車用柴油凝點測定值準確性的實驗探究

任楠，周奔，李巖，張心月

車用柴油凝點測定值準確性的實驗探究

任楠，周奔，李巖，張心月

（中國石油遼陽石化分公司，遼寧 遼陽 111003）

通過實驗分析車用柴油凝點測定值準確性的影響因素，并且提出相應(yīng)的解決方案對策，以此提高柴油的凝點測定值的準確性，使其符合出廠車用柴油的國家產(chǎn)品質(zhì)量標準要求。

凝點；車用柴油；準確性；影響因素

車用柴油由于廣泛應(yīng)用于重型、大型車輛其市場的需求量巨大，所以作為石油化工企業(yè)生產(chǎn)的重要產(chǎn)品及效益來源，其各項出廠指標需符合國家規(guī)定的柴油產(chǎn)品質(zhì)量標準顯得至關(guān)重要。其中的車用柴油凝點的測定更是柴油一項重要的產(chǎn)品質(zhì)量標準，它既反映了油品的低溫流動性，也可以作為其確定車用柴油存儲及運輸條件的依據(jù)，更是作為確定車用柴油在低溫下的工作能力的參考標準。柴油的凝點直接影響柴油在各種氣候條件下的適用特性，我國柴油就是按其凝點的不同劃分牌號的。目前石油化工企業(yè)主要生產(chǎn)的是0號、-10號、-20號以及-35號車用柴油。

1 車用柴油凝點的測定方法

首先將需要測定的車用柴油裝在規(guī)定的圓底試管中，將柴油注入到刻線處，并在其外面套以玻璃套管，將測定用的溫度計固定在試管中。然后將該試管放入到50±1 ℃的水浴內(nèi)，使其升溫至50±1 ℃。隨后取出裝有要測定柴油的玻璃套管，讓其在室溫下溫度降至35±5 ℃。到達規(guī)定溫度后馬上將試管轉(zhuǎn)移到冷浴中進行測定。當冷浴中的試樣到達預(yù)期的凝點溫度時，要將試管傾斜45°，計時1 min后取出裝有柴油試樣的套管，觀察試管里的柴油是否有移動的痕跡。如果有移動，繼續(xù)重復(fù)上述步驟進行操作測定，直至柴油沒有移動的痕跡，先確定出該柴油凝點的范圍。再進行重復(fù)測定試驗，最終得到該試樣準確的凝點值。

2 凝點測定值準確性的影響因素

2.1 玻璃套管內(nèi)試劑的選擇

由于石油化工企業(yè)生產(chǎn)的大都是0號及以下車用柴油，因此需要測定前在玻璃套管內(nèi)加入1~2 ml的無水乙醇，用來防止試管上出現(xiàn)霧氣，造成分析操作者讀數(shù)出現(xiàn)誤差，進而造成分析結(jié)果的不準確。

2.2 試樣的取樣量

在干燥清潔的圓底試管中注入要測定的試樣，使試樣裝滿到環(huán)形標線處。在試管中裝入測定試樣的量過多或過少，都會對柴油凝點的測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。由表1可以看出，裝入試樣量過多會影響柴油結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)的形成，造成測量結(jié)果偏低，反之裝入量過少使測定結(jié)果偏高。因此在分析過程中要嚴格控制好待分析柴油試樣量的量取工作，以免造成不必要的重復(fù)實驗。

表1 試樣取樣量多少與正常測定值

2.3 溫度計的選取與安裝固定

2.3.1 溫度計類型的選取

對于凝點在-35 ℃以上車用柴油，需要選擇水銀溫度計來進行測定；而凝點在-35 ℃以下的柴油試樣，則需要采用液體溫度計。由于水銀的凝固點是-39 ℃，若把它用于測量-35號以下車用柴油的試樣中，容易造成溫度計損壞的同時還會污染試樣，并且不會得到準確的測定結(jié)果。為了分析測定結(jié)果的準確性，不同牌號的車用柴油必須選用其適合的溫度計用以測量。

2.3.2 溫度計的安裝固定

實驗中用軟木塞將溫度計固定在試管中央，當試油到達預(yù)期凝點時需要傾斜試管進行測定操作。若溫度計沒有固定好，在傾斜試管的過程中會造成溫度計的晃動，就會使柴油的石蠟“結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)”受到破壞，造成測定結(jié)果偏低。另外從冷浴中取出試管觀察試樣是否移動時，也要小心謹慎防止溫度計受到碰撞產(chǎn)生移動進而影響分析結(jié)果。

2.3.3 固定后溫度計距離的設(shè)定

固定好的溫度計的末端距離試管底部需要8~10 mm，若距離試管底部偏高或偏低直接對凝點測定結(jié)果產(chǎn)生影響。如表2所示，溫度計末端距離管底高于10 mm時，測定結(jié)果偏高。溫度計末端距離管底低于8 mm時測定結(jié)果偏低。因此準確的把握好距離的高低，對于凝點的測定結(jié)果起到非常重要的作用。

表2 溫度計末端距離高低與正常測定值

2.4 測定所需儀器設(shè)備的使用

測定車用柴油凝點所用的儀器設(shè)備在工作時要處于靜止不動的狀態(tài)，否則若受到周圍環(huán)境的影響使儀器產(chǎn)生震動進而阻礙了試油的“結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)”的形成，也會使其測定結(jié)果偏低。

2.5 冷浴溫度的選擇與設(shè)定

冷浴溫度的設(shè)定對柴油凝點分析的準確性有一定影響，按車用柴油凝點操作規(guī)程的規(guī)定，冷浴溫度的設(shè)定要比待測車用柴油預(yù)期的凝點低7~8 ℃。因此冷浴溫度設(shè)定的合理與否是確定凝點測定結(jié)果是否準確的一個先決條件。 從表3可以看出，如果冷浴溫度設(shè)定過低會使試油溫度下降過快，就會造成測定柴油在未形成結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)前，溫度已經(jīng)下降到實際試樣的真實凝點值，而試油的液面表現(xiàn)出不再移動時其結(jié)果就會低于凝點的真實值；若冷浴溫度設(shè)定過高會直接導(dǎo)致試油溫度下降得過慢，以至于樣品在未到達真實凝點值時就已經(jīng)凝固形成了結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)，使得最后的測定結(jié)果偏高。

表3 冷浴溫度的設(shè)定與正常測定值

2.6 測定用玻璃套管插入冷浴深度的設(shè)定

測定車用柴油凝點時，將裝好試樣的玻璃套管放入裝有冷卻劑的冷浴中時，切記玻璃套管插入冷浴的深度應(yīng)不少于70 mm。若浸入的深度不夠70 mm，會使試樣冷卻速度過慢，造成測定結(jié)果的不確定性。

3 結(jié) 論

以上幾點是對于影響車用柴油凝點測定值準確性的實驗探究，在分析測定的過程中要嚴格按照分析操作規(guī)程的要求進行操作，避免在測定中出現(xiàn)上述問題從而減少各種誤差，保證分析結(jié)果的準確性。車用柴油凝點值的確定直接關(guān)系到石化企業(yè)出廠柴油的牌號劃分，牌號的高低影響著出廠柴油價格的高低，也就意味著其與企業(yè)的經(jīng)濟效益息息相關(guān)，因此車用柴油凝點測定值的準確性顯得尤為重要。

［1］GB/T510—2018，石油產(chǎn)品凝點測定法[S]．

［2］劉珍．化驗員讀本（第4版）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004．

Experimental Study on the Accuracy of Condensation Point Measured Value of Vehicle Diesel Oil

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（PetroChina Liaoyang Petrochemical Company, Liaoyang Liaoning 111003, China）

The factors affecting the accuracy of the condensation point measured value of vehicle diesel oil were analyzed through experiments, and the corresponding solutions were put forward to improve the accuracy of the measured value of the pour point of diesel oil, so as to make it meet the requirements of the national product quality standard for the vehicle diesel oil.

Condensation point; Diesel oil; Accuracy; Affecting factor

2020-11-14

任楠（1982-），女，遼寧省遼陽市人，工程師， 2006年畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)，研究方向：油品分析。

TQ016.1

A

1004-0935（2021）04-0480-02