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    界面潤(rùn)濕性調(diào)控驅(qū)油劑的制備與性能評(píng)價(jià)*

    2021-04-09 03:15:42徐效平劉佳偉徐忠正朱芷萱戴彩麗
    油田化學(xué) 2021年1期
    關(guān)鍵詞:云母片載玻片潤(rùn)濕性

    李 琳,陳 佳,徐效平,劉佳偉,徐忠正,孫 雯,朱芷萱,戴彩麗,3

    (1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院,山東青島 266580;2.勝利油田東勝精攻石油開發(fā)集團(tuán)股份有限公司,山東東營(yíng) 257000;3.中國(guó)石油大學(xué)(華東)重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東青島 266580)

    地層巖石長(zhǎng)期浸泡在原油中,巖石表面的親油性會(huì)逐漸增強(qiáng)[1—3]。因此,在油田開發(fā)過程中,使用常規(guī)提高采收率的方法后,仍會(huì)有大量油膜殘留在巖石表面,這也是采收率進(jìn)一步提高的瓶頸所在[4—8]。為了進(jìn)一步提高采收率,需要對(duì)吸附在巖石表面的油膜進(jìn)行高效剝離,即需降低油膜與巖石表面的黏附功,從黏附功公式W=σ[1+cos(θoil)]可以看出,降低黏附功W需從降低油水界面張力σ以及增大巖石表面疏油角θoil兩方面入手[9—11]。因此,能同時(shí)降低油水界面張力和調(diào)控固液界面潤(rùn)濕性以高效剝離油膜的新型驅(qū)油劑,成為當(dāng)前采油化學(xué)新的研究熱點(diǎn)。目前,有關(guān)應(yīng)用于油膜剝離方面的表面活性劑的研究報(bào)道較少。曲巖濤等[12]研究了十六烷基三甲基溴化銨對(duì)巖石表面潤(rùn)濕性的影響,并分析了其與砂巖表面作用剝離油膜的機(jī)理。為了研究烷基酚聚氧乙烯醚(OP)類表面活性劑對(duì)油膜的剝離效果,蔣平等[13]提出了一種測(cè)定油膜收縮速率的方法。陶曉賀等[14]制備了一種納米二氧化硅分散液,考察了不同潤(rùn)濕性納米二氧化硅的油膜剝離能力,但油膜剝離效果并不理想。

    本研究以油酸、過氧化氫、乙酸、氫氧化鈉等為主要原料,經(jīng)兩步反應(yīng)合成了一種同時(shí)具有羥基、羧酸基以及疏水碳鏈的新型界面潤(rùn)濕性調(diào)控驅(qū)油劑9,10-二羥基硬脂酸鈉(SDHS),通過紅外光譜(FT-IR)、核磁共振氫譜(1H NMR)對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,并對(duì)其吸附能力、潤(rùn)濕性調(diào)控能力、降低界面張力能力以及油膜剝離能力進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料與儀器

    油酸,分析純,上海麥克林生化科技有限公司;乙酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.7%)、鎢酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;十二烷基硫酸鈉(SDS),化學(xué)純,過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30.0%)、氫氧化鈉、鹽酸、乙酸乙酯、無水乙醇、正己烷,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;二甲基硅油(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%),上海尤尼威爾化學(xué)品有限公司;塔一聯(lián)區(qū)塊產(chǎn)中質(zhì)油。

    磁力加熱攪拌器,上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司;KQ-300DE型數(shù)控超聲波分散儀,昆山市超聲儀器有限公司;FTLA2000-104 型紅外光譜儀,美國(guó)ABB公司;Avance300型核磁共振儀,瑞士Bruker公司;Multimode-8 型原子力顯微鏡(AFM),美國(guó)布魯克儀器公司;TX-500C 型旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀,德國(guó)Krüss 公司;JC2000D2 接觸角測(cè)量?jī)x,上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 制備方法

    (1)9,10-二羥基硬脂酸(DHSA)的制備。將乙酸與過氧化氫混合,邊攪拌邊將混合液滴入油酸中(油酸、過氧化氫、乙酸的摩爾比為1∶2∶0.5),并加入1%催化劑鎢酸,在70℃下攪拌反應(yīng)4 h。反應(yīng)結(jié)束待溶液分層后,分離除去水相,將熱水加入油相中水洗,再分離出水相,重復(fù)3 次。然后減壓蒸餾除水,再將油相溶于熱的乙酸乙酯中,隔夜,有白色固體析出,過濾干燥得DHSA。反應(yīng)式如下:

    (2)9,10-二羥基硬脂酸鈉(SDHS)的制備。將第一步的反應(yīng)產(chǎn)物DHSA 溶于熱乙醇中,加入稍過量的氫氧化鈉乙醇溶液進(jìn)行中和,氫氧化鈉與DHSA 的摩爾比為1.05∶1,冷卻使SDHS 析出,乙醇重結(jié)晶后,抽濾干燥即得到最終產(chǎn)物SDHS。反應(yīng)式如下:

    1.2.2 結(jié)構(gòu)表征與性能評(píng)價(jià)

    (1)結(jié)構(gòu)表征。對(duì)合成的最終產(chǎn)物進(jìn)行FT-IR測(cè)試,波數(shù)范圍為400~4000 cm-1;以D2O 為溶劑,通過核磁共振儀進(jìn)行1HNMR結(jié)構(gòu)分析。

    (2)吸附性能。將新剝離的云母片置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基硅油乙醇溶液中,40℃下浸泡7 d后密封放入超聲波分散儀中處理1 d,使甲基硅油分子在云母片表面均勻分散,在烘箱中烘干后模擬親油儲(chǔ)層巖石表面。然后將親油處理后的云母片浸在不同濃度的SDHS溶液中,吸附10 min后取出,用氮?dú)獯蹈?,用于研究SDHS 在親油表面的吸附性能[15]。用AFM 以輕敲模式(TM-AFM)在大氣中分別測(cè)定吸附SDHS 前后的親油云母片的表面形貌,觀察SDHS在親油云母片表面的吸附特性。掃描探針型號(hào)為NCHV-A,掃描范圍為2 μm×2 μm。

    (3)潤(rùn)濕性調(diào)控性能。將玻璃片在1%稀鹽酸溶液中浸泡4 h,水沖洗至中性,烘干。然后將玻璃片進(jìn)行親油處理(處理方法同上),處理完后用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量其水滴接觸角及水下油滴接觸角。再將親油處理后的玻璃片分別浸在水、0.3%SDS溶液以及不同濃度SDHS 溶液中48 h,然后用接觸角測(cè)量?jī)x分別測(cè)量其水滴接觸角及水下油滴接觸角。

    (4)降低油水界面張力性能。在40℃、6000 r/min 下,采用旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀測(cè)定原油與不同濃度SDHS溶液的界面張力。

    (5)油膜剝離性能。將載玻片在1%稀鹽酸溶液中浸泡4 h,水沖洗至中性,烘干。對(duì)載玻片進(jìn)行親油處理(處理方法同上),然后在載玻片的一面涂上原油,在90℃下老化48 h,再在40℃下將載玻片分別浸入水、SDS溶液以及不同濃度SDHS溶液中,觀察油膜面積變化情況。利用圖形處理軟件對(duì)不同時(shí)刻油膜的面積進(jìn)行計(jì)算,將不同時(shí)刻的油膜面積與初始面積的百分比與時(shí)間作圖得到油膜相對(duì)面積隨時(shí)間的變化曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 結(jié)構(gòu)表征

    對(duì)合成的最終產(chǎn)物SDHS進(jìn)行FT-IR和1HNMR表征,結(jié)果分別如圖1、圖2所示。由圖1可見,1695 cm-1處為C=O的特征吸收峰;1295 cm-1處為羧基中C—O伸縮振動(dòng)峰;720 cm-1處為—(CH2)n—的C—C骨架振動(dòng)峰;3343 cm-1處為仲羥基的特征吸收峰。通過對(duì)紅外光譜圖的解析,可初步推斷出最終產(chǎn)物SDHS 中含有羧基和羥基。以D2O 為溶劑,得到SDHS 的1HNMR 譜圖如圖2 所示,δ=0.88 ppm 的3重峰為甲基上的質(zhì)子峰(a),δ=1.28~1.63 ppm處為亞甲基上的質(zhì)子峰(b、c、f),δ=3.51 ppm處為次甲基上的質(zhì)子峰(d),δ=1.92 ppm 處為羥基上的質(zhì)子峰(e),δ=2.29 ppm 處為羧基旁亞甲基上的質(zhì)子峰(g)。1HNMR譜認(rèn)證了最終產(chǎn)物中羥基等基團(tuán)的存在及位置。紅外光譜和核磁共振氫譜的結(jié)果表明,合成產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物SDHS。

    圖1 SDHS的紅外光譜圖

    圖2 SDHS的核磁共振氫譜

    2.2 性能評(píng)價(jià)

    2.2.1 吸附性能

    親油處理后的云母片在不同濃度SDHS溶液中吸附10 min 后,通過AFM 測(cè)得的表面吸附形貌圖如圖3所示,得到的數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示。SDHS在親油處理后的云母片表面吸附得較為均勻,排列密集,呈現(xiàn)有規(guī)律的分布。不同濃度SDHS 溶液在親油處理后的云母片表面的吸附厚度不同。隨著SDHS濃度的增大,吸附厚度先增大后趨于平穩(wěn),而吸附后的云母片表面的粗糙度則隨濃度的增大而增大。

    圖3 親油處理云母片在不同濃度SDHS溶液中吸附后的AFM表面形貌圖

    表1 親油處理云母片在不同濃度SDHS溶液中的吸附行為

    2.2.2 潤(rùn)濕性調(diào)控性能

    親油處理后玻璃片的水滴接觸角為99.2°、水下油滴接觸角為18.1°,說明玻璃片表面為疏水親油狀態(tài)。為了評(píng)價(jià)SDHS 和SDS 的潤(rùn)濕性調(diào)控性能,將親油處理的玻璃片分別浸至0.3%SDS 溶液及不同濃度的SDHS 溶液中48 h,分別測(cè)量其水滴接觸角及水下油滴接觸角,結(jié)果如表2 所示。由表2 可以看出,這些溶液均不同程度地改變了玻璃片的潤(rùn)濕性。隨著SDHS濃度的增大,玻璃片表面親水性/疏油性呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),并且0.2%、0.3%和0.4%SDHS 溶液的潤(rùn)濕性改變能力強(qiáng)于0.3%SDS溶液。其中,0.3% SDHS 溶液潤(rùn)濕性改變效果最好,玻璃片表面水滴接觸角由99.2°降至27.1°,水下油滴接觸角由18.1°增至142.3°。SDHS的潤(rùn)濕性調(diào)控性能優(yōu)于SDS的一個(gè)重要原因是SDHS分子結(jié)構(gòu)中的羥基能與親油表面通過氫鍵吸附,形成牢固的吸附層,然后通過分子另一端的羧基進(jìn)行強(qiáng)親水改性,從而實(shí)現(xiàn)潤(rùn)濕性調(diào)控。

    表2 親油處理玻璃片在不同溶液中浸泡48 h后的水滴接觸角和水下油滴接觸角

    2.2.3 降低油水界面張力性能

    不同濃度的SDHS溶液與油的動(dòng)態(tài)界面張力如圖4所示。不同濃度的SDHS溶液與油的界面張力開始時(shí)均隨時(shí)間的增長(zhǎng)而減小,60 min 后油水界面張力趨于平衡,達(dá)到平衡界面張力。平衡后,SDHS可將油水界面張力降至1 mN/m以下。平衡油水界面張力的變化并不是簡(jiǎn)單隨SDHS溶液濃度的增大而降低,而是有一個(gè)最佳使用濃度。質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.3%的SDHS 溶液降低油水界面張力效果最好,進(jìn)一步增加SDHS溶液加量至0.4%,平衡界面張力反而略上升。

    圖4 不同濃度的SDHS溶液與原油的動(dòng)態(tài)界面張力

    2.2.4 油膜剝離性能

    將表面原油老化的載玻片在40℃下分別浸入水、0.3%SDS 溶液及不同濃度SDHS 溶液中,將不同時(shí)刻的油膜面積與初始面積的百分比與時(shí)間作圖得到油膜相對(duì)面積隨時(shí)間的變化曲線,結(jié)果如圖5所示。水對(duì)載玻片上的油膜基本不剝離。SDS對(duì)油膜的剝離能力較弱,載玻片經(jīng)0.3%SDS溶液浸泡48 h后,表面油膜僅出現(xiàn)幾處微弱的剝離,油膜面積減少了6.9%。幾種不同濃度的SDHS 溶液對(duì)油膜的剝離能力均強(qiáng)于SDS,且呈現(xiàn)出濃度增大,剝離的油膜面積先增大后減小的規(guī)律,表明其有一個(gè)最佳使用濃度。其中,載玻片經(jīng)0.3%和0.4%SDHS溶液浸泡48 h 后,表面油膜均出現(xiàn)大范圍的剝離,油膜面積分別減小了53.6%和41.1%。SDHS 油膜剝離性能較好的原因主要在于,一方面SDHS 具有出色的潤(rùn)濕性調(diào)控性能,可將老化了原油的載玻片表面從親油狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閺?qiáng)親水/水下疏油狀態(tài);另一方面,SDHS 可以吸附在油水界面,降低油水界面張力,同時(shí)與吸附在載玻片表面的SDHS 一起提高了表面負(fù)電荷密度,形成原油與載玻片表面之間的靜電排斥力,造成油膜的整體剝離。

    圖5 油膜相對(duì)面積隨時(shí)間的變化曲線

    3 結(jié)論

    經(jīng)兩步反應(yīng)制備的9,10-二羥基硬脂酸鈉(SDHS)在親油處理后的云母片表面吸附得較為均勻,呈現(xiàn)有規(guī)律的分布。SDHS 可通過吸附調(diào)控親油巖石表面潤(rùn)濕性至強(qiáng)親水/疏油狀態(tài)。SDHS 可將油水界面張力降低至1 mN/m以下,其中,質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.3%的SDHS 溶液降低界面張力的能力最強(qiáng)。40℃條件下,經(jīng)0.3% SDHS 處理48 h,載玻片上的油膜面積減小53.6%,較傳統(tǒng)表面活性劑如十二烷基硫酸鈉具有優(yōu)越的油膜剝離能力。作為一種新型界面潤(rùn)濕性調(diào)控驅(qū)油劑,SDHS 在提高洗油效率方面具有較好的應(yīng)用前景。

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