基于正交試驗的全固廢復合膠凝材料固化鹽漬土的力學性能

宮經偉， 林浩然， 王 亮， 慈 軍， 柴志鵬， 李 慧， 李文磊， 瑞 雪， 陳迎巷

(新疆農業(yè)大學水利與土木工程學院， 烏魯木齊 830052)

土壤中易溶鹽含量超過0.3%的土稱為鹽漬土，將未經處理的鹽漬土作為填料用于基礎設施建設時，遇水極易發(fā)生基礎的翻漿、凍脹和溶陷等危害，嚴重影響了基礎設施的安全性和穩(wěn)定性。在鹽漬土中加入固化材料改良鹽漬土的力學性能使其成為滿足基礎設施建設的材料顯得尤為重要。

上述學者的研究為改良鹽漬土的工程應用奠定了一定基礎。然而，上述研究多是利用水泥、石灰和堿激發(fā)劑等高能耗、高CO2排放量的材料作為固化材料，探索全固廢材料作為鹽漬土固化劑是響應國家節(jié)能減排的具體舉措。為此，選用全固廢膠凝材料(電石渣、粉煤灰、礦渣)固化鹽漬土，利用正交試驗方法，選擇對固化鹽漬土力學性能影響最為突出的幾個因素，即電石渣摻量、火山灰質材料(粉煤灰、礦渣)、礦渣占比(占火山灰質材料的比值)和硫酸鹽含量等作為影響因素，分析不同因素對固化土力學性能的影響規(guī)律，通過極差分析、方差分析、二階混合料規(guī)范多項式分析，確定各因素對固化土力學性能的影響排序及顯著性，建立各影響因素與固化鹽漬土無側限抗壓度間的計算模型，分析各影響因素對固化鹽漬土抗壓強度的影響，通過掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)和熱重分析等微觀分析方法，分析礦渣占火山灰質材料比值對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響規(guī)律。研究成果不僅使工業(yè)廢棄得到物循環(huán)利用，減少了資源浪費和環(huán)境污染，還為電石渣、粉煤灰、礦渣等全固廢膠凝材料在鹽漬土的工程應用奠定基礎。

1 試驗方案設計

1.1 原材料

全固廢膠凝材料選用烏魯木齊市周邊乙炔工廠排放的電石渣、瑪納斯電廠生產的Ⅰ級粉煤灰和新疆寶新盛源建材有限公司生產的S75礦渣，膠凝材料的化學組成如表1所示。

表1 膠凝材料的化學組成Table 1 Chemical composition of cementitious materials

土壤選用昌吉市第二污水處理廠周邊地表下深2 m的黃土，土壤中易溶鹽含量為0.27%，屬于非鹽漬土，用無水硫酸鈉來配置不同硫酸鹽含量的鹽漬土。

無水硫酸鈉選用天津市致遠化學試劑有限公司生產的無水硫酸鈉(純度為99%)。

1.2 試驗方案設計

由文獻[3,5-7]的研究成果可知，影響全固廢膠凝材料固化鹽漬土無側限抗壓強度的主要因素為電石渣摻量、火山灰質材料摻量(由粉煤灰和礦渣組成)、火山灰質材料摻量中礦渣占比(簡稱“礦渣占比”)和硫酸鹽含量，選擇上述4個因素作為正交試驗的影響因素，每個因素選取5個水平，如表2所示，選用L25(56)正交試驗表，如表2所示。

表2 試驗設計Table 2 Experiment design

1.3 試驗儀器及試驗

1.3.1 擊實試驗

將土樣與全固廢膠凝材料充分攪拌，按照《公路工程無機結合料穩(wěn)定材料試驗規(guī)程》[8](JTG E51—2009)中的要求，進行重型擊實試驗，選用STDJ-3型數(shù)顯多功能電動擊實儀，測試不同膠凝材料配比下固化鹽漬土試件的最優(yōu)含水率和最大干密度。

1.3.2 無側限抗壓強度試驗

按照重型擊實試驗獲得的最優(yōu)含水率和最大干密度配置固化鹽漬土無側限抗壓強度試件(試件為圓柱體，尺寸為φ50 mm×H50 mm)，試件壓實度為98%，將成型試件包裹在聚氯乙烯袋中放置在溫恒濕[(20±2) ℃ 、95%濕度]的養(yǎng)護室中養(yǎng)護。待養(yǎng)護到相應齡期時將試件取出進行無側限抗壓強度試驗。無側限抗壓強度試驗選用RGM-4300型萬能試驗機，軸向位移速度為1 mm/min。

1.3.3 SEM掃描電鏡測試

采用Quanta FEG 250型電子掃面顯微鏡分析全固廢膠凝材料固化鹽漬土試件的微觀形貌。測試樣為無側限抗壓強度試驗后試件的中心樣，將試樣浸入無水乙醇中72 h終止水化。將試樣取出在40 ℃ 環(huán)境下烘干12 h，然后用鍍膜機對試樣進行噴金鍍膜處理，將處理好的試樣放置到測試臺上測試。

1.3.4 TG-DTA熱重分析測試

采用梅特勒-托利多TGA/DSC型熱重及熱分析儀對固化鹽漬土試件進行熱重-差熱分析(thermogravimetric-differential thermal analysis, TD-DTA)，測試溫度為25～800 ℃,升溫速率為10 K/min。取無側限抗壓強度測試后的試件進行測試，通過測定不同溫度范圍內試件質量的損失量來計算水化硅酸鈣、鈣礬石、氫氧化鈣等含量。由Fraire-Luna等[9]的研究可知固化鹽漬土試件在50～200 ℃ 的質量損失為鈣礬石和水化硅酸鈣脫水所致，由崔孝煒等[10]的研究可知,固化鹽漬土試件在400～500 ℃ 的質量損失為強氧化鈣脫羥基所致，由黎良元等[11]、杜延軍等[12]的研究可知固化鹽漬土在700～800 ℃ 的質量損失由方解石分解所致。

2 正交試驗結果及分析

2.1 正交試驗結果

試驗得到1組非固化鹽漬土和25組正交試驗固化鹽漬土的擊實參數(shù)、養(yǎng)護28 d齡期的無側限抗壓強度，試驗結果如表3所示。由表3可知，全固廢膠凝材料固化鹽漬土無側限抗壓強度均高于非固化鹽漬土，固化鹽漬土無側限抗壓強度最大值出現(xiàn)在S5，較非固化鹽漬土無側限抗壓強度提升了81.8倍。為進一步分析各影響因素與全固廢膠凝材料固化鹽漬土無側限抗壓強度的關系，采用極差分析和方差分析來分析不同影響因素對全固廢材料膠凝固化鹽漬土無側線抗壓強度的影響。

表3 全固廢膠凝材料固化鹽漬土擊實試驗和養(yǎng)護28 d齡期無側限抗壓強度試驗結果Table 3 Unconfined compressive strength test results of solidified solid waste salted soil

2.2 正交試驗固化鹽漬土無側限抗壓強度結果分析

對養(yǎng)護28 d齡期的固化鹽漬土無側限抗壓強度正交試驗結果進行極差和方差分析，分析結果如表4和表5所示。由表4和表5可知，養(yǎng)護齡期為28 d時，各因素對固化土擊實性能影響權重按從大到小排序為：火山灰質摻量、礦渣占比、電石渣摻量、硫酸鹽含量，其中火山灰質材料摻量對固化土無側限抗壓強度有特別顯著的影響。由圖1可知，正交試驗組養(yǎng)護齡期28 d時，隨著電石渣摻量的增加，固化土的抗壓強度隨之降低。電石渣摻量從4%增加到20%，無側限抗壓強度降低27.7%。隨著火山灰質材料摻量和礦渣占比的增大，固化土抗壓強度隨之增大?；鹕交屹|材料摻量從0增加到24%，無側限抗壓強度增長526.4%。礦渣摻量從0%增加到100%，無側限抗壓強度增加145.1%。隨著硫酸鹽含量的增加，固化土無側限抗壓強度先增加后減小，在硫酸鹽含量為1.5%時出現(xiàn)了最大值。

表4 固化鹽漬土養(yǎng)護28 d齡期無側限抗壓強度極差分析Table 4 Extremely poor analysis of unconfined compressive strength of cured saline soil at 28 d

表5 固化鹽漬土養(yǎng)護28 d齡期無側限抗壓強度方差分析Table 5 Variance analysis of unconfined compressive strength of cured saline soil at 28 d

圖1 各影響因素對固化鹽漬土28 d抗壓強度的影響Fig.1 The influence of various factors on the 28 d compressive strength of solidified saline

2.3 全固廢膠凝材料固化鹽漬土無側限抗壓強度計算模型

2.3.1 計算模型建立及精度分析

對固化鹽漬土28 d無側限抗壓強度進行多元非線性回歸分析，得到各影響因素與固化鹽漬土28 d齡期無側限抗壓強度的非線性回歸關系公式，回歸模型采用二階混合料規(guī)范多項式，回歸公式為

Y=1.625 2+36.492 2x1+116.939 6x2-

6.039 6x3-69.698 2x4-404.091 1x1x2+

105.763 5x1x3+1 860.825 7x1x4+

73.842 4x2x3+667.380 0x2x4+59.587 9x3x4-

(1)

式(1)中：x1為電石渣摻量，取值范圍為0.04～0.20；x2為火山灰質摻量，取值范圍為0～0.24；x3為礦渣占比，取值范圍為0～1；x4為硫酸鹽含量，取值范圍為0.03～0.27；R2為相關系數(shù)。

圖2為全固廢膠凝材料固化鹽漬土養(yǎng)護28 d齡期無側限抗壓強度預測值與實測值對比圖。由圖可知，28 d無側限抗壓強度回歸模型的平均相對誤差為5.93%，相對誤差δ在10%以內的合格率為84%，說明此回歸模型具有較高的精度。

圖2 固化鹽漬土抗壓強度預測值與實測值對比Fig.2 Comparison of predicted and actual measured compressive strength of solidified saline

2.3.2 計算模型仿真計算

對28 d固化鹽漬土無側限抗壓強度計算模型進行仿真計算，計算各影響因素對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響，并與實測值進行比較，各影響因素對固化鹽漬土無側限抗壓強度影響圖如圖3所示。由圖3可知，固化鹽漬土無側限抗壓強度與火山灰質材料摻量成正比，與電石渣摻量成反比，隨著硫酸鹽含量的增加固化鹽漬土無側限抗壓強度呈先增大后減小的變化規(guī)律。仿真計算結果與實測值的結果相同，進一步說明計算模型具有很好的適用性。通過模型仿真計算可知，電石渣摻量為4%、火山灰質材料摻量為24%、礦渣占比為100%時，固化土具有最優(yōu)的力學特性。

圖3 各因素對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響Fig.3 Influence of various factors on the unconfined compressive strength cured saline soil

2.4 養(yǎng)護齡期對不同礦渣占比固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響

由計算模型仿真計算可知，當電石渣摻量為4%，火山灰材料占比為24%，礦渣占比為50%，硫酸鹽含量為1.8%時，固化鹽漬土無側限抗壓強度有最大值，由正交試驗分析可知，礦渣占比對固化鹽漬土無側限抗壓強度有著顯著性影響，且隨著礦渣占比的增加，固化鹽漬土無側限抗壓強度逐漸增大，為了進一步分析養(yǎng)護齡期對不同礦渣占比固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響，對不同養(yǎng)護齡期的固化鹽漬土試件進行無側限抗壓強度測試，不同礦渣占比固化鹽漬土試件無側限抗壓強度隨養(yǎng)護齡期的變化規(guī)律如圖4所示。

圖4 養(yǎng)護齡期對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響Fig.4 Effect of curing age on unconfined compressive strength of cured saline soil

由圖4(a)可知，全固廢膠凝材料固化鹽漬土無側限抗壓強度隨養(yǎng)護齡期的增加逐漸增大，當養(yǎng)護齡期相同時，隨著火山灰質材料摻量中礦渣占比的增加，固化鹽漬土無側限抗壓強度逐漸增大。以養(yǎng)護28 d齡期為例，當電石渣摻量為4%、火山灰質材料摻量為24%、硫酸鹽含量為1.8%時，礦渣占比為50%、100%的固化鹽漬土無側限抗壓強度為21.9、22.04 MPa，是礦渣占比為0的固化鹽漬土無側限抗壓強度(16.65 MPa)的1.31倍和1.32倍。

由圖4(b)可知，當養(yǎng)護齡期在0～7 d時，試件內火山灰質材料中礦渣占比越高，試件無側限抗壓強度增長越快，但當養(yǎng)護齡期在120～180 d時，隨著試件內礦渣占比的增加固化鹽漬土的無側限抗壓強度增長逐漸降低，產生上述現(xiàn)象的主要原因為礦渣粉相較粉煤灰具有更高的活性，在早期水化反應過程中礦渣的反應速度快于粉煤灰，使得礦渣占比越高的固化鹽漬土試件在前期養(yǎng)護時有更高的無側限抗壓強度，但當養(yǎng)護齡期較長時，前期水化反應消耗了大量礦渣中的活性成分，同時粉煤灰開始進行緩慢的火山灰反應，致使礦渣占比較高的固化鹽漬土試件，在養(yǎng)護長齡期時無側限抗壓強度增長比較緩慢。

2.5 火山灰質材料摻量中礦渣占比對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響機理分析

由固化鹽漬土養(yǎng)護28 d齡期正交試驗分析結果可知，礦渣占比對固化鹽漬土無側限抗壓強度有著顯著的影響，并在其余影響因素相同時，固化鹽漬土無側限抗壓強度隨著礦渣占比的增加逐漸增大。

為了進一步分析礦渣占比對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響機理，對不同礦渣渣比的固化鹽漬土試件進行SEM電鏡掃描和熱重分析，通過微觀角度分析礦渣占比對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響機理。

2.5.1 SEM電鏡掃描分析

為了進一步分析礦渣占比對固化鹽漬土無側限抗壓強度的影響，對不同礦渣占比固化鹽漬土試件的微觀形貌進行SEM測試，不同礦渣占比對固化鹽漬土微觀形貌的影響如圖5所示。

圖5 全固廢膠凝材料固化鹽漬土SEM圖(×10 000)Fig.5 SEM of all solid waste cementitious material solidifies saline soil and magnifies(×10 000)

由圖5可知，礦渣占比為0的固化鹽漬土試件內，土顆粒間膠凝產物較少，較大的孔隙已被鈣礬石填充；與之相比，礦渣占比為100%的固化鹽漬土試件內，土顆粒間膠結緊密，大孔隙已經被鈣礬石完全填充，僅有少量的小孔隙存在，土顆粒被膠凝產物緊密包裹，看不出明顯的膠凝材料與土顆粒間的過渡界面。礦渣摻量為50%的固化鹽漬土試件內，土顆粒被膠凝產物相連接，大孔隙被鈣礬石填充，但仍有一些小孔隙留存，膠凝產物未完全包裹土顆粒。由此可知，當電石渣摻量恒定為4%、火山灰質材料摻量恒定為24%時，隨著火山灰質材料中的礦渣摻量的增多，固化鹽漬土試件內大孔隙含量逐漸減少，土壤顆粒從剛開始的被膠凝性水化產物不完全膠結到后面的緊密包裹過度，進而使得養(yǎng)護28 d齡期的固化鹽漬土無側限抗壓強度隨礦渣摻量的增加而增大。

2.5.2 熱重分析

為了進一步分析礦渣摻量對固化鹽漬土水化產物生成量的影響，對不同礦渣占比的固化鹽漬土試件進行熱重分析，熱重分析結果如圖6所示。由圖6可知，隨著火山灰質材料中礦渣材料摻量的增加，鈣礬石和水化硅酸鈣在50～200 ℃ 區(qū)段的質量損失逐漸增大，Ca(OH)2在400～500 ℃ 區(qū)段的質量損失逐漸減小，這說明提高火山灰質材料中的礦渣摻量有助于增加水化反應產物的生成。由2.4節(jié)研究可知，4%電石渣+24%粉煤灰、4%電石渣+12%粉煤灰+12%礦渣、4%電石渣+24%礦渣固化硫酸鹽含量為1.8%鹽漬土養(yǎng)護28 d齡期的無側限抗壓強度分別為16.65、21.90、22.04 MPa，由此可知，隨著膠凝材料中礦渣摻量的增加，固化鹽漬土中水化反應產物逐漸增多，進而增加了固化鹽漬土試件的無側限抗壓強度。

圖6 全固廢膠凝材料固化鹽漬土28 d熱重-差熱分析(TG-DTA)曲線Fig.6 The curve of 28 d TG-DTA of solidified saline soil of all solid waste cementitious material

3 結論

(1)全固廢膠凝固化鹽漬土試件無側限抗壓強度與火山灰質材料摻量、礦渣占比呈正相關，與電石渣摻量呈負相關，隨硫酸鹽含量的增加呈現(xiàn)增長后減小的變化規(guī)律；各因素對固化鹽漬土28 d齡期無側限抗壓強度影響權重排序為：火山灰質摻量>礦渣占比>電石渣摻量>硫酸鹽含量。

(2)全固廢膠凝材料固化鹽漬土試件無側限抗壓強度的顯著影響因素是火山灰質材料摻量和礦渣占比，且火山灰質材料摻量的顯著性大于礦渣占比；全固廢膠凝材料固化鹽漬土的最優(yōu)膠凝材料配比為：電石渣摻量為4%、火山灰質材料摻量為24%、礦渣占比為0.5。

(3)根據正交試驗結果建立了全固廢膠凝材料固化鹽漬土無側限抗壓強度與電石渣摻量、火山灰質材料摻量、礦渣占比和硫酸鹽含量之間的預測模型，模型具有較高的精度，能夠為工程實踐提供一定的借鑒作用。

(4)通過微觀分析可知，提高火山灰質材料摻量中的礦渣占比，有助于增加固化鹽漬土試件內的水化產物生成量，減少了試件內部的孔隙體積，進而增強了試件的無側限抗壓強度。