比率：56.81%；調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值 80～90（m3/t）產(chǎn)能 3 800 t/a（產(chǎn)品純度 99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上），占調(diào)研企業(yè)總產(chǎn)能比率：9.77%。 本標(biāo)準(zhǔn)將現(xiàn)有離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)取水定額設(shè)定為：產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類 10 種及以上不大于90 m3/t；5～9 種取水定額不大于80 m3/t。

調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年取水量均值 70～80 m3/t 產(chǎn)能 9 500 t/a （產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上）， 占調(diào)研企業(yè)總產(chǎn)能比率24.42%。新建、改擴(kuò)建離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)取水定額設(shè)定為： 產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上不大于80 m3/t；5～9 種取水定額不大于 70 m3/t。

調(diào)研離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)2011—2016 年度取水量均值小于 70 （m3/t） 產(chǎn)能 3 500 t/a（產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上），占調(diào)研企業(yè)總產(chǎn)能比率9.00%，先進(jìn)離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)取水定額設(shè)定為：產(chǎn)品純度99%以上的稀土產(chǎn)品種類10 種及以上不大于70 m3/t；5～9 種取水定額不大于60 m3/t。

5～9 種與10 種以上取水定額的差別的確定。10 種以上產(chǎn)品比5～9 種產(chǎn)品增加了富釔重稀土分離，從富釔 重 稀 土 中 分 離 提 取 Y2O3，Ho2O3，Er2O3，Tm2O3，Yb2O3，Lu2O36 種單一產(chǎn)品需要經(jīng)多段分離才能得到，且有需要用高純水洗滌沉淀的單一產(chǎn)品。10 種及以上稀土產(chǎn)品取水量比5～9 種稀土產(chǎn)品取水量要多10 m3。 原因是中釔富銪礦中富釔稀土占離子型稀土配分30%左右， 分離1 t 中釔富銪礦要得到10 種以上產(chǎn)品需分離300 kg 富釔稀土，每分離1 t 富釔產(chǎn)品需增加取水量30 m3/t，共需增加取水量10 m3左右 （1 t 中釔富銪礦中富釔稀土的數(shù)量為300 kg 左右，1 t×30%×30 m3/t 左右≈10 m3/t）。

1）現(xiàn)有企業(yè)取水定額（目標(biāo)級）。 現(xiàn)有離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)單位產(chǎn)品（單一氧化稀土或富集物）取水定額見表4。

表4 現(xiàn)有離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)單位產(chǎn)品取水定額Table 4 Norm of water intake per unit product—existing production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation

2）新建和改擴(kuò)建企業(yè)取水定額（準(zhǔn)入級）。準(zhǔn)入級離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)單位產(chǎn)品（單一氧化稀土或富集物）取水定額見表5。

表5 新建和改擴(kuò)建離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)單位產(chǎn)品取水定額Table 5 Norm of water intake per unit product—new construction and renovation production enterprises of ion-adsorption rare earth ore separation

3）先進(jìn)企業(yè)取水定額（限定級）。 限定級離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)單位產(chǎn)品 （單一氧化稀土或富集物）取水定額見表6。

表6 先進(jìn)離子型稀土礦冶煉分離生產(chǎn)企業(yè)單位產(chǎn)品取水定額Table 6 Norm of water intake per unit product—advanced production enterprises of ionadsorption rare earth ore separation

5 結(jié)束語

本標(biāo)準(zhǔn)的編制及實(shí)施將補(bǔ)充、 完善了我國工業(yè)企業(yè)取水定額國家標(biāo)準(zhǔn)體系， 填補(bǔ)了稀土領(lǐng)域節(jié)水減排標(biāo)準(zhǔn)國內(nèi)空白， 為我國各級政府部門對離子型稀土礦冶煉分離企業(yè)進(jìn)行取用水量計(jì)算、 考核及未來實(shí)施取水許可制度、 下達(dá)用水計(jì)劃和編制水資源綜合規(guī)劃等相關(guān)產(chǎn)業(yè)政策提供了技術(shù)依據(jù)； 有利于各離子型稀土礦冶煉分離企業(yè)采用統(tǒng)一的取用水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)， 淘汰落后的高耗水設(shè)備， 改進(jìn)萃取分離、沉淀稀土工藝技術(shù)，節(jié)約水資源，降低企業(yè)成本，提高企業(yè)效益，強(qiáng)化行業(yè)水資源管理，對促進(jìn)稀土行業(yè)健康發(fā)展具有重要而深遠(yuǎn)的意義。

致謝：感謝對本標(biāo)準(zhǔn)起草提供幫助的單位和個人。