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    納米碳酸鈣粒徑及表面改性對其性能影響研究

    2021-05-07 13:35:52劉亞雄
    關(guān)鍵詞:鈦白粉輕質(zhì)碳酸鈣

    劉亞雄

    (青州宇信鈣業(yè)股份有限公司,山東 青州 262503)

    水性涂料主要是乳液基料,配合各種功能助劑(分散劑、穩(wěn)定劑、成膜助劑等)、填料、顏料等組成,具有無毒、無味、無污染、環(huán)保、耐候性優(yōu)良等特點,用量越來越大。納米碳酸鈣因粒徑小、比表面大,具有微波吸收性、補強性、觸變性等特殊性能[1],廣泛應(yīng)用在汽車底漆[2]、塑料、橡膠、粘膠劑、涂料[3]等領(lǐng)域。由于納米碳酸鈣粒徑小易發(fā)生團聚,含有碳酸根鹽易與空氣中的酸雨進行反應(yīng),影響水性涂料強度、分散性及耐候性。為了改進以上問題,必須對納米碳酸鈣進行粒徑控制及表面處理。本文在納米碳酸鈣制備過程中加入晶形控制劑,并采用硅酸鈉和硫酸鋁、鈦酸酯偶聯(lián)劑進行表面處理,形成細(xì)粒徑、有機改性的納米碳酸鈣,用于水性涂料取代鈦白粉,提高水性涂料的對比率、耐洗刷性、耐堿性、耐水性、耐人工氣候老化性能。

    1 試驗

    1.1 試驗儀器和藥劑

    1.1.1 儀器

    高精度天平、比表面積測定儀、激光粒度分布儀、SEM 掃描電鏡;水分測定儀、電熱恒溫干燥箱(0~300℃)、涂膜光澤測定儀、反射率測定儀、刮板細(xì)度計、涂膜制備器儀、涂料耐洗刷儀、流變儀;帶式干燥機、滾筒干燥機、閃蒸干燥機、CJM-N微粉粉碎機、高速攪拌機。

    1.1.2 藥劑

    納米碳酸鈣制備的藥劑:蔗糖(食品級含量99%)、檸檬酸(一水檸檬酸含量99%)、一水硫酸鋅(食品級含量99%))、硅酸鈉(模數(shù)2.5)、檸檬酸銨(分析純)、硫酸鋁(工業(yè)級Al2O3≥17%)、TM-200S水溶性鈦酸酯偶聯(lián)劑。

    涂料制備的藥劑:SN-5040(聚丙烯酸鈉鹽分散劑),1,2-丙二醇(防凍劑工業(yè)級含量99.9%),R902 鈦白粉(金紅石型),滑石粉(800 目),802-B膨潤土(流變助劑),250HBR 羥乙基纖維素(增稠劑),681F( 礦物油類消泡劑),TEXANOL 醇酯12(成膜助劑),RS-998A 苯丙乳液(成膜物質(zhì)),防霉防藻劑ROCIMA 342,多功能助劑AMP-95。

    1.2 納米碳酸鈣的制備

    ①將石灰石和無煙煤按10 ∶1 的比例在立窯中混合,煅燒溫度1000±100℃,得到生石灰和窯氣;②窯氣經(jīng)凈化得到潔凈窯氣;③生石灰與熱水在回旋消化機中進行消化反應(yīng),得到石灰乳,石灰乳過篩和陳化得到精制石灰乳,調(diào)節(jié)石灰乳的溫度為18~30℃和濃度為6%~10%;④將精制石灰乳泵入碳化反應(yīng)器中[4],通入潔凈窯氣(含CO2為30%~35%),加入晶形控制劑(蔗糖和檸檬酸),攪拌進行碳化反應(yīng),制備納米碳酸鈣漿料;⑤當(dāng)碳化漿pH 值≤7.5 時,加入濃度10%硅酸鈉溶液,調(diào)小潔凈窯氣繼續(xù)碳化,硅酸鈉加完后,再加入濃度10%硫酸鋁溶液,不斷通入潔凈窯氣,直到漿料pH值≤7;⑥加入鈦酸酯偶聯(lián)劑攪拌1h 進行活化;⑦泵入壓濾機,壓濾得到濾餅,濾餅經(jīng)過干燥、粉碎分級、包裝得到納米碳酸鈣。

    1.3 納米碳酸鈣的性能表征

    1.3.1 耐酸性測量

    稱取8.4g 檸檬酸和4.87g 檸檬酸銨,用去離子水溶解在1L 的容量瓶中,配成1L 緩沖溶液。由酸度計測定緩沖溶液的pH 值為3.8。稱取6 份1g(精確到0.001g)的改性碳酸鈣粉體,放在盛有200mL緩沖溶液的燒杯中,室溫下靜置24h,用耐酸坩堝漏斗真空抽濾,將未溶解的粉體連同漏斗一起放入烘箱,在105℃干燥至質(zhì)量恒重。稱量后,按下式計算樣品的溶解率[3]:

    其中:m為改性納米碳酸鈣的總質(zhì)量,g;M為殘余納米碳酸鈣和漏斗的總質(zhì)量,g;M0為漏斗的總質(zhì)量,g。

    1.3.2 比表面積

    按氣體吸附BET 法GB/T19587-2004《氣體吸附BET 法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積》[4]規(guī)定檢測。

    1.3.3 電鏡

    采用GB/T19281-2014《碳酸鈣分析方法》[5]中的3.26 粒徑的測定3.26.1 電子顯微鏡法檢測。

    1.3.4 粒徑

    激光粒度儀檢測粒徑方法采用GB/T19281-2014《碳酸鈣分析方法》[5]中的3.26 粒徑的測定3.26.2激光粒度儀分析法,取0.2~0.3g 納米碳酸鈣到燒杯中,加入約100mL(含聚丙烯酸鈉0.1%)的水溶液中(表面處理的產(chǎn)品先加酒精和乳化劑分散),采用超聲波分散5min。

    1.4 納米碳酸鈣應(yīng)用于水性涂料性能評價

    納米碳酸鈣應(yīng)用水性涂料性能評價,按以下配方進行涂料制備,按照HG/T4343-2012《水性多彩建筑涂料》[6]標(biāo)準(zhǔn)檢測。

    在不銹鋼罐中加入去離子水150g,分散劑(SN-5040)0.3g,防凍劑(1,2-丙二醇)3g,攪拌轉(zhuǎn)速300r/min,攪拌均勻后加入顏料(金紅石型R902 鈦白粉)60g,不同的碳酸鈣(納米碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鈣)100g,滑石粉(800 目)80g,提高轉(zhuǎn)速到2 500r/min 攪拌30min,后降低轉(zhuǎn)速到300r/min,加入流變助劑(膨潤土)2g,增稠劑(羥乙基 纖 維 素)0.3g,消 泡 劑(681F)0.3g,成 膜助 劑(Texanol)1.0g,成膜物質(zhì)(RS-998A苯丙乳液)220g,防霉防藻劑(ROCIMA342)0.1g,多調(diào)節(jié)劑(Amp-95)0.1g,攪拌15min 后,放入密封的罐中待檢測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同晶形控制劑對納米碳酸鈣粒徑的影響

    納米碳酸鈣的粒徑通過控制碳化反應(yīng)條件控制[7],加入晶形控制劑可以提高比表面積,減小粒徑。考察不同晶形控制劑對粒徑的影響,按納米碳酸鈣的質(zhì)量份數(shù)添加不同數(shù)量、種類的晶形控制劑:0%不加(A)、0.5%硫酸鋅(B)、0.5%蔗糖(C)、0.5%檸檬酸(D),結(jié)果如表1,納米碳酸鈣電鏡及激光粒度分布見圖1、圖2。

    表1 晶形控制劑對納米碳酸鈣粒徑的影響

    從以上試驗對比可以知道,不加晶形控制劑的空白樣(A)樣電鏡和激光檢測的粒徑比較大,分散性不好;加入硫酸鋅(B)、蔗糖(C)、檸檬酸(D)等都可以提高比表面積和減小粒徑,其中加入檸檬酸(D)的比表面積為25.7m2/g,電鏡粒徑為40~100nm(平均70nm),激光粒徑D50 為0.36μm最小,所以本試驗選取檸檬酸作為晶形控制劑。

    圖1 加不同晶形控制劑的納米碳酸鈣電鏡圖

    2.2 表面處理對納米碳酸鈣耐酸性的影響

    納米碳酸鈣表面含有碳酸根,易與大氣中的酸雨反應(yīng),必須通過表面處理才能提高其耐酸性[8]。通過加入水溶性的硅酸鈉,在通入二氧化碳過程中生成二氧化硅,包覆在納米碳酸鈣的表面,再加入硫酸鋁,生成二氧化硅和硫酸鈣包覆的納米碳酸鈣,降低產(chǎn)品的pH 值,提高耐酸性[9];加入水溶性的鈦酸酯包覆在表面,易與有機溶劑融合,減少產(chǎn)品團聚。

    未改性的納米碳酸鈣放入到緩沖溶液后,立即有氣泡冒出,粉體反應(yīng)速度很快。不同表面改性劑配方用量試驗結(jié)果見表2,當(dāng)硅酸鋁8%、硫酸鋁4.5%、鈦酸酯偶聯(lián)劑2.5%,在檸檬酸和檸檬酸銨的混合溶液中的溶解率最低為3%,具有良好的耐候性。

    圖2 加不同晶形控制劑的納米碳酸鈣激光粒徑分布

    表2 表面處理對納米碳酸鈣耐酸性的影響

    2.3 干燥形式對產(chǎn)品粒徑的影響

    由于納米碳酸鈣粒度小、表面能高,處于熱力學(xué)非穩(wěn)定狀態(tài),在壓濾和干燥階段極易發(fā)生團聚,喪失原有的優(yōu)異性能,從而嚴(yán)重制約了納米CaCO3的生產(chǎn)和應(yīng)用。通常工業(yè)化生產(chǎn)中,經(jīng)過壓濾出來的濾餅中含有30%~40%的水分,濾餅的干燥形式有:滾筒干燥、帶式干燥、閃蒸干燥等[10],為了對比不同干燥形式對產(chǎn)品粒徑的影響,本試驗采用不同的干燥設(shè)備,干燥到水分≤0.4%后,進入微粉磨粉碎,結(jié)果見圖3。以上試驗情況可知,閃蒸干燥的產(chǎn)品的粒徑最小,有利于粒子的分散與解聚,從產(chǎn)品細(xì)度、能耗和設(shè)備占地面積等方面綜合考慮,閃蒸干燥綜合性能較好。

    2.4 納米碳酸鈣應(yīng)用于水性涂料性能評價

    分別以原配方1 輕質(zhì)碳酸鈣(100g)和鈦白粉(60g)、配方2 納米碳酸鈣(112g)取代輕質(zhì)碳酸鈣和20%的鈦白粉(48g)、配方3 納米碳酸鈣(118g)取代輕質(zhì)碳酸鈣和30%的鈦白粉(42g)進行水性涂料的制備,結(jié)果如表4。

    配方2 的對比率比原配方高,配方3 的對比率與原配方一樣,用納米碳酸鈣取代鈦白粉和輕質(zhì)碳酸鈣,當(dāng)取代鈦白粉20%和輕質(zhì)碳酸鈣時,對比率比原配方大;當(dāng)取代鈦白粉30%和輕質(zhì)碳酸鈣時,對比率基本相同。這是由于鈦白粉是一種優(yōu)良的白色顏料[11],折射率為2.70~2.75,具有良好的遮蓋力;輕質(zhì)碳酸鈣的折射率[12]為1.48~1.58,平均粒徑為3~4μm(圖4);納米碳酸鈣的比表面大,粒徑小,平均粒徑在0.3~0.7μm,顆粒分散均勻,有效的提高了對光的散射,內(nèi)部大量的微孔,增加了漆膜的干遮蓋力,可以提高對比率;本試驗的納米碳酸鈣經(jīng)過表面處理,提高了耐酸性,由于粒子細(xì),附著力提高;綜合來看,水性涂料的耐洗刷性、耐堿性、耐水性、耐人工氣候老化性能等指標(biāo)提高50%以上。

    圖3 各種干燥形式的產(chǎn)品激光粒徑分布

    圖4 輕質(zhì)碳酸鈣粒徑分布

    表3 干燥形式對產(chǎn)品粒徑的影響

    表4 納米碳酸鈣應(yīng)用于水性涂料性能評價

    3 結(jié)論

    在生漿中加入檸檬酸0.5%作為晶形控制劑時,制備納米碳酸鈣的比表面積為25.7m2/g,電鏡粒徑為40~100nm,激光粒徑D50 為0.36μm,粒徑最小。

    在表面處理時加入硅酸鋁8%、硫酸鋁4.5%、鈦酸酯偶聯(lián)劑2.5%,在檸檬酸和檸檬酸銨的混合溶液中的溶解率為3%,提高了納米碳酸鈣在水性涂料中的耐酸性和耐候性。

    對比滾筒干燥、帶式干燥、閃蒸干燥三種干燥方式,閃蒸干燥的產(chǎn)品粒徑最小,有利于粒子的分散與解聚,綜合性能好。

    本試驗制備的納米碳酸鈣的激光粒徑為0.4~0.7μm,可增加漆膜的干遮蓋力,取代20%~30%的鈦白粉和100%的輕質(zhì)碳酸鈣,不影響涂膜的對比率;經(jīng)表面處理后附著力提高,水性涂料的耐洗刷性、耐堿性、耐水性、耐人工氣候老化性能等指標(biāo)均提高50%以上。

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