威布爾分析法在青稞發(fā)酵酒貨架期預(yù)測(cè)中的應(yīng)用

常少健，劉義會(huì)，王超凱，李 覓，蔡海燕，張 磊，舒 林，朱 波，楊延康，彭 奎，楊天涯

（1.四川省食品發(fā)酵工業(yè)研究設(shè)計(jì)院，四川成都 611130；2.釀酒生物技術(shù)及應(yīng)用四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都 611130；3.成都銳新食品技術(shù)有限責(zé)任公司，四川成都 611130；4.成都圣恩生物科技股份有限公司，四川成都 611130；5.中國(guó)輕工業(yè)釀酒工程及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都 611130；6.劉念釀酒師技能大師工作室，四川成都 611130；7.崇州市天宮酒廠，四川崇州 611230）

青稞酒是西藏、四川藏區(qū)、青海等少數(shù)民族地區(qū)古老傳統(tǒng)的酒精飲品，其以青稞為原料，添加酒曲經(jīng)發(fā)酵而成，多以家庭手工制作為主。近年來(lái)，隨著工業(yè)化的發(fā)展，傳統(tǒng)青稞發(fā)酵酒逐漸實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，市場(chǎng)范圍也在逐步擴(kuò)大，消費(fèi)者對(duì)青稞發(fā)酵酒質(zhì)量、貨架期品質(zhì)要求也越來(lái)越高。對(duì)于很多食品，感官評(píng)價(jià)是確定產(chǎn)品貨架期的關(guān)鍵指標(biāo)。在食品貨架壽命，即貨架期的研究中心，Gacula 等介紹了Weibull 模型，提出一種預(yù)測(cè)食品貨架期的方法——威布爾危險(xiǎn)值分析法（Weibull Hazard Analysis WHA）。利用威布爾分析法預(yù)測(cè)青稞發(fā)酵酒在不同溫度下的貨架期，將研究技術(shù)成果在生產(chǎn)企業(yè)中應(yīng)用，為青稞酒市場(chǎng)推廣提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

酒樣：西藏某企業(yè)提供的青稞發(fā)酵酒，將其分為3 組，放置在35 ℃、45 ℃、55 ℃恒溫箱中儲(chǔ)存，定期對(duì)青稞發(fā)酵酒進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 感官評(píng)定

評(píng)定小組由10 名從事釀酒研究、酒類(lèi)品評(píng)專(zhuān)業(yè)人員組成，盲品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。青稞酒品評(píng)時(shí)，將酒樣從恒溫箱中取出，每次1 瓶，自然降溫至室溫，品評(píng)人員依據(jù)表1 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行感官評(píng)價(jià)打分，得分有一半低于60 分時(shí)，即為酒樣失效，實(shí)驗(yàn)終止。

表1 青稞發(fā)酵酒感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.2.2 威布爾危害值分析法

威布爾危害值分析法，假設(shè)用K=1，2，……n 來(lái)對(duì)一組實(shí)驗(yàn)樣品按照失效時(shí)間從后到前倒序計(jì)數(shù)，tk為相應(yīng)的失效時(shí)間。威布爾模型中h(t)稱(chēng)為危害函數(shù)，且h(t)=100/k。

依據(jù)威布爾分布作為預(yù)測(cè)模型，其概率密度函數(shù)為：

威布爾模型的累計(jì)分布函數(shù)F（t）表示為：

威布爾危害函數(shù)為：

式中：k是一組經(jīng)實(shí)驗(yàn)得到的失效產(chǎn)品，按照時(shí)間由后到前的順序排列，即tk是第k 個(gè)失效產(chǎn)品。累計(jì)危害函數(shù)H(t)=∑h(tk)，則累計(jì)危害方程為：

兩邊取對(duì)數(shù)得：

式中：α——尺度參數(shù)（概率密度函數(shù)圖形的散布程度）；

β——形狀參數(shù)（概率密度函數(shù)圖形的陡峭程度）。

根據(jù)感官實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到累計(jì)危害值與青稞發(fā)酵酒貯存時(shí)間變化的關(guān)系曲線，進(jìn)而分析得到相應(yīng)條件下食品的貨架壽命。

2 結(jié)果與分析

2.1 威布爾危害分析

將實(shí)驗(yàn)得到的感官評(píng)定數(shù)據(jù)進(jìn)行危害累計(jì)分析（表2—表5），做出對(duì)應(yīng)的威布爾危害曲線圖，見(jiàn)圖1。以5 個(gè)以上（含5 個(gè)）專(zhuān)業(yè)品評(píng)人員評(píng)定青稞發(fā)酵酒得分，低于60 分為不可接受的時(shí)間作為其壽命終點(diǎn)。當(dāng)?shù)谝黄壳囡撇槐黄吩u(píng)人員接受時(shí)，將其編號(hào)定為k=1，并記錄此時(shí)貯存時(shí)間。

表2 35 ℃下青稞發(fā)酵酒貯存的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 45 ℃下青稞發(fā)酵酒貯存的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

同理可得，45 ℃、55 ℃青稞發(fā)酵酒威布爾危害分析數(shù)據(jù)與貯存時(shí)間擬合回歸曲線，結(jié)果顯示，35 ℃、45 ℃、55 ℃下的危害分析方程相關(guān)系數(shù)均大于0.9，即擬合精度較高，具有較高相關(guān)性，并進(jìn)一步求得尺度參數(shù)和形狀參數(shù)，見(jiàn)表6。青稞發(fā)酵酒貨架期終點(diǎn)以H=69.3 %為依據(jù)，從而獲得相應(yīng)溫度下的產(chǎn)品貨架期。

表4 55 ℃下青稞發(fā)酵酒貯存的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表5 威布爾分析法對(duì)35 ℃下青稞發(fā)酵酒的感官分析

圖1 35 ℃下青稞發(fā)酵酒累積危害值與貯存時(shí)間關(guān)系擬合曲線

2.2 貨架期預(yù)測(cè)模型建立

根據(jù)Arrhenius 方程原理可知，不同溫度下測(cè)定的貨架期對(duì)數(shù)值與貯藏溫度的倒數(shù)呈線性關(guān)系：

表6 不同溫度下青稞發(fā)酵酒感官危害分析結(jié)果

lgt 對(duì)1/T 的Arrhenius 曲線擬合方程的R2=0.9442，即兩者符合線性關(guān)系。由斜率與截距可得，Ea=14960.04 J/mol，C=0.22。即，青稞發(fā)酵酒預(yù)測(cè)貨架期回歸方程為：

式中：R 為氣體常數(shù)，8.314 J/mol；T 為開(kāi)氏溫度，K；t 為貨架期，d。

2.3 貨架期預(yù)測(cè)及驗(yàn)證

利用上述回歸方程對(duì)40 ℃、50 ℃、60 ℃溫度下貯藏的青稞發(fā)酵酒貨架期進(jìn)行預(yù)測(cè)，并與實(shí)際貨架期進(jìn)行比較。

表7 青稞發(fā)酵酒貨架期預(yù)測(cè)值與實(shí)際貨架期

由表7 可知，威布爾危害分析法預(yù)測(cè)模型預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)的誤差在-3.33 %～4.86 %，誤差波動(dòng)相對(duì)較小，預(yù)測(cè)效果較好。

3 小結(jié)

研究利用威布爾危害分析法對(duì)青稞發(fā)酵酒貨架期進(jìn)行預(yù)測(cè)，通過(guò)與實(shí)測(cè)產(chǎn)品的貨架期進(jìn)行比較，得出該模型的準(zhǔn)確精度較好，可以為青稞酒的貨架期預(yù)測(cè)及評(píng)定提供有效數(shù)據(jù)與理論支持。