用于外墻外保溫的膠粘劑有效成分含量檢測

楊成梅

摘 要：針對國內對外墻外保溫的膠粘劑有效成分含量檢測困難的問題，提出一種溶出分離的方法。為驗證該方法的可行性，以某工程外墻中的抹面砂漿硬化體作為樣品，在樣品預處理的基礎上，采用溶出分離的方法，選擇甲苯、乙酸乙酯、丙酮作為溶解試劑，從而提取抹面砂漿硬化體中的共聚物粘膠劑。然后用傅里葉變換紅外吸收光譜儀、綜合熱分析儀分析了樣品中聚合物含量。結果表明，在得到的7g樣品中，測定得到聚合物組分含量為3.2%;通過紅外光譜與示差掃描量熱證實，該樣品中含有的有效聚合物成分為乙烯-醋酸乙烯共聚物。

關鍵詞：外墻外保溫系統(tǒng);膠粘劑;聚合物成分;成分

中圖分類號：TU58;TQ430.7+1 文獻標識碼：A 文章編號：1001-5922（2021）07-0038-04

Detection of Effective Component Content of Adhesive Used in the External Thermal Insulation

Yang Chengmei

（School of Applied Engineering ， Urumqi Vocational University， Urumqi 830002， China）

Abstract：In order to solve the problem that it was difficult to detect the effective component content of adhesives for external wall insulation in China， a dissolution separation method is proposed. In order to verify the feasibility of this method， the hardened body of the plastering mortar in the exterior wall of a certain project was used as a sample. Based on the sample pretreatment， the method of dissolution and separation was adopted， and toluene， ethyl acetate， and acetone were selected as dissolving reagents to extract copolymer adhesive in hardened body of plastering mortar. Then the polymer content in the sample was analyzed by means of Fourier transform infrared absorption spectrometer， comprehensive thermal analyzer. The results show that in the obtained 7g sample， the polymer component content was determined to be 3.2%; it was confirmed by infrared spectroscopy and differential scanning calorimetry that the effective polymer component contained in the sample was ethylene-vinyl acetate copolymer.

Key words：exterior wall insulation system; adhesive; polymer composition; component

外墻外保溫因為隔熱、保溫等性能，在我國建筑中被廣泛運用。粘膠劑作為外墻外保溫系統(tǒng)的重要組成部分，其有效成分直接決定了墻外保溫體系的性能。因此，做好外墻外保溫墻中粘膠劑成分的測定，對做好外墻外保溫墻體的質量具有非常重要的作用和價值。但國內針對外墻外保溫粘膠劑有效成分的檢測方式還不統(tǒng)一，缺乏有效的檢測手段，從而無法直接對外墻外保溫系統(tǒng)中的聚合物砂漿質量進行控制。為尋找一種有效的用于外墻外保溫膠粘劑成分含量檢測的方式，國內部分專家進行了研究，如李建偉（2019）等人對外墻保溫用膠粘劑測試方法進行探討，但并沒有從根本解決外墻外保溫的膠粘劑有效成分測定問題;劉彤（2016）則提出采用微觀觀察的方式進行測定，但卻沒有進行定量計算。因此，為尋找一種更準確的檢測方法，本研究嘗試從微觀觀察和定量成分計算的角度，對外強外保溫中的膠粘劑有效成分進行測定。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

本試驗所用試劑與儀器如表1、表2所示。

1.2 試驗原理

用微觀檢測分析技術對聚合物有效成分的種類和含量進行綜合分析。具體試驗原理為：用溶出分離法對外墻外保溫系統(tǒng)粘膠劑中含有的乙烯-醋酸乙烯共聚物、羧基二丁酸-苯乙烯共聚物和丙烯酸共聚物進行分離富集。用偏光顯微鏡、傅里葉變換光譜、示差掃描量熱和多晶X射線衍射等工具對分離富集得到的聚合物成分進行定性和定量分析。

1.3 試驗流程

1.3.1 樣品預處理

本試驗樣品采用某工程實體樣本，提前去除樣品上附著的建筑材料和垃圾，做好準備工作后，對樣品進行檢測。具體步驟為：

（1）將處理好的樣品和濾紙用ct-c型電熱鼓風控溫干燥箱于80℃下烘干至恒重。

（2）利用試樣粉碎機將試樣粉碎，然后研磨，直至樣品全部通過0.075mm孔徑的方孔篩。

1.3.2 樣品中聚合物有效成分分離處理

（1）取少量經過預處理的樣品平均分成3份，每份約0.6g，分別放于50mL標口三角瓶中，取20～25mL甲苯、乙酸乙酯、丙酮分別與樣品混合均勻，蓋上瓶塞后靜置45min。

（2）待溶液底部有沉淀產生后，取沉淀物在載玻片上攤平，觀察固體顆粒溶脹程度，圖1為脹程度高的溶劑溶出分離結果。

（3）從圖1可看出，溶劑對洋品的聚合物均有不同程度的溶脹，其中乙酸乙酯的溶脹程度較大。綜合考慮乙酸乙酯的物理特性，故選擇乙酸乙酯為良溶劑提取聚合物。

（4）將樣品均化混合后，平行分為兩份，并用JA5003型電子天平稱取樣品，保證每份樣品質量為5g，稱取時樣品質量應精確到0.1mg，記為m1。

（5）考慮在試驗過程中，溫度、濕度、濾紙以及濾紙包裹樣品的形狀對電子天平的影響。所以在稱取樣品前，需要先將濾紙疊成紙包放在電子天平上，待天平穩(wěn)定后記錄濾紙重量，確保每份樣品的質量精準度。

（6）將樣品用干濾紙包裹，置于脂肪提取器的淋洗管，將300mL乙酸乙酯和沸石加入蒸發(fā)瓶，打開電熱套。電熱套電壓為120V～160V。用回流淋洗樣品，淋洗時間為8h，樣品恒重后，將回流的上清液收回。

（7）將淋洗后的樣品放置于ct-c型電熱鼓風控溫干燥箱于80℃下烘干至恒重，烘干后的質量記為m2。

1.3.3 去除雜質影響

用脂肪提取器淋洗樣品和提取樣品里聚合物的過程中，不當操作可能導致回流上清液中混入粘膠劑樣品的無機組分，對粘膠劑中聚合物的判定產生不良0影響。通過X攝像衍射儀測定樣品中聚合物在溶出過程中，是否有無機組分混入。具體過過程為：

（1）取經過脂肪提取器淋洗回收的上清液1mL，滴在X射線衍射方形凹槽的樣品板上，再將滴有上清液的樣品板置于紅外干燥箱中，烘干后做X射線衍射譜圖。

（2）將樣品的X射線圖與非晶態(tài)物質的X射線衍射圖進行對比，確定是否有無機組分混入。若回流的上清液中有無機組成的存在，則X射線衍射儀除少數散漫峰之外，還會疊加明銳的結晶峰，如圖2所示。

若回流的上清液中沒有無機組分存在，則X射線衍射儀則只有少數散漫峰，如圖3所示。

（3）若有無機組分存在，則該溶出物不可用，需要重新進行溶出分離的步驟。若未檢出無機組分的存在，則該溶出物可用。

1.4 成分檢驗

1.4.1 紅外光譜分析

紅外光譜工作原理是用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的樣品，通過樣品中某些基團與紅外線產生的共振被記錄，進而得到成分特征的反饋。將其和已知物質光譜比較即能判斷該聚合物中化學物的類型和結構，具體試驗步驟為：

（1）將KBr晶體用瑪瑙研缽研磨成細粉，為使壓出晶片的效果更好，KBr晶體被研磨的越細越好。

（2）將磨細的KBr粉末在烘干箱內進行烘干，烘干的時間和溫度分別為24h和120℃。將樣品環(huán)提前用無水乙醇清洗并干燥，將經過烘干的KBr粉末放入樣品環(huán)，在壓片機上進行加壓，直至壓力達到12t，保持3min，當KBr晶片為透明狀即可。

（3）傅里葉變換紅外光線光譜儀的掃描背景為上述試驗制備的KBr晶片。把經過RE-201D旋轉蒸發(fā)器濃縮后的樣品滴在KBr晶片上，在烘箱內烘干，烘干溫度為80℃。烘干后用傅里葉變換紅外光線光譜儀繪制出傅里葉變換紅外光線光譜圖。

1.4.2 差示掃描量熱

利用DSC-100差示掃描量熱儀對樣品進行檢驗，通過DSC圖與已知聚合物的DSC圖對比，進一步確定溶出物中聚合物的類型。具體操作步驟為：打開氮氣開關，并將氮氣調整到0.1MPa。打開制冷機和電源開關，待儀器自檢完成后打開計算機。操作計算機并將制作好的空白坩堝放在爐子內側，將裝樣品的坩堝放在爐子的外側。開啟差示掃描量熱儀對樣品進行檢驗。試驗結束后，溫度到40℃時，取出樣品，得到樣品DSC圖。

1.4.3 定量分析

將經過RE-201D旋轉蒸發(fā)器濃縮后的樣品在烘箱內烘干，烘干溫度為80℃。待聚合物表面出現一層薄膜后停止烘干。取出聚合物薄膜，采用上海久濱儀器生產的SDT-Q600型綜合熱分析儀對溶出物中聚合物的成分進行檢測，確定聚合物有效成分的百分含量P，精確至0.1%。為避免測定的熱失重值失真，導致測試值偏小或者大于100%的現象。在SDT-Q600型綜合熱分析儀使用前需，需要天平穩(wěn)定后將天平數據清零，用小坩鍋將樣品裝完后，將爐子關閉，天平穩(wěn)定后進行試驗。計算受檢樣本分離前后質量差，3次平行試驗后，結果偏差小于處理前的0.1%，將3次平行試驗的結果平均值記為m。聚合物有效成分含量X如下：

式中，X為受檢樣品中聚合物的有效成分百分含量;m1表示受檢樣本溶出分離處理前的質量，單位為g;m為受檢樣本溶出分離處理前后的質量差，單位為g;P為從受檢樣本中溶出分離的聚合物有效成分的百分含量。

2 結果與分析

2.1 紅外光譜分析

圖4為樣品經傅里葉變換紅外光線光譜儀掃描結果，從圖4看的出來，在1241cm-1、1125cm-1、1023cm-1、946cm-1、794cm-1、606cm-1處存在較為明顯的吸收峰，這與乙烯-醋酸乙烯共聚物的光譜結果一致。

2.2 示差掃描量熱分析

圖5為測定樣品的DSC圖與乙烯-醋酸乙烯共聚物的DSC譜圖對比結果，通過對比可知，上方實線為乙烯-醋酸乙烯共聚物，下方虛線為樣品的DSC圖，由圖5可知，兩種化合物譜線形狀、玻璃化轉變溫度、變溫區(qū)范圍差別不大，結合紅外光譜分析結果，確定樣本中聚合物為乙烯-醋酸乙烯共聚物。

2.3 定量分析結果

通過對樣本分離提取液的測定，并對比XRD譜圖，結果表示，分離提取液中無礦物成分，兩份樣品提取分離后，平均失重率為3.2%，則該樣本聚合物組分含量為3.2%。

3 結論

研究主要采取溶出分離方法，尋找適用溶劑提前溶脹分離樣品，對外墻外保溫系統(tǒng)用粘膠劑含有的聚合物組分進行提取，并運用傅里葉變換紅外吸收光譜儀結合綜合熱分析儀、偏光顯微鏡和多晶X射線衍射儀等多種分析方式，測定外保溫系統(tǒng)用粘膠劑中含有的聚合物的種類和含量。實現對外墻外保溫系統(tǒng)用聚合物砂漿質量的控制。

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