圓形通孔硅基蓋板應(yīng)用于FIB 刻蝕石英表面的研究

王偉

（浙江大學(xué) 光電科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 杭州310027）

1 概述

聚焦離子束（FIB）加工技術(shù)是微納加工領(lǐng)域精細(xì)刻蝕的儀器[1-4]。其自上而下的直寫加工技術(shù)具有工藝流程短、高效便捷等獨(dú)特的加工優(yōu)勢[5,6]，廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體加工、微納加工等工業(yè)及科研領(lǐng)域。其加工原理是利用離子束轟擊樣品表面達(dá)到濺射刻蝕的目的，儀器搭載的圖形發(fā)生器可控制離子束進(jìn)行移位從而滿足圖形加工的工藝需求。

經(jīng)電壓加速后具有能量的離子束轟擊固體表面會濺射出表面原子、分子或原子團(tuán)等粒子，濺射的粒子中除了含有電中性的粒子，還含有一部分帶有正、負(fù)電荷二次電子和二次離子（如圖1 所示）[7]。由于加工過程中存在帶電荷粒子，刻蝕過程中帶電粒子部分被多級真空系統(tǒng)抽離，部分則會停留在刻蝕區(qū)域附近，如果待刻蝕樣品本身無法導(dǎo)電，則電荷原位積累，產(chǎn)生干擾離子束的局域電場，使得入射離子束路徑偏離圖形發(fā)生器的既定路徑，導(dǎo)致刻蝕效果變差，如圖2 所示，圖2（a）為初始設(shè)置的刻蝕結(jié)構(gòu)，圖2（b）為在FIB 實(shí)際直接在石英表面刻蝕的結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)畸變嚴(yán)重。為此，實(shí)際刻蝕加工中，樣品本身需要具備良好的導(dǎo)電特性，如半導(dǎo)體硅等[8,9]，或者樣品表面含有導(dǎo)電薄膜，如金、ITO 等薄膜[3,10,11]。

實(shí)際應(yīng)用中，F(xiàn)IB 的刻蝕加工需求中不乏固態(tài)絕緣材料和導(dǎo)電性不佳的半導(dǎo)體材料，如光纖端面、石英（SiO2）鈮酸鋰等，這些材料廣泛應(yīng)用于光電、生物等技術(shù)領(lǐng)域[1,12-15]。對此類加工需求的解決方案有兩種，一種是對樣品表面進(jìn)行預(yù)處理，然而這種預(yù)處理通常在樣品表面添加了金、ITO 等導(dǎo)電薄膜[3,10,11]，此類導(dǎo)電薄膜將對器件的光電等性能產(chǎn)生影響，通?？涛g完成后需要使用化學(xué)方案去除薄膜，使得加工流程復(fù)雜化甚至導(dǎo)致樣品損毀。另一種解決方案是實(shí)施電荷補(bǔ)償技術(shù)（使用電子束將離子束電荷進(jìn)行中和）[16]，解決局域電荷積累的問題，然而這類方法對機(jī)器的配置提出了更高的要求，導(dǎo)致科研工作者實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的難度增大。

圖1 聚焦離子束轟擊樣品表面產(chǎn)生的物理粒子

圖2

本文提出通過在絕緣樣品表面覆蓋帶有通孔的導(dǎo)電蓋板，通孔環(huán)繞待濺射區(qū)域，通孔作為導(dǎo)電圈可對濺射逸出固體表面的帶電粒子進(jìn)行收集-傳導(dǎo)，導(dǎo)電圈依托的導(dǎo)電蓋板可與樣品臺底座通過導(dǎo)電膠帶連通進(jìn)行接地處理，從而將導(dǎo)電圈收集的帶電粒子傳導(dǎo)-擴(kuò)散，從而弱化電荷積聚-放電引起的漂移現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)改善聚焦離子束在絕緣襯底表面進(jìn)行微納結(jié)構(gòu)加工效果的目的。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

導(dǎo)電蓋板材料可以是半導(dǎo)體硅或其他金屬材料，如導(dǎo)電良好的銅片，然而蓋板材料受兩個(gè)因素限制：（1）蓋板需要與待刻蝕平面貼合度較好，否則存在的空隙不利于濺射出的帶電粒子通過蓋板傳導(dǎo)擴(kuò)散；（2）蓋板厚度適中，過厚通孔側(cè)壁容易阻擋視場，不利于刻蝕完成后使用SEM 成像觀察，如圖3 所示為不同厚度的硅蓋板中制備相同直徑的通孔后，放置于FIB&SEM雙束系統(tǒng)中的工作位置時(shí)SEM 的成像情況，圖3(a)與圖1(b)比較可發(fā)現(xiàn)厚為200μm 硅片通孔側(cè)壁遮擋了石英表面大部分區(qū)域；（3）通孔過高時(shí)濺射出的二次電子和二次離子極易被側(cè)壁過多收集導(dǎo)致成像接收器無法接收成像；（4）蓋板過薄時(shí)，金屬材料整體平整度極易下降，導(dǎo)致通孔邊緣無法與樣片表面貼合，如導(dǎo)電優(yōu)異的銅片，當(dāng)銅片厚度小于300 μm 時(shí)，銅片表面存在肉眼可見的波浪起伏，且易彎折，無法保證制備的通孔邊緣可與絕緣表面貼合，如果是半導(dǎo)體硅片，厚度過薄硅片容易破碎。因此綜合考慮以上因素本文試驗(yàn)中蓋板選用厚度為100 μm 的硅片。通孔口徑考慮到FIB 設(shè)備加工的最大區(qū)域?yàn)?00 μm，因此本文試驗(yàn)中使用激光在硅片表面制備孔徑500 μm的通孔，如圖3 所示。

刻蝕試驗(yàn)中，采用廣泛使用的石英（SiO2）與玻璃（k9）兩種絕緣材料，以半導(dǎo)體單晶硅（蓋板）作為對比樣品。試驗(yàn)中將帶有通孔的蓋板覆蓋于絕緣襯底表面，離子束穿過通孔聚焦于絕緣襯底表面，轟擊絕緣襯底。濺射刻蝕前，使用導(dǎo)電膠帶將覆蓋蓋板的石英基底固定于樣品臺表面，并利用導(dǎo)電膠帶連通蓋板與樣品臺進(jìn)行接地處理。樣品放置方式的俯視圖及截面圖如圖4 所示。

圖3 使用激光器制備的硅基通孔，孔徑500 μm

濺射刻蝕使用聚焦離子束雙束系統(tǒng) SEM&FIB(Zeiss_Auriga_40，離子源為鎵離子)，試驗(yàn)中選取不同束流在絕緣樣品表面加工微納結(jié)構(gòu)。濺射完成后將硅片拆除，針對不同結(jié)構(gòu)使用不同方法對濺射結(jié)果進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，如原子力顯微鏡（AFM）和SEM（成像前使用離子濺射儀對樣品噴鍍厚約50 nm金薄膜）。

圖4 層疊固定微窗硅基蓋板、石英基底和樣品臺三者的方法

FIB 在半導(dǎo)體、導(dǎo)體表面微納加工的典型結(jié)構(gòu)為線槽及圓形凹坑，所以本試驗(yàn)中刻蝕這兩種結(jié)構(gòu)，線槽寬度選取較小的納米尺度。為避免濺射時(shí)再沉積導(dǎo)致線槽底部出現(xiàn)斜坡，束流停留時(shí)間（dwell time）設(shè)置為最小值1μs，束流步進(jìn)路徑采用系統(tǒng)默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)刻蝕模式（刻蝕路徑自左至右，自下而上）。為驗(yàn)證試驗(yàn)的可重復(fù)性，各個(gè)線槽刻蝕2～4 個(gè)周期，每組周期結(jié)構(gòu)按照從左至右的順序依次完成。

首先使用30 kV:1 pA 束流聚焦于硅基蓋板表面，刻蝕一組線槽結(jié)構(gòu)作為對比組，線槽寬度設(shè)置為0.1 μm，高度3 μm，深度0.2 μm?？涛g結(jié)果如圖5(a)所示，圖中三個(gè)線槽結(jié)構(gòu)中間與右側(cè)凹槽形貌完全相同，左側(cè)凹槽的頂端形貌與另外兩條稍有不同。與圖4(b)中嚴(yán)重變形為平行四邊形的四個(gè)線槽相比，F(xiàn)IB 刻蝕單晶硅材料表面的刻蝕效果極好。

FIB 離子束透過通孔聚焦于被通孔環(huán)繞的石英圓盤中心區(qū)域，使用30 kV:1 pA 束流刻蝕3 組線槽，如圖5 為3 組線槽的全局圖及局部圖。3 組線槽槽寬均設(shè)置為0.01 μm，每組的深度分別設(shè)置為1μm、0.8 μm 和0.5μm。圖5(b)為全局圖，圖5(c,d)為SEM 對第一組線槽的局部放大后的成像。第一組線槽的上頂端（圖5（c）中藍(lán)框環(huán)繞區(qū)域）的整體形狀為三角形，而非圖5(a)中的左右對稱的直角構(gòu)成的長方形。三角形頂端說明在刻蝕的過程中出現(xiàn)了漂移現(xiàn)象，圖5(d)中第二、三組的頂端也可見漂移導(dǎo)致的三角形頂端。因此導(dǎo)電通孔環(huán)繞刻蝕區(qū)域后漂移現(xiàn)象依然存在。然而第一組四根線槽的主干區(qū)域左右對稱性較好且四條凹槽的深度與寬度一致，這種刻蝕結(jié)果可以滿足部分科研實(shí)驗(yàn)需求。而第二組中四根線槽主干區(qū)域深度寬度明顯不一致，第三組情況有所好轉(zhuǎn)，因此總體而言刻蝕效果不穩(wěn)定。隨后試驗(yàn)添加了三組淺刻蝕線槽，槽寬均設(shè)置為0.01 μm，刻蝕效果如圖5(e)所示，刻蝕深度自左至右分別為0.1 μm、0.08 μm、0.05 μm。從圖中看出這三組線槽中每組線槽的一致性有明顯改善，這是由于淺刻蝕時(shí)單根線槽的刻蝕時(shí)間縮短，電荷積累-放電累積的漂移影響對最終的刻蝕效果影響不大。因此盡管導(dǎo)電通孔環(huán)繞刻蝕區(qū)域后漂移現(xiàn)象依然存在，線槽總體刻蝕效果與圖4(b)相比有明顯改善，說明導(dǎo)電通孔環(huán)繞刻蝕區(qū)域后漂移現(xiàn)象有所減弱，實(shí)際的刻蝕效果可以滿足部分科研實(shí)驗(yàn)需求，如納米線端面切割實(shí)驗(yàn)[17]。

圖5

此外，切換FIB 束流至30 kV:4 nA，刻蝕直徑為4 μm 的圓形凹坑。首先在硅蓋板空白區(qū)域刻蝕直徑為4 μm 的圓形凹坑作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，其SEM 圖像如圖6(a)所示。其后將離子束聚焦在表面被導(dǎo)電通孔環(huán)繞后的石英表面刻蝕兩組相同凹坑，與凹槽結(jié)構(gòu)的刻蝕效果類似，兩個(gè)凹坑形貌不同，其中一個(gè)凹坑的側(cè)壁出現(xiàn)明顯的層疊階梯，如圖6(b)左側(cè)凹坑俯視圖所示，這是由于刻蝕過程中電荷的積累-放電導(dǎo)致的漂移引起的刻蝕缺陷，而右側(cè)凹坑的俯視圖中未見層疊階梯，因此此處并沒有產(chǎn)生漂移現(xiàn)象。右側(cè)凹坑的斜俯視圖見圖6(c)，其斜俯視圖與圖6(a)中硅蓋板的凹坑幾乎一致。說明FIB 的大束流在導(dǎo)電通孔環(huán)繞后的石英表面刻蝕時(shí)，帶電粒子聚集-放電引起的漂移時(shí)有發(fā)生，部分刻蝕效果可以滿足部分科研需要。

圖6 使用30kv:1pA 束流刻蝕復(fù)雜圖形的效果

3 結(jié)論

帶有直徑為500 μm 圓形通孔的單晶硅片覆蓋于石英表面后，聚焦離子束穿過圓形通孔聚焦于通孔環(huán)繞的石英表面進(jìn)行濺射刻蝕時(shí)，導(dǎo)電蓋板的導(dǎo)電特性可收集-擴(kuò)散濺射出的帶電粒子，提高濺射出的帶電粒子的遷移率，降低電荷積聚-放電的頻率，有效改善聚焦離子束在石英表面制備微納結(jié)構(gòu)的效果，部分刻蝕結(jié)果與單晶硅表面的刻蝕結(jié)果一致。試驗(yàn)中微窗硅基蓋板含有的圓形通孔數(shù)量及孔徑可根據(jù)加工精度及加工區(qū)域等不同需求進(jìn)行調(diào)整，且在使用過程中對樣品不存在任何影響，可隨意覆蓋樣品表面任何區(qū)域，也可重復(fù)使用，為聚焦離子束在刻蝕絕緣材料表面微納加工提供了一種高效、便捷、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的加工方案。