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    酸性壓裂液用有機鋯交聯(lián)劑的合成與性能評價*

    2021-04-09 03:15:34張楷雨侯吉瑞李卓靜
    油田化學 2021年1期
    關鍵詞:成膠交聯(lián)劑壓裂液

    張楷雨,侯吉瑞,李卓靜

    (1.中國石油大學(北京)非常規(guī)油氣科學技術研究院,北京 102249;2.中國石油大學(北京)石油工程學院,北京 102249)

    0 前言

    水力壓裂技術在油田的應用始于上個世紀40年代,經(jīng)過近70 余年的發(fā)展,逐步成為國內(nèi)外提高油氣井產(chǎn)能和油藏采收率的重要增產(chǎn)措施之一[1—2]。隨著科學技術的進步,新型壓裂液體系不斷涌現(xiàn),如合成聚合物基壓裂液、滑溜水壓裂液、VES壓裂液、增能壓裂液等[3—6]。但是,由于新型壓裂液體系存在成本較高、懸砂性能較差、較高的濾失系數(shù)以及較差的熱穩(wěn)定性等問題,胍膠及其衍生物基交聯(lián)凝膠體系仍然是油田壓裂領域中最常用的壓裂液[7—8]。胍膠是一種天然半乳甘露聚糖,其分子上的羥基可被羧甲基和/或羥丙基取代,產(chǎn)生一系列胍膠衍生物,如羥丙基胍膠(HPG)、羧甲基胍膠(CMG)、羧甲基羥丙基胍膠(CMHPG)等[9—11]。常用作胍膠及其衍生物基壓裂液體系的交聯(lián)劑主要有硼、鋁(Ⅲ)交聯(lián)劑,以及過渡金屬交聯(lián)劑如鋯(Ⅳ)、鈦(Ⅳ)交聯(lián)劑或它們的復合交聯(lián)劑[12]。交聯(lián)劑的選擇取決于胍膠類型、地層溫度以及體系的pH值范圍。其中,pH值又是影響胍膠及其衍生物基壓裂液體系性能(成膠時間、黏彈性能等)的關鍵因素之一。目前,在油田現(xiàn)場中最常用的胍膠壓裂液如硼-羥丙基胍膠壓裂液體系等的pH值適用范圍為近中性或堿性[13—15]。

    我國低滲透、特低滲透油藏,如長慶油田、冀東油田、大慶外圍油田等,長期以CO2作為驅(qū)替介質(zhì),CO2與儲層巖石、地層水在高溫高壓下會發(fā)生一系列的水巖反應而使儲層呈酸性,pH 值可低至3.5~4.1,導致常用的堿性壓裂液體系無法作業(yè)[16—19]。另一方面,pH 與儲層損害的關系密不可分,通常致密儲層的黏土含量較高,堿性壓裂液體系會加重由黏土膨脹與顆粒運移所引起的儲層損害。Kia等[20]研究發(fā)現(xiàn),酸性流體可有效抑制膨脹型黏土(蒙脫石、伊利石及伊-蒙混層)的膨脹及非膨脹型黏土(高嶺石)的運移,且?guī)r心滲透率的損害程度隨注入流體pH的降低而降低;特別地,當流體pH<2.6時,儲層損害率為0??梢?,酸性壓裂液體系與長期CO2驅(qū)替后的酸性地層具有更好的配伍性。此外,在酸性條件下,天然多糖類物質(zhì)如胍膠、纖維素及它們的衍生物中的縮醛基更易水解,可起到輔助破膠的作用[21]。因此,與堿性壓裂液體系相比,酸性壓裂液體系破膠后的固體不溶殘渣量更低,可進一步提高裂縫的導流能力。綜上,研制在酸性條件下具有優(yōu)異延遲交聯(lián)性能的交聯(lián)劑,并構(gòu)筑與堿性壓裂液體系性能相媲美的酸性壓裂液體系是必要的。目前大部分研究中制備的有機鋯交聯(lián)劑適用的pH范圍均大于2,且在強酸性條件下的延遲交聯(lián)效果較差,成膠時間小于1 min[22—24]。本文通過正交實驗,以氧氯化鋯、乙二醇、乳酸及氯化銨為原料,成功合成并篩選出在pH 為1~6 范圍內(nèi)與羧甲基羥丙基胍膠(CMHPG)均可延遲交聯(lián)的有機鋯交聯(lián)劑,考察了有機鋯交聯(lián)CMHPG 酸性壓裂液體系的成膠時間、成膠強度、流變性能、懸砂和破膠性能、滲透率恢復性能以及微觀結(jié)構(gòu)。

    1 實驗部分

    1.1 材料與儀器

    羧甲基羥丙基胍膠(CMHPG),羥丙基胍膠(HPG),優(yōu)級純,北京寶豐春石油技術有限公司;有機硼交聯(lián)劑,冀東油田提供;氧氯化鋯、氯化銨、氯化鈉、乙二醇、乳酸,分析純,上海麥克林生化科技有限公司;過硫酸銨、氫氧化鉀,分析純,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;鹽酸(緩沖劑),氫氧化鈉(緩沖劑),分析純,天津市富宇精細化工有限公司;實驗用水為去離子水。支撐劑為30/50目陶粒砂,視密度2.71 g/cm3。實驗用巖心為取自冀東油田的致密砂巖露頭巖心,尺寸φ25 mm × 50 mm,孔隙度19.2%~19.6%,黏土含量22.4%(膨脹型黏土相對含量61%)。

    AZ8601 型pH 計,深圳市富蘭克電子有限公司;哈克MARS 60 型旋轉(zhuǎn)流變儀,賽默飛世爾科技(中國)有限公司;安東帕MCR 301 型旋轉(zhuǎn)流變儀,安東帕(上海)商貿(mào)有限公司;多功能巖心驅(qū)替實驗裝置,江蘇華安科研儀器有限公司;ISCO 100DX型高精度高壓柱塞泵,美國Teledyne ISCO 公司;FEI Quanta 200F 型掃描電子顯微鏡,賽默飛世爾科技(中國)有限公司。

    1.2 有機鋯交聯(lián)劑的合成

    將一定量的氧氯化鋯與氯化銨溶于去離子水中,在400 r/min 的轉(zhuǎn)速下攪拌并加熱至一定溫度;加入一定量的乳酸與乙二醇,隨后逐滴滴入20%氫氧化鉀溶液,直至達到反應所需pH 值,恒溫反應4 h,即得到有機鋯交聯(lián)劑。

    1.3 凝膠體系的制備與評價

    稱取一定量的CMHPG 粉末溶于去離子水中,在400 r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌30 min;加入一定量的鹽酸,調(diào)節(jié)pH 值至1~6;加入一定量的有機鋯交聯(lián)劑,待攪拌均勻后取20 mL 體系樣本至離心管或高溫試管中,在65~145℃恒溫反應直至體系凝膠強度達到最大,期間采用Sydansk 瓶試法觀察并記錄體系成膠時間與成膠強度。

    應用Sydansk瓶試法結(jié)合目測法對不同酸性交聯(lián)凝膠壓裂液體系的成膠時間與膠凝強度進行評價,并規(guī)定當膠凝強度達到D級(中等流動性凝膠,倒置后一部分的凝膠(約5%~15%)沒有立刻落至瓶蓋,此狀態(tài)下的凝膠通??商魭欤r所需的時間為體系的成膠時間。評價過程中將裝有體系樣本的離心瓶或高溫試管放入烘箱(預熱到指定溫度)中,每隔1 min觀察一次。為最小化實驗誤差,每組實驗重復3次。

    1.4 體系流變性能測定

    當體系凝膠強度達到最大時,采用哈克MARS 60 應力控制型流變儀(PP20 傳感系統(tǒng))測定體系的流變性能包括表觀黏度、儲能模量和損耗模量,測定條件為:室溫25℃,剪切應力1 Pa,頻率0.1 Hz。此外,采用安東帕MCR 301 應力控制型流變儀(R1轉(zhuǎn)子與B5 轉(zhuǎn)筒)測定體系的剪切恢復性能,測定條件為:溫度65℃,剪切速率掃描先由10 s-1增至1000 s-1然后由1000 s-1降至10 s-1。

    1.5 體系微觀結(jié)構(gòu)觀察

    將少量冷凍干燥后的凝膠體系樣本用導電膠帶黏附于銅盤上,然后對樣品進行噴金處理,將載有體系樣本的銅盤置于掃描電子顯微鏡的樣品觀察室內(nèi),觀察凝膠體系的微觀結(jié)構(gòu)。

    1.6 體系懸砂能力及破膠性能評價

    采用靜態(tài)法評價凝膠體系的懸砂能力。具體方法如下:向200 mL 的凝膠體系中加入480 kg/m3的陶粒砂,在65℃下進行攪拌。將100 mL 攪拌均勻的混合泥漿倒入100 毫升的量筒中,隨后置于65℃烘箱中,并分別于60、120、180 min時觀察記錄懸砂高度。

    向凝膠體系中加入1%的破膠劑APS,混合均勻后置入65℃烘箱中,恒溫靜置24 h。將得到的混合溶液通過布氏漏斗(濾紙為無灰級慢速定量濾紙)進行抽濾,通過計算實驗前后濾紙質(zhì)量差值,得出固體不溶殘渣量,進而評價體系的破膠性能。

    1.7 儲層損害實驗

    通過巖心驅(qū)替裝置進行儲層損害實驗,以評價不同pH 壓裂液體系對巖心滲透率恢復性能的影響。壓裂液選用不同pH 的有機鋯-CMHPG 與有機硼-HPG交聯(lián)凝膠體系,聚合物用量0.6%,交聯(lián)劑用量0.05%。將200 mL 含有1%破膠劑APS 與1%黏土穩(wěn)定劑KCl的壓裂液置入65℃烘箱中,恒溫靜置12 h,所得破膠液用于后續(xù)儲層損害實驗。實驗流程如下:(1)將巖心抽真空,并用1%氯化鉀鹽溶液進行真空飽和24 h;(2)將巖心放入巖心夾持器中,加10 MPa 圍壓;(3)以0.4 mL/min 驅(qū)替速率恒速注入質(zhì)量分數(shù)1%的氯化鉀鹽溶液,直至巖心出入口兩端壓降不再變化,記錄此時壓差,并計算巖心相對鹽水的初始絕對滲透率;(4)向巖心中恒速注入7~8 PV 預制的不同pH(2~12)壓裂液體系的破膠液,以模擬壓裂液返排[25];(5)悶井24 h 后,重新以0.4 mL/min驅(qū)替速率恒速注入1%氯化鉀鹽溶液,直至巖心兩端壓降不再變化;記錄此時壓差,計算巖心相對鹽水的最終絕對滲透率,并與初始絕對滲透率做比較,計算滲透率恢復值。巖心驅(qū)替實驗溫度為65℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 有機鋯交聯(lián)劑的合成與優(yōu)化

    設計6 因素5 水平正交實驗合成有機鋯交聯(lián)劑,其中,氧氯化鋯5~25 g,乙二醇12~28 g,乳酸0~16 g,氯化銨0~0.04 g,反應pH 為4~8,反應溫度為50~90℃。固定CMHPG用量0.6%、反應溫度65℃、pH 值為3 的條件下,分別加入25 種不同配方合成的有機鋯交聯(lián)劑,交聯(lián)劑用量固定為0.05%。采用Sydansk瓶試法結(jié)合目測法評價不同有機鋯交聯(lián)劑交聯(lián)CMHPG凝膠壓裂液體系的成膠時間與成膠強度。若要滿足酸性條件下的壓裂需要,體系的最大成膠強度需達到H級,即形成了輕微可變形非流動性凝膠,倒置后僅凝膠表面有些微變形。表1歸納總結(jié)了可使體系最大成膠強度達到H的6種有機鋯交聯(lián)劑的合成配方、反應條件、樣品外觀及成膠時間。成膠時間是評價壓裂液性能的一項關鍵參數(shù),關乎壓裂后裂縫的幾何及延展形態(tài)、支撐劑的輸送能力,甚至是壓裂作業(yè)的成功或失敗。若成膠時間過長,交聯(lián)凝膠壓裂液體系將不具備使支撐劑均勻輸送至裂縫的黏彈性能;同時,較高的濾失系數(shù)可能會對低滲儲層造成二次傷害。反之,若成膠時間過短,體系黏度增長過快,將大幅增加泵壓,提高壓裂液的泵送難度。此外,鋯、鈦等過渡金屬交聯(lián)劑交聯(lián)凝膠壓裂液體系具有剪切敏感性,當已成膠的壓裂液通過高剪切區(qū)域(射孔或儲層巖心孔隙)時,其流變性能將會產(chǎn)生不可逆的下降。如表1所示,1—6 號有機鋯交聯(lián)劑的成膠時間為1~18 min。綜合考慮交聯(lián)劑在酸性條件下的延遲交聯(lián)性能、產(chǎn)品的穩(wěn)定性以及反應物用料成本等因素,1號與3號有機鋯交聯(lián)劑較為合適。本文后續(xù)性能評價實驗選擇1號有機鋯作為交聯(lián)劑。

    表1 有機鋯交聯(lián)劑合成配方優(yōu)化

    2.2 pH值對體系性能的影響

    有機鋯交聯(lián)CMHPG凝膠壓裂液體系在酸性條件下應用的一個顯著缺點,就是體系不可控的交聯(lián)時間。通常情況下,體系在酸性條件下黏度增長極快,不存在延遲交聯(lián)的現(xiàn)象。為解決這一問題,向體系中加入一些緩釋劑,以起到延緩交聯(lián)的作用。本文以乳酸和乙二醇作為緩釋劑,在一定配體與金屬比例下與鋯離子絡合,以期達到延緩并穩(wěn)定酸性壓裂液體系交聯(lián)的目的。pH 值對酸性壓裂液體系成膠時間、最大成膠強度以及達到最大成膠強度所需時間的影響見表2。從表2 可以看出,隨著pH 從6降至1,體系成膠時間從16 min逐漸降至1 min,最大成膠強度均為H,達到最大成膠強度所需時間從40 min逐漸降至6 min。顯然,在強酸性條件下的交聯(lián)反應速率遠大于在弱酸性條件下的交聯(lián)反應速率。原因在于,pH 值越低,氫離子濃度越高。高濃度的氫離子會促進與鋯配位的配體的質(zhì)子化進程,從而導致鋯離子加速釋放,縮短成膠過程。值得注意的是,即使體系的pH值低至1~2,成膠時間依然可延遲至1~3 min,說明所合成的有機鋯交聯(lián)劑在強酸性環(huán)境下仍具有優(yōu)異的延遲交聯(lián)性能。

    表2 pH對成膠性能的影響

    圖1為不同pH值條件下,體系凝膠強度隨反應時間的變化曲線。從圖1 可直觀地看出,在整個實驗過程中,隨著pH值從1升至5,體系膠凝強度的增長幅度逐漸變緩,且達到每一級成膠強度(B 至H)所需的時間均逐漸增大。這歸因于有機鋯交聯(lián)劑中鋯離子與配體之間所形成的強配位鍵。在水溶液中,當有強配體存在時,pH 值的升高會降低鋯絡合物的水解與縮聚反應速率,進而延緩體系的交聯(lián)反應進程。本文合成的有機鋯交聯(lián)劑有3 個醇羥基,其中2 個來自乙二醇,1 個來自乳酸。由這3 個醇羥基所形成的強絡合物,正是該有機鋯-CMHPG酸性壓裂液體系在強酸性條件下的交聯(lián)反應可控且具有時滯的原因。此外,從圖1 還可以看出,在pH 值1~5 的范圍內(nèi),各體系的最大成膠強度均為H,且均可長時間保持穩(wěn)定,不發(fā)生降解。由此可說明該體系在強酸性與弱酸性的環(huán)境下均具有良好的應用效果,可適應不同地層條件下的壓裂施工。

    圖1 不同pH值下體系凝膠強度隨反應時間的變化

    2.3 交聯(lián)劑濃度對凝膠體系性能的影響

    交聯(lián)劑濃度對有機鋯交聯(lián)CMHPG酸性凝膠壓裂液體系成膠時間及流變性能的影響見圖2,CMHPG 用量為0.6%,體系pH 值為3,反應溫度為65℃。當有機鋯交聯(lián)劑用量為0.01%時,體系成膠時間較長(23 min),黏度較低(2878 mPa·s),儲能模量低至1.577 Pa,說明體系未形成連續(xù)的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),無法保障支撐劑的有效運移。當有機鋯交聯(lián)劑用量0.02%時,體系成膠時間(11 min)與黏度(7833 mPa·s)適宜,但儲能模量與損耗模量之比小于10,說明體系僅形成了弱凝膠,無法滿足懸砂性能需求。與中性或堿性條件相比,在酸性條件下,CMHPG分子上的縮醛基更易水解。交聯(lián)劑濃度越低,體系交聯(lián)反應速率越慢。因此,在酸性條件下,若體系的交聯(lián)劑用量過低,CMHPG 聚合物分子在還未通過交聯(lián)反應形成穩(wěn)定的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)之前就會水解為羰基化合物。

    隨著交聯(lián)劑用量的增大,更多的鋯離子被釋放到凝膠體系溶液中,進而加速了體系的交聯(lián)反應進程。隨著交聯(lián)劑用量從0.03%增至0.06%,體系成膠時間從8 min 降至5 min,黏度從17470 mPa·s 升至45840 mPa·s,儲能模量從10.94 Pa 升至28.73 Pa。有機鋯交聯(lián)劑用量越大,體系成膠時間越短,成膠強度越大。但需要注意的是,過量的交聯(lián)劑會引起凝膠體系過度交聯(lián),從而使壓裂液體系出現(xiàn)凝縮、不易破膠、流變行為異常等一系列導致井下失穩(wěn)的問題。

    圖2 交聯(lián)劑用量對體系成膠時間及流變性能的影響

    2.4 聚合物濃度對凝膠體系性能的影響

    在有機鋯交聯(lián)CMHPG 酸性壓裂液體系中,若聚合物CMHPG 濃度過低,將會增大CMHPG 分子鏈間距,同時減少分子鏈上的交聯(lián)點數(shù)量,進而使交聯(lián)反應難以進行或難以充分進行,最終使體系無法成膠或僅可形成弱凝膠。交聯(lián)反應的本質(zhì)是反應物分子間的碰撞,舊鍵斷裂新鍵形成。隨著聚合物CMHPG 用量的增加,必會增大CMHPG 與有機鋯交聯(lián)劑分子間的碰撞幾率,導致CMHPG 分子主鏈與支鏈上的鄰位順式羥基、羥丙基、羧甲基上出現(xiàn)更多的交聯(lián)點,從而增大交聯(lián)速率,提高凝膠體系的成膠強度。但體系中的聚合物濃度也不能過高,高的CMHPG用量意味著高成本;同時,CMHPG用量的增大將提高體系的成膠速率,這可能會造成體系在井筒內(nèi)成膠,從而導致壓裂液阻力系數(shù)增大,泵損增加。此外,高聚合物濃度壓裂液體系破膠后的固體不溶物含量較高,這會增大對地層及支撐帶的損害,進而降低油井的產(chǎn)油能力。因此,確定合適的聚合物用量對構(gòu)筑有機鋯交聯(lián)CMHPG酸性壓裂液體系非常必要。

    聚合物用量對體系成膠時間及流變性能的影響如圖3所示,有機鋯交聯(lián)劑用量為0.05%,體系pH值為3,反應溫度為65℃。隨著聚合物用量從0.2%升至0.7%,體系成膠時間從13 min降至4 min,黏度從22310 mPa·s 升至53100 mPa·s,儲能模量從13.96 Pa升至33.32 Pa??梢?,該酸性壓裂液體系在相對較低的CMHPG 用量(0.2%~0.7%)下,成膠時間適宜,黏彈性能優(yōu)異,可滿足壓裂施工需求。

    圖3 聚合物用量對體系成膠時間及流變性能的影響

    2.5 溫度對凝膠體系性能的影響

    不同溫度下體系凝膠強度與反應時間的關系曲線見圖4,CMHPG 用量為0.6%,有機鋯交聯(lián)劑用量為0.05%,體系pH值為3。從圖4可以看出,隨著反應溫度從65℃升至145℃,體系成膠時間從6 min降至2 min,最大成膠強度均為H 級,達到最大成膠強度所需時間從19 min 降至7 min。在高溫條件下,分子間有效碰撞比率增大,交聯(lián)反應速率變快。此外,在有機鋯交聯(lián)劑中,中心金屬鋯與配體乳酸之間的配位鍵具有溫敏性[26],配位鍵的穩(wěn)定性隨溫度升高而降低,從而釋放出更多的鋯離子,進一步加快凝膠體系的交聯(lián)反應進程。另外,需要注意的是,當反應溫度為145℃時,凝膠體系在65 min后開始逐漸降解并最終脫水。其原因主要可歸結(jié)于兩點:一是高溫促進了半乳甘露聚糖分子的水解;二是凝膠微觀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中鎖住的自由水在高溫下震動加劇,從而使凝膠體系失穩(wěn)。綜上,該有機鋯交聯(lián)CMHPG酸性壓裂液體系的適用溫度范圍應不超過145℃。

    圖4 不同溫度條件下凝膠強度與反應時間關系曲線

    2.6 凝膠體系的剪切恢復性能

    過渡金屬交聯(lián)胍膠衍生物基壓裂液體系具有剪切敏感性,當泵送至地層內(nèi)的壓裂液通過射孔或巖石孔隙等高剪切區(qū)域后,將會不可逆地損失部分黏度。圖5為有機鋯交聯(lián)CMHPG酸性壓裂液體系的剪切恢復性能曲線,CMHPG用量為0.6%,有機鋯交聯(lián)劑用量為0.05%,體系pH 值為2~3,反應溫度為65℃。剪切速率掃描測試中,剪切速率先由10 s-1增至1000 s-1、再由1000 s-1降至10 s-1。從圖5 可以看出,pH值為2的凝膠體系的剪切恢復性能優(yōu)于pH為3的凝膠體系的。原因在于,羧甲基羥丙基胍膠雖為陰離子型胍膠,但在溶液的pH 低至2 時,幾乎所有的羧基基團均以—COOH 的形式存在[27],從而使體系內(nèi)部的氫鍵交聯(lián)占比增加,進而提升了體系的剪切恢復性能。此外,經(jīng)過剪切速率掃描測試后,pH值為2~3的凝膠體系黏度均大于100 mPa·s,滿足壓裂施工要求。

    圖5 交聯(lián)凝膠體系的剪切恢復性能曲線

    2.7 凝膠體系的懸砂與破膠性能

    pH 值對有機鋯交聯(lián)CMHPG 酸性壓裂液體系懸砂性能的影響見表3,CMHPG 用量為0.6%,有機鋯交聯(lián)劑用量0.05%,支撐劑(30/50目陶粒砂)用量480 kg/m3,反應溫度為65℃。結(jié)果表明,在pH 值1~3的條件下,體系可有效攜砂至少120 min,且期間支撐劑未發(fā)生沉降。180 min 后,支撐劑在pH 值為3 的體系中依然不沉降。隨著體系pH 值繼續(xù)降低,凝膠開始降解,支撐劑開始沉降,pH 為2 和1 的體系,懸砂高度分別降至91 mL與67 mL??梢?,該體系在強酸性環(huán)境下具有優(yōu)異的懸砂性能。

    表3 pH對交聯(lián)凝膠體系懸砂性能的影響

    當壓裂液完成造縫與攜砂后,需加入破膠劑進行破膠降黏,以便返排。以過硫酸銨(APS)為破膠劑,評價交聯(lián)凝膠體系的破膠性能。向不同pH 值的體系(CMHPG用量為0.6%,有機鋯交聯(lián)劑用量為0.05%,反應溫度恒定為65℃)中分別加入1%APS。隨著體系pH值的降低,破膠后固體不溶殘渣量逐漸降低,當體系pH 值從3 降至1 時,殘渣量從1.483%降至0.958%。其原因主要是由于酸性條件會加劇CMHPG 分子上縮醛基的水解,可輔助破膠劑對交聯(lián)凝膠降解。

    2.8 凝膠體系的微觀結(jié)構(gòu)

    圖6 為有機鋯交聯(lián)CMHPG 酸性壓裂液體系(CMHPG 用量為0.6%,有機鋯交聯(lián)劑用量為0.05%,體系pH值為3,反應溫度為65℃)的SEM微觀結(jié)構(gòu)圖,(a)、(b)分別為放大10000、20000倍的局部微觀圖像。從SEM照片可以看出,該體系形成了均勻、致密的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)可牢固地鎖住凝膠內(nèi)部的自由水,進而提升體系的耐溫、耐酸性能。同時,該結(jié)構(gòu)可長時間維持體系的黏彈性能在較高水平,從而確保了支撐劑的長距離水平輸送。

    圖6 交聯(lián)凝膠體系的SEM照片

    2.9 不同pH值壓裂液體系對巖心損害情況

    高黏土含量低滲儲層水力壓裂作業(yè)過程中,使用水基壓裂液而導致的黏土膨脹與顆粒運移問題十分顯著。黏土礦物的膨脹與運移與礦化度、pH值、溫度、注水及采油速度密切相關。pH 值在壓裂液的性能中扮演著關鍵角色,每種體系都有其相應的pH 適用范圍。隨著不同pH 值壓裂液的注入,儲層pH 也將隨之發(fā)生改變,進而可能引發(fā)黏土礦物失穩(wěn)。通過巖心驅(qū)替實驗裝置評價有機鋯-CMHPG(pH=2~3)與有機硼-HPG(pH=12)交聯(lián)凝膠壓裂液體系對儲層損害的影響。表4 所示為經(jīng)過不同pH壓裂液體系的破膠液處理后的各巖心滲透率損害情況,所用巖心為高黏土含量致密砂巖露頭巖心,實驗溫度65℃,圍壓10 MPa??梢钥闯?,酸性交聯(lián)凝膠壓裂液體系的巖心滲透率恢復值(87.6%~92.8%)遠高于堿性壓裂液體系的(73.2%)。其原因主要可歸結(jié)于三點:一是低pH 流體可顯著降低黏土與砂巖顆粒的表面電荷,從而降低它們之間的排斥力[20],防止黏土顆粒向孔喉擴散運移而阻塞滲流通道;二是蒙脫石、伊蒙混層等黏土礦物的膨脹速率隨pH 值的降低而降低[28];三是堿性交聯(lián)凝膠壓裂液體系的殘渣量較高,經(jīng)測定為2.236%,較高的殘渣量會對巖心的滲透率造成額外的損害。綜上可見,與堿性壓裂液體系相比,酸性壓裂液體系與高黏土含量低滲儲層具有更好的配伍性,對巖心的損害更小。

    表4 不同pH值壓裂液體系對巖心滲透率損害情況

    3 結(jié)論

    以氧氯化鋯、氯化銨、乙二醇、乳酸為原料合成的有機鋯交聯(lián)劑,可在酸性條件下(pH=1~6)與羧甲基羥丙基胍膠交聯(lián),且具有良好的延遲交聯(lián)性能,即使體系pH 值低至1~2,依然可延緩成膠1~3 min。

    隨著交聯(lián)劑與聚合物濃度的升高,有機鋯交聯(lián)CMHPG 酸性壓裂液體系的成膠時間縮短,成膠強度增大。在交聯(lián)劑用量0.03%~0.06%、聚合物用量0.2%~0.7%的范圍內(nèi),體系黏彈性能可調(diào),成膠時間可控,具有較好的剪切恢復性能,該體系懸砂性能優(yōu)異,破膠性能良好,且可形成均勻、致密的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可滿足不同地層條件的壓裂需要,但體系應用的溫度范圍應不超過145℃。與堿性壓裂液體系相比,酸性壓裂液體系可顯著降低由黏土膨脹與顆粒運移導致的儲層損害。

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