甘油法生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷裝置穩(wěn)定運(yùn)行

李啟帥

（東營(yíng)市赫邦化工有限公司，山東 東營(yíng)257237）

1 環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)現(xiàn)狀

傳統(tǒng)的環(huán)氧氯丙烷（ECH）生產(chǎn)工藝有丙烯高溫氯化法、醋酸丙烯酯法、丙烯醛法、丙酮法、氯丙烯直接環(huán)氧化法、Interox法等。但這些方法成本較高，而且對(duì)環(huán)境污染較大，“三廢”排放污染問(wèn)題難以解決。目前國(guó)內(nèi)甘油氯化法生產(chǎn)ECH工藝流程短，不需要高溫反應(yīng)，操作條件較溫和，生產(chǎn)安全環(huán)保，成本相對(duì)較低。但是技術(shù)還不夠成熟，無(wú)論生產(chǎn)設(shè)備還是工藝都存在很多問(wèn)題。

2 目前存在的問(wèn)題及處理方法

（1）原料甘油進(jìn)反應(yīng)釜反應(yīng)前純度低，會(huì)導(dǎo)致甘油在反應(yīng)釜內(nèi)轉(zhuǎn)化率降低，影響裝置正常平穩(wěn)生產(chǎn)。分析甘油進(jìn)反應(yīng)釜前的來(lái)源，可分為3路：a.來(lái)自原料甘油罐；b.來(lái)自減壓塔塔釜；c.來(lái)自精餾塔塔釜。要保證甘油的純度，首先要做好原料甘油罐的檢驗(yàn)及卸車(chē)操作。其次，要平穩(wěn)操作常、減壓塔，控制好工藝指標(biāo)。再次，平穩(wěn)操作精餾塔，以便在塔頂?shù)玫胶细竦沫h(huán)氧氯丙烷產(chǎn)品，塔釜得到的組分含環(huán)氧氯丙烷盡量低，但目前情況是在保證住塔頂產(chǎn)品的純度時(shí)，塔釜含環(huán)氧氯丙烷偏高。所以，為了能充分回收塔釜的環(huán)氧氯丙烷，降低精餾塔塔釜組分的環(huán)氧氯丙烷，應(yīng)增加分離設(shè)備在精餾塔塔釜分離后再進(jìn)甘油吸收塔。

（2）原料氯化氫處理系統(tǒng)污染嚴(yán)重，導(dǎo)致氯化氫干燥塔內(nèi)濃硫酸污染發(fā)黑，影響裝置的穩(wěn)定運(yùn)行。分析氯化氫進(jìn)濃硫酸三級(jí)干燥的來(lái)源，可分為兩路：一路來(lái)自氯車(chē)間，另一路來(lái)自解析塔。要保證氯化氫處理系統(tǒng)不被污染應(yīng)做到以下幾點(diǎn)。

a.和氯車(chē)間做好溝通、協(xié)調(diào)保證原料氯化氫的純度和質(zhì)量，出現(xiàn)異常情況及時(shí)調(diào)整。

b.控制好解析塔。目前，共沸物是直接進(jìn)解析塔，加熱將氯化氫解析出來(lái)。原操作規(guī)程上是共沸物與來(lái)自氯化鈣提濃塔的氯化鈣溶液混合以后送到鹽酸解析塔，再經(jīng)過(guò)加熱解析出氯化氫。原操作規(guī)程上的做法不僅有利于氯化氫的解析，而且還能保證氯化氫的質(zhì)量，應(yīng)該重新投用。但是，一定要將提濃塔的管線加好伴熱和保溫，防止提濃塔管線堵塞。

c.調(diào)整甘油和氯化氫的進(jìn)料流程。讓1#反應(yīng)釜首先吸收解析塔的氯化氫。

（3）氯化工段負(fù)荷小且波動(dòng)大

a.氯化氫透平機(jī)抽氣量不足，并且漏油。多分析自身操作條件及影響因素，并結(jié)合廠家的指導(dǎo)意見(jiàn)，做出改進(jìn)。

b.常、減壓塔負(fù)荷小，無(wú)回流。目前情況由于常、減壓塔加熱負(fù)荷不夠，調(diào)節(jié)閥全開(kāi)仍然滿液位，嚴(yán)重影響了常、減壓塔的平穩(wěn)操作。并且常、減壓塔無(wú)回流，無(wú)法多次進(jìn)行部分氣化或部分冷凝后，最終可以在氣相中得到較純的易揮發(fā)組分，而在液相中得到較純的難揮發(fā)組分，從而影響了常、減壓塔的頂、底組分。要將常、減壓塔的再沸器換熱面積增大，以增大加熱量，保證充分的換熱，提高熱負(fù)荷，要將常、減壓塔增加回流線，以保證常、減壓頂、底組分的純度。

c.管線泄漏多。目前氯化工段各管線多采用內(nèi)襯玻璃結(jié)構(gòu)，內(nèi)襯玻璃管道由于在開(kāi)孔、開(kāi)槽或法蘭連接處產(chǎn)生應(yīng)力集中，該處易發(fā)生損傷和裂紋，降低管體的防滲能力；并且抵御驟熱驟冷的能力差，容易發(fā)生泄漏。所以應(yīng)將氯化工段各管線采用內(nèi)襯四氟結(jié)構(gòu)（真空系統(tǒng)管道除外）。

d.氯化氫尾氣吸收塔持液量太小，波動(dòng)大?？梢詫⒙然瘹湮矚馕账黾右粋€(gè)液相循環(huán)罐以增大其持液量。

e.氯化各塔內(nèi)填料損壞嚴(yán)重。由于新裝置投產(chǎn)，各項(xiàng)指標(biāo)波動(dòng)大，造成氯化工段各塔填料損壞嚴(yán)重；應(yīng)重新更換填料或更換新的填料類(lèi)型，以保證各塔穩(wěn)定運(yùn)行。

（4）原料液池內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量差

a.中間產(chǎn)品二氯丙醇質(zhì)量差。由于氯化工段的不穩(wěn)定，會(huì)嚴(yán)重影響二氯丙醇的純度和色度；這樣二氯丙醇進(jìn)入皂化塔后會(huì)攜帶大量的有機(jī)物，造成皂化塔釜COD超標(biāo)。所以要穩(wěn)定操作氯化工段，以保證中間產(chǎn)品二氯丙醇的質(zhì)量。

b.皂化塔操作不穩(wěn)定。皂化反應(yīng)是采用15%～20%的Ca（OH）2溶液與二氯丙醇在一定的溫度和壓力下反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈣稍過(guò)量，溶液顯堿性，但注意一定要控制好氫氧化鈣的量，使用量不能太大，因?yàn)榄h(huán)氧氯丙烷在堿濃度過(guò)大時(shí)易開(kāi)環(huán)水解產(chǎn)生甘油，會(huì)使轉(zhuǎn)化率降低，皂化塔釜COD超標(biāo)；使用量也不能太小，太小會(huì)反應(yīng)不充分，同樣會(huì)使轉(zhuǎn)化率降低，皂化塔釜COD超標(biāo)。通常，控制皂化塔釜過(guò)堿量為0.5%～1.0%。為了有效避免環(huán)氧氯丙烷的開(kāi)環(huán)水解，可以通過(guò)縮短皂化反應(yīng)過(guò)程中堿液與環(huán)氧氯丙烷的接觸時(shí)間來(lái)解決。

c.澄清桶沉降時(shí)間不夠?？梢钥紤]將澄清壓濾裝置投用進(jìn)行二次壓濾。

（5）蒸發(fā)工段處理量小，波動(dòng)大，產(chǎn)品質(zhì)量差

a.原料液池液位高，存液量大?？梢詫①|(zhì)量差的原料液排至其他備用池；等測(cè)得皂化塔釜液質(zhì)量好時(shí)，直接改進(jìn)五效蒸發(fā)器。

b.原料液池含雜質(zhì)，沉淀多?？梢岳眠@次停工的機(jī)會(huì)將原料液池清理干凈。

c.五效加熱器易堵塞，影響正常生產(chǎn)?？梢詫⑽逍Ъ訜崞鳑_洗蒸汽線加粗。

d.結(jié)片機(jī)防護(hù)罩水蒸氣流到滾筒，加大鈣片含水量，影響生產(chǎn)?？梢园逊雷o(hù)罩去掉，加風(fēng)道及排氣扇。

（6）生產(chǎn)操作波動(dòng)大，影響裝置平穩(wěn)運(yùn)行。因裝置新員工多，有經(jīng)驗(yàn)的老員工少，應(yīng)對(duì)其加強(qiáng)管理和培訓(xùn)以提高工作責(zé)任心和操作技能，最終實(shí)現(xiàn)裝置平穩(wěn)生產(chǎn)。

通過(guò)做思想工作來(lái)增強(qiáng)員工的責(zé)任心，加大對(duì)員工形勢(shì)任務(wù)教育力度，讓員工清醒地認(rèn)識(shí)到公司發(fā)展所面臨的形勢(shì)、承擔(dān)的任務(wù)，提高危機(jī)感和緊迫感。通過(guò)工段長(zhǎng)自身以身作則，吃苦在前的表率作用激發(fā)員工的主動(dòng)性。通過(guò)營(yíng)造車(chē)間的文化氛圍來(lái)引導(dǎo)員工樹(shù)立主動(dòng)執(zhí)行的意識(shí)。采用“師帶徒”方式，由優(yōu)秀的員工對(duì)新員工進(jìn)行工藝、操作等的培訓(xùn)。對(duì)師傅給予一定獎(jiǎng)勵(lì)以提高教徒弟的積極性，對(duì)新員工是一種約束以提高學(xué)習(xí)效率。最終來(lái)提高全體員工的操作技能。不定時(shí)在車(chē)間樹(shù)立標(biāo)桿人物，傳播正能量。

3 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)

（1）對(duì)反應(yīng)原料及中間產(chǎn)品進(jìn)行了系統(tǒng)研究，得到了優(yōu)化的工藝條件，提高了原料及中間產(chǎn)品的質(zhì)量。

（2）對(duì)關(guān)鍵設(shè)備、流程進(jìn)行了改造，提高了裝置穩(wěn)定性并滿負(fù)荷運(yùn)行。

（3）對(duì)操作人員加強(qiáng)管理和培訓(xùn)。

4 結(jié)語(yǔ)

ECH裝置因行業(yè)關(guān)鍵工藝生產(chǎn)技術(shù)具有較高的保密性，導(dǎo)致與同行業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)交流及現(xiàn)場(chǎng)參觀學(xué)習(xí)的難度較大，生產(chǎn)運(yùn)行穩(wěn)定性與運(yùn)行負(fù)荷的提高仍需通過(guò)對(duì)實(shí)際運(yùn)行數(shù)據(jù)分析和總結(jié)生產(chǎn)運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)來(lái)實(shí)現(xiàn)。