釩的痕量分析方法與應(yīng)用的研究進(jìn)展

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（河鋼集團(tuán)河北省機(jī)械科學(xué)研究設(shè)計(jì)院 河北 067000）

1.前言

釩作為一種具有較高生物活性的元素，在人體內(nèi)是必不可缺的一種微量元素，而且它對(duì)于人們身體健康等都會(huì)產(chǎn)生較大影響，比如說(shuō)可以影響造血過(guò)程，以及膽固醇的作用，而且還能夠增強(qiáng)心臟的肌肉收縮力，具有降血壓的作用，就目前來(lái)看，釩已經(jīng)作為一種抗癌元素之一，被廣泛研究。而且從另一方面來(lái)看，釩也作為一種合金鋼的添加劑，在化學(xué)生產(chǎn)當(dāng)中起到了非常重要的作用，不僅作用于人們的日常生活，而且對(duì)于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，機(jī)械領(lǐng)域等等也產(chǎn)生較大的影響，所以說(shuō)綜合分析試劑的合成以及分析測(cè)試技術(shù)是非常必要的，這樣才能夠?qū)ξ覈?guó)釩的檢測(cè)方法和應(yīng)用進(jìn)展有充分的了解。

2.釩的痕量分析檢測(cè)方法探究

(1)催化動(dòng)力學(xué)光度法

目前來(lái)看，釩的痕量分析檢測(cè)方法當(dāng)中最為常見(jiàn)的一種方法就是催化動(dòng)力學(xué)光度法，由于這一方法在進(jìn)行測(cè)量的過(guò)程當(dāng)中，它能夠體現(xiàn)出較為良好的靈敏度，而且在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程當(dāng)中，對(duì)于相關(guān)器械的要求也相對(duì)較低，各種器械比較低，這就會(huì)使得它在未來(lái)的發(fā)展過(guò)程當(dāng)中有較快的發(fā)展速度，而且目前來(lái)看，該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)在痕量釩的分析當(dāng)中得到了廣泛應(yīng)用。而且目前來(lái)看，我國(guó)的顯色劑的發(fā)展也在不斷的完善，這些顯色劑的不斷完善，促進(jìn)了表面活性劑的顯色反應(yīng)，使得催化動(dòng)力學(xué)光度法容納性以及靈敏度更高。催化氧化動(dòng)力學(xué)光度法，它是最為常見(jiàn)的一種方法，它主要是用來(lái)測(cè)定礦泉水或者是面粉當(dāng)中的釩的含量，而且它的分析結(jié)果是相對(duì)較好的，它在使用的過(guò)程當(dāng)中，主要是通過(guò)氧化還原反應(yīng)，對(duì)有機(jī)試劑的褪色反應(yīng)進(jìn)行分析，以便能夠更好的進(jìn)行釩的測(cè)定。而催化還原動(dòng)力學(xué)光度法也是一種分析較多的方法，它主要存在于文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中，主要是以催化氧化褪色為指示反應(yīng)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于測(cè)定大米，茶葉，面粉等諸多物品當(dāng)中的釩。

(2)電化學(xué)分析法

電化學(xué)分析法相較于其它的釩的痕量分析方法來(lái)說(shuō)，具有較強(qiáng)的靈敏度，它主要分為電位滴定法，陽(yáng)極溶出伏安法以及極譜法三大類，其中電位滴定法主要是對(duì)價(jià)態(tài)釩，進(jìn)行滴定，目前釩電池，主要是以價(jià)態(tài)釩的形式存在的，而以電位滴定法進(jìn)行釩的測(cè)定，它的測(cè)量結(jié)果誤差相對(duì)較小，可以說(shuō)精準(zhǔn)度是相對(duì)較高的，而且在測(cè)定的過(guò)程當(dāng)中很好的克服了氧化損失。另一個(gè)就是極譜法，極譜法主要是選擇性相對(duì)較高，這是一種全新的測(cè)量釩的方法，而且它在使用的過(guò)程當(dāng)中保留了傳統(tǒng)的極譜滴定法直觀沉淀，不干擾測(cè)定等諸多的特點(diǎn)，可以說(shuō)這一方法相對(duì)于其它的方法來(lái)說(shuō)，靈敏度更高，而且在選擇范圍上更加廣泛，目前這一個(gè)測(cè)量方法已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品以及水樣中的痕量釩的測(cè)定，在測(cè)量水樣當(dāng)中的痕量釩的過(guò)程當(dāng)中，與已報(bào)道的吸附催化波體系相比，靈敏度更高。最后一種就是伏安法，伏安法最為突出的一個(gè)特點(diǎn)就是經(jīng)濟(jì)性，它在使用的過(guò)程當(dāng)往往由于經(jīng)濟(jì)性這一特點(diǎn)而被運(yùn)用于測(cè)量痕量元素，這種方法在使用的過(guò)程當(dāng)中，由于正電位區(qū)的干擾相對(duì)較小，所以說(shuō)這一方法的靈敏度也是相對(duì)較高的。

(3)熒光光譜法

相對(duì)于測(cè)定釩的光度法電化學(xué)法來(lái)說(shuō)，它的熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定的使用率就相對(duì)較低了，而且關(guān)于這一方面的報(bào)導(dǎo)也相對(duì)較少，但是不可否認(rèn)，熒光光譜法在進(jìn)行釩特定的過(guò)程當(dāng)中，具有較好的靈敏度，而且選擇性也相對(duì)良好，可以說(shuō)，在未來(lái)的釩的測(cè)定當(dāng)中，具有著較好的發(fā)展前景，在使用熒光光譜法進(jìn)行痕量釩的過(guò)程當(dāng)中，它主要是采用了有機(jī)溶劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)催化產(chǎn)生熒光物質(zhì)，或者是使得熒光物質(zhì)淬滅這一現(xiàn)象來(lái)進(jìn)行測(cè)定的，其中它主要包括了X射線熒光光譜法催化熒光法熒光熄滅法三種。在采用X射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程當(dāng)中，主要會(huì)采用原子吸收法和等離子體發(fā)射光譜法兩種方式進(jìn)行測(cè)定，但是由于這兩種都需要對(duì)試樣進(jìn)行溶解，所以說(shuō)它的分析速率相對(duì)較慢，但是它在使用的過(guò)程當(dāng)中預(yù)處理是相對(duì)簡(jiǎn)單的，這就使得它的分析方法，在分析速度上是相對(duì)較快的，預(yù)處理時(shí)間和環(huán)節(jié)對(duì)于樣品的破壞相對(duì)較小，樣品的回收率達(dá)到較高的狀態(tài)。另外就是催化熒光法，它在痕量分析的過(guò)程當(dāng)中具有著較為廣闊的發(fā)展前途，目前來(lái)看，它已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于生物化學(xué)，醫(yī)藥以及環(huán)境樣品的鑒定過(guò)程當(dāng)中，相較于動(dòng)力學(xué)光度法來(lái)說(shuō)，這一方法的靈敏度以及選擇性更高，而且在未來(lái)的發(fā)展過(guò)程當(dāng)中，它的使用頻率會(huì)逐年增加。我們?cè)賹?duì)熒光熄滅法進(jìn)行簡(jiǎn)要探討，熒光熄滅，反而主要是針對(duì)釩中的弱酸性介質(zhì)，使得熒光熄滅，產(chǎn)生催化作用所建立的一種全新的動(dòng)力學(xué)方法，這種方法當(dāng)中的大多數(shù)離子都不會(huì)對(duì)其產(chǎn)生干擾，它主要應(yīng)用于黃河水當(dāng)中的釩的測(cè)定。

3.樣品的處理分析

(1)干法灰化

在化學(xué)分析過(guò)程中，應(yīng)更加注意樣品的預(yù)處理。在批量銷售樣品的預(yù)處理過(guò)程中，主要有干法和濕法消解，微波去除等方法。我們將簡(jiǎn)要討論該方法，即干法灰化方法也稱為熱解法，主要是通過(guò)將樣品放在坩堝中并將其加熱到一定溫度，化學(xué)分解以制備樣品灰，然后溶解剩余的殘留物進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)試。稍后將在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用它。在進(jìn)行計(jì)劃過(guò)程之前，必須先處理碳化的樣品。例如，將帶有測(cè)試樣品的坩堝放在電加熱板上以進(jìn)行碳化。當(dāng)然，必須注意確保在整個(gè)工作過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)臨時(shí)釩。還應(yīng)在盡可能低的溫度下操作，以避免由于不當(dāng)操作而使釩材料揮發(fā)或與容器材料結(jié)合。簡(jiǎn)而言之，該方法的要求相對(duì)較高。另外，對(duì)化學(xué)試劑的要求很高。因?yàn)樗笙鄬?duì)較高并且不使用各種化學(xué)試劑，所以可以提高測(cè)量精度。

(2)濕法消解

該方法對(duì)樣品處理設(shè)備的要求較高，主要使用燒瓶或錐形瓶，并且對(duì)酸的要求較高，因?yàn)樵撨^(guò)程必須進(jìn)行形態(tài)轉(zhuǎn)化。熱量被施加到電路上，因此它可以完全反應(yīng)。如果在分解過(guò)程中溫度較高，則會(huì)發(fā)生材料揮發(fā)或損失，因此對(duì)溫度等因素的要求也較高。必須確保被測(cè)物質(zhì)不易揮發(fā)或不揮發(fā)。它不能與容器反應(yīng)，因此樣品可以得到很好的處理。

(3)原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是測(cè)量痕量釩的常用分析方法之一，已報(bào)道了螯合萃取原子吸收光譜法，火焰原子吸收光譜法，電熱原子吸收光譜法等，石墨爐原子吸收光譜法是主要使用方法。由于可以直接進(jìn)樣，該方法大大縮短了分析時(shí)間。但是，由于釩是高溫霧化元素，因此在2500℃的氣體固定霧化條件下仍難以完成霧化，并且在灰化過(guò)程中容易形成揮發(fā)性碳化物，導(dǎo)致靈敏度降低。石墨爐原子吸收光譜法已用于測(cè)量生物樣品，水和其它真實(shí)樣品。

Cha Taoxing等人使用硝酸鈣作為釩的基體改性劑，通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法確定釩的特征質(zhì)量，并將實(shí)驗(yàn)值與通過(guò)特征質(zhì)量計(jì)算方法計(jì)算出的理論值進(jìn)行比較。用絕對(duì)分析法測(cè)定催化劑和重油中的釩含量，分析結(jié)果與化學(xué)法測(cè)得的結(jié)果無(wú)明顯差異。曾克明.采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚順悠?，然后采用石墨爐原子吸收法對(duì)水進(jìn)行處理，靈敏度高，回收率高，檢出限低，精度好，抗干擾能力強(qiáng)，操作簡(jiǎn)單，速度快，進(jìn)水中可以滿足日常分析釩的需要。在該方法設(shè)定的條件下，釩的線性范圍為0-100g/L，相關(guān)系數(shù)為0.9970，釩的檢出限為8pg/L。

4.結(jié)束語(yǔ)

根據(jù)以上敘述內(nèi)容，我們可以知道在未來(lái)的時(shí)間里，隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的飛速進(jìn)步，釩的分析方法以及探究應(yīng)用會(huì)得到更加完善的發(fā)展，但是目前來(lái)看，大部分的釩的痕量分析仍然局限于實(shí)驗(yàn)室研究當(dāng)中，釩的痕量分析方法的使用有很大的局限性，所以說(shuō)，從社會(huì)發(fā)展方向以及生命科學(xué)，環(huán)境科學(xué)等多個(gè)角度來(lái)綜合探討的話，對(duì)釩的痕量分析方法進(jìn)行不斷的創(chuàng)新，充分提高測(cè)量方法的靈敏度以及選擇性是非常有必要的，在未來(lái)的發(fā)展與探索過(guò)程當(dāng)中，不斷地對(duì)檢測(cè)反應(yīng)流程進(jìn)行優(yōu)化，推動(dòng)自動(dòng)化技術(shù)發(fā)展，已經(jīng)成為了釩的痕量分析方法的主要發(fā)展方向。