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    銀復(fù)合棉織物的制備及導(dǎo)電性能研究

    2021-05-07 07:46:22李朝利汪進前蓋燕芳鄧成浩朱賢敏
    現(xiàn)代紡織技術(shù) 2021年1期
    關(guān)鍵詞:方阻棉織物導(dǎo)電

    李朝利 汪進前 蓋燕芳 鄧成浩 朱賢敏

    摘要:以純棉織物與硝酸銀為主要原材料,通過化學(xué)還原法制備了銀復(fù)合棉織物。利用XRD、UV-Vis、激光粒度儀、SEM、四探針測試儀等對銀復(fù)合棉織物進行表征及性能測試。分析硝酸銀質(zhì)量濃度、還原反應(yīng)時長、反應(yīng)溫度、浴比、還原劑質(zhì)量濃度對銀復(fù)合棉織物方阻的影響。結(jié)果表明:在反應(yīng)條件為硝酸銀質(zhì)量濃度1.5mg/mL、反應(yīng)溫度80℃、還原反應(yīng)時長60min、還原劑質(zhì)量濃度1.5mg/mL、浴比1∶50時,能夠得到具有良好導(dǎo)電性能的銀復(fù)合棉織物,此時方阻最低可達45Ω/sq,具有作為導(dǎo)電材料使用的潛力。

    關(guān)鍵詞:棉織物;硝酸銀質(zhì)量濃度;化學(xué)還原法;方阻;導(dǎo)電

    中圖分類號:TS143.2

    文獻標(biāo)志碼:A

    文章編號:1009-265X(2021)01-0041-06

    Abstract:Silvercompositecottonfabricswerepreparedbychemicalreductionmethodusingpurecottonfabricandsilvernitrateasthemainrawmaterials.ThesilvercompositecottonfabricwascharacterizedandtestedwithXRD,UV-Vis,LaserParticleSizeAnalyzer,SEMandFour-ProbeTester.Theeffectsofsilvernitratemassconcentration,reductionreactiontime,reactiontemperature,bathratio,reducingagentmassconcentrationonthesquareresistanceofsilvercompositecottonfabricwereanalyzed.Theresultsshowedthatsilvercompositecottonfabricwithgoodelectricalconductivitycanbeobtainedunderthereactionconditionsofsilvernitratemassconcentrationof1.5mg/mL,reactiontemperatureof80℃,reductionreactiontimeof60min,reducingagentmassconcentrationof1.5mg/mL,andbathratioof1∶50.Undersuchconditions,thesquareresistancecanbeaslowas45Ω/sq.Ithasthepotentialtobeusedasaconductivematerial.

    Keywords:cottonfabric;silvernitratemassconcentration;chemicalreductionmethod;squareresistance;conductive

    作者簡介:李朝利(1993-),男,安徽宿州人,碩士研究生,主要從事紡織復(fù)合材料的制備及性能方面的研究。

    隨著經(jīng)濟與技術(shù)的不斷發(fā)展,紡織品基本的遮體、御寒等功能早已不能滿足人們的需求,具有特定功能性的紡織品逐漸引起關(guān)注[1],傳統(tǒng)紡織行業(yè)逐漸向功能化及智能化方向發(fā)展[2]。其中,將導(dǎo)電材料與紡織面料相結(jié)合制備具有優(yōu)良導(dǎo)電性能的復(fù)合材料備受學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的關(guān)注[3]。

    納米銀是納米級別的金屬銀單質(zhì),不僅具有銀的各項優(yōu)異性能,如:導(dǎo)電性、抗菌性、熱傳導(dǎo)性等,還兼具納米材料所特有的性能,如小尺寸、高比表面積、體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等,在諸多領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用[4]。近年來,納米銀的可控制備及其對紡織品的導(dǎo)電整理逐漸成為研究熱點之一[5]。有多種方法可用來制備導(dǎo)電織物,如:化學(xué)還原法[6]、磁控濺射法[7]、浸漬法[8]等。李珂等[9]采用化學(xué)還原法制備納米銀粉,將納米銀粉與滌綸織物結(jié)合賦予織物抗靜電能力。結(jié)果表明:所制得納米銀粉分散液分散性能良好,與滌綸織物結(jié)合可有效地提高滌綸抗靜電能力,但結(jié)合度較差,銀粉易脫落。俞儉等[10]采用磁控濺射技術(shù)將銀粒子噴涂在羊毛表面制成導(dǎo)電復(fù)合織物。結(jié)果表明:通過磁控濺射技術(shù)能夠在羊毛織物上負載較均勻,片層較薄的銀層,導(dǎo)電復(fù)合織物的電阻率明顯降低,但其制備成本較高,效率較低。導(dǎo)電織物由于質(zhì)輕、柔軟、彈性好等特點,被廣泛應(yīng)用于電磁屏蔽[11]、超級電容器[12]和生物醫(yī)用材料[13]等領(lǐng)域。

    本研究采用化學(xué)還原法制備銀復(fù)合棉織物。實驗操作簡單,成本低,安全性高。通過改變反應(yīng)各項條件,測試制得試樣的方阻,從而得到最佳制備條件。在最佳制備條件下所制得銀復(fù)合棉織物結(jié)合度更強,導(dǎo)電性能更加穩(wěn)定,同時具有一定柔性。銀復(fù)合棉織物方阻最低可達45Ω/sq,具有作為導(dǎo)電材料使用的潛力。

    1實驗

    1.1實驗材料與儀器

    1.1.1實驗材料

    純棉坯布(50mm×50mm,85g/m2),硝酸銀(NgNO3,分析純,常州市國宇環(huán)??萍加邢薰荆?,氫氧化鈉(NaOH,分析純,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),氨水(分析純,杭州米克化工儀器有限公司),葡萄糖(分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司),脂肪醇聚氧乙烯醚(滲透劑JFC,杭州米克化工儀器有限公司),去離子水(自制)。

    1.1.2實驗儀器

    DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(杭州惠創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司),D90-2F型電動攪拌機(杭州儀表電機廠),HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州普天儀器制造有限公司),DZF-6030真空干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司),DHG-9143BS-Ⅲ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司),EL-320A電子天平(常州市天之平儀器設(shè)備有限公司),PHS-3D型pH計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2銀復(fù)合棉織物的制備

    棉織物前處理:稱取10g氫氧化鈉粉末,1g滲透劑JFC。取1000mL去離子水于燒杯中,將氫氧化鈉倒入燒杯中,攪拌至完全溶解,再加入滲透劑JFC,攪拌均勻。將純棉坯布浸入配制好的溶液中,攪拌并加熱至沸騰,處理30min后取出織物。充分洗滌至中性,放入80℃烘箱中烘干待用。

    復(fù)合織物制備:取適量去離子水于燒杯中,稱取一定量硝酸銀粉末并倒入燒杯中,攪拌至完全溶解。使用滴管緩慢滴加濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液,同時攪拌,直至溶液變渾濁,緩慢滴加氨水,并輕輕振蕩,直至溶液由渾濁變澄清。將燒杯放入水浴鍋中,加入提前處理過的棉織物,輕輕攪拌一段時間。緩慢滴加濃度為10%的葡萄糖溶液,并輕輕振蕩,繼續(xù)在水浴條件下處理一段時間。取出試樣,將試樣用溫去離子水清洗3遍,繼而使用常溫去離子水反復(fù)沖洗3min。將清洗后試樣放入真空干燥箱中干燥24h后取出,得到銀復(fù)合棉織物。

    1.3測試與表征

    1.3.1X射線衍射測試

    采用ARLXTRA型X射線衍射儀(瑞士ThermoARL公司)對化學(xué)還原法制備的銀進行晶體結(jié)構(gòu)表征。測試條件為管電壓40kV,管電流40mA,掃描范圍:30°~85°,掃描速度:5°/min。

    1.3.2紫外光譜測試

    取適量樣品,采用Lambda900型紫外分光光度計(美國PerkinElmer公司)進行測試。取化學(xué)還原后制得的銀,制成濃度極稀的溶液,并在測試前進行超聲1h,機械攪拌1h。

    1.3.3粒徑測試

    將反應(yīng)液進行抽濾后取少量銀粉,加入適量去離子水,制成銀溶液。取少量稀釋后溶液加入石英比色皿中,采用ZetasizerNanoS納米粒度及分子量分析儀(英國馬爾文公司)對樣品進行測試。

    1.3.4掃描電子顯微鏡表征

    采用JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡(日本JEOL公司)對純棉坯布,銀復(fù)合棉織物進行表征,觀察織物表面銀粒子附著情況。樣品剪成3mm×3mm大小,進行噴金處理,測試電壓為5kV。

    1.3.5四探針測試儀測試

    采用SZT-2A型四探針測試儀(蘇州同創(chuàng)電子有限公司)對銀復(fù)合棉織物進行方塊電阻的測試。測試電壓為200mV,電流為1mA。

    1.3.6力學(xué)性能測試

    采用YG065型電子織物強力機(常州市第一紡織設(shè)備有限公司)測試銀復(fù)合棉織物的斷裂強力和斷裂伸長率。根據(jù)GB/T3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能》進行測試。測試條件:溫度(21±1)℃,相對濕度50%±2%。樣品規(guī)格:200mm×50mm。伸長速度為100mm/min,測試5次,取平均值。

    1.3.7耐洗牢度測試

    采用SW-8A型耐洗色牢度試驗機(溫州百恩儀器有限公司)對銀復(fù)合棉織物進行處理。參照GB/T3921—2008《紡織品色牢度試驗?zāi)驮硐瓷味取???椢镆?guī)格10cm×4cm,溫度(40±2)℃,時間30min。

    1.3.8耐磨性能測試

    采用Nu-Martindale864馬丁代爾儀(北京索拉維科技有限公司),按照GB/T3920—2008《紡織品色牢度試驗?zāi)湍Σ辽味取愤M行測定。測試條件:溫度(21±1)℃,相對濕度65%±5%。樣品規(guī)格140mm×50mm。

    2結(jié)果與討論

    2.1銀復(fù)合棉織物的X射線衍射分析

    圖1為銀復(fù)合棉織物的XRD圖。從圖1中可以看出,圖譜中除5個明顯的衍射峰外,無其他衍射峰,其峰值對應(yīng)的2θ值分別為38.75°、44.81°、65.21°、78.27°、82.46°,分別對應(yīng)銀單質(zhì)的111、200、220、311和222晶面,這與銀的標(biāo)準(zhǔn)卡(JCPDSNo.04-0783)相一致。結(jié)果表明,通過還原法制得的單質(zhì)銀純凈、無雜質(zhì),且具有良好的結(jié)晶性。

    2.2銀復(fù)合棉織物的紫外光譜分析

    圖2為銀的紫外光譜圖。從圖2中可以看出,在402nm左右出現(xiàn)銀的特征吸收峰,表明經(jīng)過化學(xué)還原法成功制備出銀。制備出的銀較純凈,無其他雜質(zhì)。

    2.3不同反應(yīng)條件對粒徑的影響

    圖3為不同反應(yīng)條件對粒徑的影響。從圖3中可以看出,隨著AgNO3質(zhì)量濃度逐漸提升、還原時長不斷增長、反應(yīng)溫度不斷升高、浴比逐漸提升、還原劑質(zhì)量濃度逐漸增加,粒徑均呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。從圖3(a)中可以看出,在低AgNO3質(zhì)量濃度時,反應(yīng)生成的銀因在局部達到較高過飽和度而成核,之后發(fā)生晶核之間的聚并和,使得粒徑變大;隨著AgNO3質(zhì)量濃度升高,銀單質(zhì)逐漸擴散,粒徑逐漸降低;但當(dāng)質(zhì)量濃度高于1.5mg/mL時,銀單質(zhì)逐漸團聚,粒徑逐漸變大。從圖3(b)可見,當(dāng)還原時長低于60min,粒徑隨還原時長增加而減小;當(dāng)還原時長大于60min時,粒徑隨還原時長增加而增大。從圖3(c)可見,在低反應(yīng)溫度時,反應(yīng)速率較慢,生成的銀粒徑較大。當(dāng)溫度大于80℃時,銀容易團聚,導(dǎo)致粒徑增大。從圖3(d)可見,在浴比為1∶50時,最適宜銀生成且此時粒徑最小。從圖3(e)可見,當(dāng)還原劑質(zhì)量濃度較低時,體系中的銀無法被完全反應(yīng),導(dǎo)致粒徑增大;當(dāng)質(zhì)量濃度較高時,反應(yīng)完全,銀發(fā)生團聚現(xiàn)象,導(dǎo)致粒徑增大。粒徑最小時還原劑質(zhì)量濃度為1.5mg/mL。

    2.4銀復(fù)合棉織物的掃描電鏡分析

    圖4為銀復(fù)合棉織物的掃描電鏡圖。由圖4(a)、(b)可以看出,未處理棉織物中纖維縱向呈扁平的轉(zhuǎn)曲帶狀,纖維表面光滑,無任何黏附物,纖維束之間存在明顯空隙。由圖4(c)、(d)可以看出,經(jīng)處理過后的銀棉織物纖維表面包覆了致密的銀層,導(dǎo)致相鄰兩纖維間間隙變窄,聯(lián)系增加,纖維表面粗糙程度增加,使得銀復(fù)合棉織物具有良好的導(dǎo)電性。

    2.5不同反應(yīng)條件下銀復(fù)合棉織物的方阻

    圖5為不同反應(yīng)條件對銀復(fù)合棉織物方阻的影響。從圖5中可以看出,隨著AgNO3質(zhì)量濃度逐漸增加、還原時長不斷增加、反應(yīng)溫度不斷升高、浴比逐漸提升、還原劑質(zhì)量濃度逐漸增加,方阻均呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。圖5(a)為AgNO3質(zhì)量濃度對方阻的影響,當(dāng)AgNO3質(zhì)量濃度低于1.0mg/mL時,隨著質(zhì)量濃度增加,方阻急劇下降;當(dāng)質(zhì)量濃度在1.0~1.5mg/mL時,隨著質(zhì)量濃度增加,方阻緩慢下降,最低可達46.12Ω/sq;當(dāng)質(zhì)量濃度繼續(xù)增加時,方阻逐漸增大。質(zhì)量濃度過低或過高時,粒徑大,銀顆粒間接觸面積減少,使得電子運動速度降低,方阻增大。圖5(b)為還原時長對方阻的影響。在各項反應(yīng)條件不變的情況下,隨著還原時長不斷增加,方阻先減小后增加,在還原時長為60min時,方阻最低。原因可能是因為較低的還原時長導(dǎo)致銀反應(yīng)不完全,較高的還原時長導(dǎo)致銀發(fā)生團聚,從而使得粒徑增大,最終方阻變大。圖5(c)為反應(yīng)溫度對方阻的影響,最佳反應(yīng)溫度為80℃,此時反應(yīng)最完全,且不會發(fā)生團聚,從而使得銀復(fù)合棉織物導(dǎo)電性最佳,方阻最低。圖5(d)為浴比對方阻的影響,浴

    比較小時,反應(yīng)無法完全進行,方阻高;浴比達到1∶50時,反應(yīng)完全,方阻最低,可達到46.53Ω/sq;浴比較大時,方阻增加。圖5(e)為還原劑質(zhì)量濃度對方阻的影響,當(dāng)還原劑質(zhì)量濃度較低時(低于1.5mg/mL),反應(yīng)體系未完全反應(yīng),導(dǎo)致銀復(fù)合棉織物方阻較大;當(dāng)還原劑質(zhì)量濃度較高時(高于1.5mg/mL),反應(yīng)體系中銀發(fā)生團聚,使得方阻升高。故還原劑質(zhì)量濃度為1.5mg/mL時方阻最低。

    為了更直觀地探究銀復(fù)合棉織物復(fù)合材料的導(dǎo)電性能,利用發(fā)光二極管,5號電池(1.5V),導(dǎo)線與復(fù)合材料組成閉合回路。當(dāng)電流流經(jīng)發(fā)光二極管時,電流由P極流向N極,而電子帶負電荷,從N極流向P極。在從N極過渡到P極的時候,由于能級突變,每個電子都會釋放出額外的能量。這個能量差會轉(zhuǎn)化成光子,從而產(chǎn)生發(fā)光的效應(yīng)。

    圖6為未處理棉織物與最優(yōu)條件下制得銀復(fù)合棉織物分別接入電路,作為導(dǎo)線對發(fā)光二極管的影響。通過比較圖6(a)和圖6(b)可知,未處理棉織物接入閉合回路無法點亮發(fā)光二極管,銀復(fù)合棉織物接入閉合回路中可點亮發(fā)光二極管,這表明制備所得銀復(fù)合棉織物具有一定導(dǎo)電性能,具有可作為導(dǎo)電材料使用的潛力。

    2.6銀復(fù)合棉織物力學(xué)性能分析

    表1為銀復(fù)合棉織物斷裂強力與斷裂伸長率。從表1可以看出,最優(yōu)條件下處理后的織物,斷裂強力與斷裂伸長率有稍許降低,不過仍在商業(yè)使用標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。經(jīng)處理過的銀復(fù)合棉織物,有大量銀包覆在纖維表面及纖維間,降低了纖維的韌性,從而使得斷裂強力及斷裂伸長率稍有降低。

    2.7銀復(fù)合棉織物耐洗牢度分析

    表2為最優(yōu)條件下制備的銀復(fù)合棉織物洗滌次數(shù)對方阻的影響,經(jīng)過10次洗滌,復(fù)合織物方阻降低7.03%,經(jīng)過20次洗滌后,復(fù)合織物方阻降低2.74%,經(jīng)過30次洗滌后,復(fù)合織物方阻降低3.58%。隨著洗滌次數(shù)增加,方阻稍有增加,但銀復(fù)合棉織物仍具有較好的導(dǎo)電性能。

    2.8銀復(fù)合棉織物耐磨性能分析

    表3為最優(yōu)條件下制備的復(fù)合織物摩擦次數(shù)對方阻的影響,可以看出,隨著摩擦次數(shù)逐漸增加,方阻雖稍有增加,但仍具有較強導(dǎo)電性。

    3結(jié)論

    a)通過化學(xué)還原法制備出的銀具有良好的結(jié)晶性及微觀結(jié)構(gòu),銀與棉織物的結(jié)合度較好,所得銀復(fù)合棉織物導(dǎo)電性能穩(wěn)定,具有作為導(dǎo)電材料使用的潛力。

    b)最優(yōu)反應(yīng)條件為:硝酸銀質(zhì)量濃度1.5mg/mL、反應(yīng)溫度80℃、還原反應(yīng)時長60min、還原劑質(zhì)量濃度1.5mg/mL、浴比1∶50,此時能夠得到具有良好導(dǎo)電性能的銀復(fù)合棉織物,方阻最低可達45Ω/sq。

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