基于PRiME HLB凈化高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺A

摘要：建立高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺A的分析方法。樣品用80%（V∶V）乙腈水溶液提取，經(jīng)PRiME HLB凈化后，采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。以01%甲酸水溶液和甲醇作為流動相，用Hypersil GOLD C18色譜柱 （19 μm，21 mm×100 mm）進行梯度洗脫，采用電噴霧離子源（ESI+）、正離子掃描多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進行定性和定量分析。結(jié)果表明：苯乙醇胺A在50～2000 ng· mL-1的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=09992）。在100、200、500 μg· kg-1添加水平下的回收率為822%～915%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為68%～85%，檢出限（以信噪比>3計）為01 μg·kg-1，定量限（以信噪比>10計）為03 μg·kg-1。該方法精密度好，靈敏度高，可用于大批量快速準(zhǔn)確測定飼料中的苯乙醇胺A，有效提高工作效率。

關(guān)鍵詞：PRiME HLB;高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法;苯乙醇胺A;飼料

中圖分類號：O 658文獻標(biāo)志碼：A文章編號：0253-2301（2021）02-0024-08

DOI： 1013651/jcnkifjnykj202102005

Determination of Phenylethanolamine A in Feed Based on High Performance Liquid

ChromatographyTandem Mass Spectrometry After Purified by PRiME HLB

CHEN Qihuang

（Xiamen Inspection and Test Center of Agricultural Products Quality and Safety， Xiamen， Fujian 361009， China）

Abstract： A analytical method for the determination of phenylethanolamine A in feed by high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry was established. The samples were extracted with 80% （V∶V） acetonitrile aqueous solution. After purified by PRiME HLB， the samples were determined by high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry and quantified by external standard method. Then， the gradient elution was performed through Hypersil GOLD C18 chromatographic column （1.9 μm ， 2.1 mm×100 mm） by using 0.1% formic acid aqueous solution and methanol as the mobile phase. And the qualitative and quantitative analysis was carried out by using the modes of electrospray ionization （ESI+） and positiveion scanning multiple reaction monitoring （MRM）. The results showed that phenylethanolamine A had a good linear relationship in the range of 5.0～200.0 ng·mL-1 （r=0.9992）. The recoveries were 82.2% to 91.5% at the supplemented levels of 10.0， 20.0 and 50.0 μg·kg-1， the relative standard deviations （n=6） were 6.8% to 8.5%， the limits of detection （the SNR being greater than 3） were 0.1 μg·kg-1， and the limits of quantification （the SNR being greater than 10） were 0.3 μg·kg-1. The method had good precision and high sensitivity， and could be used for the rapid and accurate determination of phenylethanolamine A in large quantities， which would effectively improve the work efficiency.

Key words： PRiME HLB; High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（HPLCMS/MS）; Phenylethanolamine A; Feed

苯乙醇胺A，又稱克倫巴胺，英文名稱Phenylethanolamine A，CAS：1346746-81-3，分子式C19H24N2O4，分子量34417。據(jù)報道，苯乙醇胺A被非法添加到飼料中以促進動物生長，減少脂肪沉積，提高瘦肉率，但其會在動物組織中殘留，食用含有苯乙醇胺A殘留的動物源性產(chǎn)品，對人體健康具有潛在危害＼[1＼]。為加強飼料及養(yǎng)殖環(huán)節(jié)質(zhì)量安全監(jiān)管，保障飼料及畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，我國農(nóng)業(yè)部于2010年12月27日發(fā)布中華人民共和國農(nóng)業(yè)部第1519號公告，禁止在飼料和動物飲水中使用苯乙醇胺A等物質(zhì)。因此，加強對苯乙醇胺A的殘留檢測具有非常重要意義。

目前，苯乙醇胺A的檢測方法主要有膠體金快速檢測法（CGIA）＼[2＼]、酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA）＼[3-4＼]、高效液相色譜法（HPLC）＼[1，5-6＼]和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLCMS/MS）＼[7-12＼]。HPLCMS/MS能準(zhǔn)確定量確證，方法檢出限低、靈敏度高，前處理大多采用固相萃取凈化技術(shù)，但固相萃取小柱需要活化平衡等步驟， 過程耗時長，消耗溶劑量大，前處理比較復(fù)雜煩瑣，又有流速控制要求，操作不當(dāng)易造成損失，降低回收率。Oasis PRiME HLB 具有特殊設(shè)計的篩板、填料以及生產(chǎn)工藝，對于分析富含蛋白質(zhì)、脂肪、磷脂、糖類的動物源性食品，經(jīng)Oasis PRiME HLB 凈化后能去除內(nèi)源性磷脂等非極性干擾物＼[13＼]，被應(yīng)用到獸藥殘留及違禁添加物檢測等領(lǐng)域＼[14-19＼]。目前，采用PRiME HLB 凈化方法測定飼料中苯乙醇胺A未見研究報道。本研究采用PRiME HLB 凈化測定飼料中苯乙醇胺A，旨在為控制飼料中苯乙醇胺A的非法添加提供可靠檢測手段，滿足飼料中苯乙醇胺A的快速測定要求。

1材料與方法

11試驗儀器

陳其煌：基于PRiME HLB凈化高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺A2021年第2期2021年第2期陳其煌：基于PRiME HLB凈化高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺ASHIMADZU 30A（CBM30A＼CTO30A＼LC30AD＼SIL30AC＼DGU20A5R，日本Shimadzu公司）;Triple Quad 5500三重四極桿質(zhì)譜儀（美國AB Sciex公司）;KQ500DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）;MilliQ去離子水發(fā)生器（美國MILLIPORE公司）;CF16RXⅡ高速冷凍離心機（日本HITACHI公司）; PL602S電子天平[梅特勒托利多（上海）有限公司];VORTEX GENIUS 3 旋渦混合器（德國IKA公司）;VXⅢ多管渦旋振蕩器[安簡（北京）科技有限公司];Vacuum Manifold Processing Station 固相萃取儀（美國Agilent公司）。

12試驗試劑

苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)品（Phenylethanolamine A）（上海安譜實驗科技股份有限公司）;所用甲醇、乙腈為色譜純試劑（美國TEDIA公司）;甲酸為分析純（國藥集團化學(xué)試劑有限公司）;Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（3 cc 60 mg，美國Waters公司）;Oasis PRiME HLB固相萃取小柱（6 cc 200 mg，美國Waters公司）;Oasis MCX固相萃取小柱（3 cc 60 mg，美國Waters公司）;實驗室用水為MilliQ高純水;有機相針式濾器（尼龍，13 mm，022 μm，上海安譜實驗科技股份有限公司）。

13試驗方法

131樣品前處理（1）樣品制備。按照GB/T 146991-2005進行采樣＼[20＼]，按GB/T 20195-2006《動物飼料試樣的制備》＼[21＼]要求對樣品進行制樣處理，飼料樣品粉碎后過1 mm 孔徑的分析篩，混勻后裝入密閉封口塑料袋中，避光冷藏保存。（2）樣品處理。準(zhǔn)確稱取2 g（精確到001 g）飼料樣品于50 mL離心管內(nèi)，加入80%乙腈水溶液80 mL，渦旋振蕩混勻，于超聲波清洗器中超聲提取10 min后，再渦旋混勻振蕩1 min后，于9000 r·min-1高速離心10 min，取上清液2 mL直接加載到PRiME HLB 固相萃取小柱， 無需活化平衡直接過柱，收集流出液，取適量流出液過022 μm尼龍有機相濾膜，供高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。同步做空白提取液和空白添加試樣。

132標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制準(zhǔn)確稱取苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)品10 mg至100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即含苯乙醇胺A 100 μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于-18℃避光保存?zhèn)溆茫行?個月。量取儲備液用甲醇稀釋到1 μg·mL-1，作為苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)中間液，于-18℃避光保存?zhèn)溆?，有效?個月。精密量取適量的苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)中間液用同類基質(zhì)空白樣品提取液配制，制得50、100、200、500、1000、2000 ng·mL-1系列對照溶液，供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

133提取溶劑和提取方法選擇取陰性飼料樣品添加苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)溶液后，分別采用乙腈、80%乙腈水溶液、01%甲酸80%乙腈水溶液、02%甲酸80%乙腈水溶液、01%甲酸60%乙腈水溶液作為提取溶劑，其余步驟均按131（2）樣品處理進行，考察比較5種提取溶劑的回收率情況。取陰性飼料樣品添加苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)溶液后，在加入80%乙腈水溶液后，分別同步進行渦旋振蕩和超聲2種方法提取，其余步驟均按131（2）樣品處理進行，考察比較2種提取方法的回收率情況。

134固相萃取柱選擇分別選擇PRiME HLB和MCX兩種固相萃取柱進行比對試驗，選用PRiME HLB柱時按131（2）樣品處理進行;選用MCX柱時提取按131（2）樣品處理進行，其余步驟如下：MCX柱依次用3 mL甲醇、3 mL水活化平衡后，準(zhǔn)確取40 mL提取液過柱，再依次用3 mL水、3 mL 2%的甲酸水溶液、3 mL甲醇淋洗，棄淋洗液，抽干MCX小柱，再用5 mL4%氨化甲醇洗脫，收集洗脫液，在50℃水浴氮吹儀吹至近干。準(zhǔn)確加入10 mL的01%甲酸20%乙腈水溶液溶解殘余物，過膜上機測定。

135基質(zhì)效應(yīng)考察取陰性飼料樣品按131（2）樣品處理進行，得到的空白樣品提取液配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線與溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線進行上機分析，考察比較苯乙醇胺A的響應(yīng)強度。

14色譜與質(zhì)譜條件

141色譜條件色譜柱：Hypersil GOLD C18 （19 μm，21 mm×100 mm）;流動相：A相為01%甲酸水溶液，B相為甲醇;流速：030 mL·min-1;洗脫程序：0 ～05 min維持10% B，05～4 min線性變化至95% B，4～7 min維持95% B，7 min～71 min線性變化至10% B，并維持到10 min。柱溫30℃。進樣量：10 μL。

142質(zhì)譜條件電噴霧離子源（ESI+），正離子掃描模式，掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）;電噴霧電壓（IS）4500 V，輔助氣溫度（TEM）550 ℃，霧化氣（GS1）壓力50 psi，輔助氣（GS2）壓力50 psi，氣簾氣（CUR）壓力35 psi。

15定性與定量分析在相同試驗條件下，試樣溶液的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰保留時間偏差在±25%之內(nèi)，并且試樣溶液譜圖中定性離子的相對豐度與同等條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比，定性離子對同時出現(xiàn)，且定性離子對的相對豐度允許偏差符合歐盟2002/657/EC中的規(guī)定，則可判定樣品中存在對應(yīng)的被測物＼[22＼]?；|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入儀器檢測，獲得質(zhì)量濃度與響應(yīng)值（色譜峰面積）線性相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，外標(biāo)法定量。

2結(jié)果與分析

21質(zhì)譜條件優(yōu)化

在ESI+中，用質(zhì)量濃度10 μg·mL-1的苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)溶液以針泵50 μL·min-1連續(xù)注入質(zhì)譜儀進行全掃描，獲得＼[M+H＼]+的準(zhǔn)分子離子峰3450，以其作為母離子進行轟擊，獲得碎片離子。圖1為苯乙醇胺A一級、二級全掃描質(zhì)譜圖。選擇信號較強的兩個碎片離子和母離子組成兩對監(jiān)測離子對。在MRM模式下，進一步優(yōu)化去簇電壓（DP）、碰撞能量（CE）、射入電壓（EP）和碰撞池出口電壓（CXP）等參數(shù)。經(jīng)優(yōu)化獲得的MRM離子對及質(zhì)譜條件見表1。注：A為一級質(zhì)譜圖，B為二級質(zhì)譜圖。

22色譜條件優(yōu)化

色譜條件優(yōu)化試驗以乙腈和甲醇2種有機試劑作為洗脫流動相考察苯乙醇胺A的分離度和靈敏度。結(jié)果表明2 種有機試劑都可達到分離度要求，從經(jīng)濟因素方面考慮，選擇甲醇作為有機相洗脫流動相。在水相中加入01%甲酸調(diào)節(jié)pH值后，苯乙醇胺A的響應(yīng)值比水相未加甲酸的響應(yīng)值高。甲醇濃度太低，不能有效地調(diào)整峰形，濃度太高又抑制了電離，降低了靈敏度。以甲醇和01%甲酸水溶液為流動相，通過梯度洗脫方式，縮短分析時間，得到理想的峰形和靈敏度。圖2為50 ng·mL-1苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖。

23提取溶劑和提取方法的確立

分別采用乙腈、80%乙腈水溶液、01%甲酸80%乙腈水溶液、02%甲酸80%乙腈水溶液、01%甲酸60%乙腈水溶液作為提取溶劑進行添標(biāo)回收試驗，試驗結(jié)果表明用80%乙腈水溶液、01%甲酸80%乙腈水溶液、02%甲酸80%乙腈水溶液提取苯乙醇胺A的添標(biāo)回收率差別不大，均比用乙腈、01%甲酸60%乙腈水溶液提取的回收率好，綜合考慮選擇80%乙腈水溶液作為提取溶劑。提取方式選擇比較了渦旋振蕩和超聲2種提取方式，結(jié)果表明這2種提取方式有良好的回收率。考慮操作簡便、時耗等因素，確定選用渦旋振蕩提取方式。

24固相萃取柱的選擇

進行PRiME HLB和MCX兩種固相萃取柱的加標(biāo)回收率和凈化效果對比試驗，結(jié)果表明，兩種固相萃取柱凈化后的樣品色譜圖雜峰不多，均有較好的凈化效果，凈化后的樣品加標(biāo)回收率均在80%～90%。但用MCX固相萃取柱凈化的樣品加標(biāo)回收率受前處理操作影響較大，在上樣和洗脫環(huán)節(jié)中，要特別注意控制流速在1 mL·s-1以下，流速過大會降低回收率;同時，用MCX固相萃取柱凈化，操作步驟多、耗時長、消耗溶劑多。綜合考慮選擇PRiME HLB固相萃取柱作為前處理凈化萃取柱。

25基質(zhì)效應(yīng)考察結(jié)果取陰性飼料樣品按上述前處理方法制備空白樣品提取液配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線與溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線進行比較分析，結(jié)果顯示，苯乙醇胺A在飼料基質(zhì)中有一定的基質(zhì)增強效應(yīng)，基質(zhì)效應(yīng)隨著進樣量的加大而增強。為降低基質(zhì)效應(yīng)，提高定量準(zhǔn)確性，本方法采取基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析。

26方法學(xué)考察

261方法的線性范圍采用建立的方法獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，在50～2000 ng·mL-1的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，苯乙醇胺A質(zhì)量濃度X與其峰面積Y的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為Y=637×104X-989×103，線性相關(guān)系數(shù)r為09992，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3。

262方法的靈敏度以空白樣品低水平加標(biāo)測試方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ），以3倍信噪比（S/N>3）對應(yīng)的濃度為方法檢出限，以10倍信噪比（S/N>10）對應(yīng)的濃度為方法的定量限。通過計算，該方法的檢出限為01 μg·kg-1，定量限為03 μg·kg-1，參照《農(nóng)業(yè)部1486號公告-1-2010飼料中苯乙醇胺A的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》中苯乙醇胺A的方法最低檢出限為002 mg·kg-1，方法最低定量限005 mg·kg-1＼[23＼]，本方法的靈敏度能夠滿足檢測要求。

263方法的精密度和準(zhǔn)確度分別添加適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液至空白飼料樣品中，制得100、200、500 μg·kg-1添加水平的樣品各6個，按照建立的方法處理樣品并進行HPLCMS/MS分離分析，圖4～5為空白飼料樣品和加標(biāo)水平為500 μg·kg-1的飼料樣品MRM色譜圖。經(jīng)測定計算，苯乙醇胺A的回收率為822%～915%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為68%～85%，結(jié)果見表2，表明本方法具有良好的準(zhǔn)確度，能滿足獸藥殘留的分析要求。

27實際樣品檢測

將本方法用于15份飼料樣品中的苯乙醇胺A殘留量的測定，根據(jù)化合物的保留時間和質(zhì)譜的離子相對豐度比來鑒別樣品，所測定的樣品均未檢出苯乙醇胺A的殘留。樣品譜圖本底干凈沒有干擾峰，化合物的保留時間穩(wěn)定，質(zhì)控樣品添加苯乙醇胺A標(biāo)準(zhǔn)溶液平均回收率為873%，符合國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 27417-2017 合格評定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗證指南》的相關(guān)規(guī)定＼[24＼]。

3結(jié)論與討論

本試驗結(jié)果表明，不同的上樣量均有良好的凈化效果和回收率，如測試樣品的濃度較低可增加上樣量將凈化液進行濃縮后上機測定。但1 mL上樣量凈化流出的液體量較少，過濾膜后樣品量少，需要采用全回收樣品瓶才能上機測定。05、10、20、50、100 μL等5種不同進樣量的質(zhì)譜響應(yīng)值有良好的線性關(guān)系，保留時間穩(wěn)定，峰形對稱尖銳。進樣量200 μL的色譜峰出現(xiàn)不對稱前展峰，這是由于樣品溶劑為純有機相，通過轉(zhuǎn)換溶劑降低有機相比例可以改善峰形。在測試樣品濃度過高或過低時可通過改變進樣量直接測定，以獲得適宜的響應(yīng)值從而準(zhǔn)確定量。

本研究建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺A的方法，樣品用乙腈超聲提取后經(jīng)PRiME HLB固相萃取柱凈化，以基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。樣品前處理簡單，消耗有機溶劑較少，線性范圍寬，方法的定量限低，精密度和準(zhǔn)確度高，符合方法學(xué)要求。該方法適合于批量實際樣品的快速檢測，能夠滿足藥物殘留分析要求，可用于飼料中苯乙醇胺A的批量篩查確證。由于條件等限制，本試驗未將同具有促進生長調(diào)節(jié)作用的β受體激動劑類藥物同時進行研究試驗，有待下一步進行深入考察探究，以適合于樣品多項目同時測定的需要，進一步提高工作效率。

參考文獻：

[1]樊宇飛，蘇曉鷗，劉萌超高效液相色譜測定豬配合飼料中苯乙醇胺A的研究[J]中國畜牧獸醫(yī)，2013，40（5）：225-228

[2]聶雯瑩，羅曉琴，李金超，等動物尿液中苯乙醇胺A膠體金快速檢測方法的建立[J]中國農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015，48（9）：3931-3940

[3]張露露動物性食品中苯乙醇胺A免疫檢測方法研究[D]北京：中國計量學(xué)院，2014

[4]項自來，王玲，夏蘇干，等苯乙醇胺A單克隆抗體的研制及ELISA檢測方法的建立[J]中國畜牧獸醫(yī)，2019，46（3）：849-857

[5]許秀琴，吳銀良，楊挺，等超高效液相色譜法快速測定飼料中苯乙醇胺A的研究[J]寧波農(nóng)業(yè)科技，2013（3）：2-4

[6] 王瑞國，蘇曉鷗，王培龍，等超高效液相色譜法測定飼料中苯乙醇胺A[J]分析化學(xué)，2013，41（3）：389-393

[7]孫武勇，趙冰琳，張守杰，等超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺A的殘留量[J]色譜，2012，30（10）：1008-1011

[8]顧亮，丁磊液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A[J]化學(xué)分析計量，2012，21（1）：37-39

[9]劉謙，顏紅液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定動物腸衣中殘留苯乙醇胺A[J]中國獸醫(yī)雜志，2012，48（8）：73-75

[10]董文婷，朱曦，梁利妹，等液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬尿中苯乙醇胺A[J]湖北畜牧獸醫(yī)，2013，34（6）：9-10，28

[11] 盧艷芬超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉和豬尿中的苯乙醇胺A[J]檢驗檢疫學(xué)刊，2013，23（1）：41-44，10

[12]徐素彬，趙立軍，柏林，等高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對家畜尿液中苯乙醇胺A殘留檢測研究[J]分析化學(xué)，2013，41（5）：776-780

[13]劉新輝，王情情，張瑗，等Oasis PRiME HLB凈化法測定動物源性食品中的獸藥多殘留[J]農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2019（5）：15-20

[14]王智，施宗偉，郗存顯，等PRiME HLB固相萃取/超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測牛肝中18種促生長劑類藥物殘留[J]分析測試學(xué)報，2017，36（10）：1219-1223

[15]莫楠，張立佳，呂志勇，等PRIME HLB固相萃取/超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定乳制品中頭孢菌素類藥物殘留[J]乳業(yè)科學(xué)與技術(shù)，2018，41（4）：29-32

[16]蔣定之，辛麗娜，譚喜梅，等PRiME HLB固相萃取高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時快速測定雞蛋中48種獸藥殘留[J]食品工業(yè)科技，2019，40（22）：259-266

[17]譚美齡，張欽，付鵬PRiME HLBUPLCMS/MS 法測定鮮蛋中6種藥物殘留[J]檢驗檢疫學(xué)刊，2020，30（2）：13-16，27

[18]唐志理，侯思羽，邢東海，等PRiME HLB超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中硝基咪唑類藥物殘留量[J]食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2020，11（18）：6716-6723

[19]劉新輝，孫艷麗，丁文慧，等Oasis PRiME HLB凈化法測定動物源性食品中的硝基呋喃代謝物[J]農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2020，（1）：32-36

[20]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T 146991-2005/ISO 6497：2002 飼料 采樣[S]北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005

[21]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T 20195-2006/ISO 6498：1998 動物飼料 試樣的制備[S]北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006

[22]王維國，李重九，李玉蘭，等有機質(zhì)譜應(yīng)用在環(huán)境、農(nóng)業(yè)和法庭科學(xué)中的應(yīng)用[M]北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006：141

[23]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)部1486號公告-1-2010 飼料中苯乙醇胺A的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[S]北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010

[24]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T 27417-2017 合格評定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗證指南[S]北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017

（責(zé)任編輯：林玲娜）

2021年第2期陳其煌基于PRiME HLB凈化高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中苯乙醇胺A＼[J＼]福建農(nóng)業(yè)科技，2021，51（2）：24-31.

收稿日期：2021-01-19

作者簡介：陳其煌，男，1970年生，高級農(nóng)藝師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全研究。