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    用Cyanex272從硫酸鹽體系中萃取除鋁

    2021-04-08 08:11:22李偉鑫張榮榮劉勇奇鞏勤學(xué)
    濕法冶金 2021年2期
    關(guān)鍵詞:皂化原液損失率

    李偉鑫,張榮榮,劉勇奇,鞏勤學(xué),2

    (1.湖南邦普循環(huán)科技有限公司,湖南 寧鄉(xiāng) 410600;2.湖南邦普汽車循環(huán)有限公司,湖南 寧鄉(xiāng) 410600)

    廢舊鋰離子電池含有大量有價(jià)金屬(主要是鎳、鈷、錳),具有回收價(jià)值。用硫酸浸出廢舊電池粉可以得到硫酸鎳鈷錳溶液,再經(jīng)溶劑萃取分離可得有價(jià)金屬。浸出液中的鐵、鋁等雜質(zhì)用純堿溶液可轉(zhuǎn)化為沉淀去除,但沉淀物中鐵鋁堿混合在一起,處理難度大,輔料消耗大。為節(jié)約成本、提高效率,需要研發(fā)一種能夠從浸出液中高效、低成本分離鐵、鋁的方法。

    溶劑萃取法是通用的從水溶液中去除雜質(zhì)、濃縮金屬物質(zhì)的方法之一。有關(guān)溶液中鋁的溶劑萃取去除的研究有采用環(huán)烷酸[1-5]或氯化環(huán)烷酸,以氨化法從稀土料液中去除鋁;采用TBP[6-8]、Cyanex921(TOPO)[9]、PC-88A[10]、P204等[11-12]萃取劑從稀土溶液中去除鋁。而采用膦類萃取劑從硫酸鈷鎳錳溶液中萃取分離鋁尚未見有報(bào)道。

    Cyanex272一般被用于從硫酸鹽溶液中提取鎳、鈷[13-16],但當(dāng)體系pH較低時(shí),溶液中的鋁可被萃取,而鎳、鈷等被萃取的很少。因此,研究了用Cyanex272從廢舊電池材料硫酸浸出液中萃取分離鋁,并用鹽酸對負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)試劑及設(shè)備

    液堿:10 mol/L。

    萃原液:三元鋰電池硫酸浸出液(除鐵后,鎳鈷錳總質(zhì)量濃度70 g/L左右,pH在3.3左右)

    萃取劑:Cyanex272(純度≥98%),磺化煤油,洛陽市奧達(dá)化工公司。

    設(shè)備:JHS-1/90型電子恒速攪拌機(jī),ZD-2型自動電位滴定儀,JW-B型分液漏斗振蕩器,PHSJ-4F型pH計(jì),A3AFG型原子吸收分光光度計(jì)。

    1.2 試驗(yàn)原理及方法

    Cyanex272的有效成分是二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,外觀為無色到淺琥珀色,液體。溶液pH從低到高,金屬離子萃取順序?yàn)镕e3+>Zn2+>Al3+>Mn2+>Co2+>Ni2+;pH為4左右時(shí),鐵、鋁等元素基本上萃取完全。萃取過程屬于酸性配合陽離子交換。

    (1)

    將Cyanex272與煤油按一定比例充分混合,加入一定量液堿進(jìn)行皂化(以確保萃余液pH在4左右為宜),攪拌20~30 min。按一定比例將皂化有機(jī)相與萃原液充分混勻后加入分液漏斗,在一定溫度下,用JW-B型分液漏斗振蕩器振蕩一段時(shí)間后靜置分相,分析水相中鎳、鈷、錳、鋁質(zhì)量濃度,計(jì)算萃取率。水相中鎳、鈷、錳、鋁質(zhì)量濃度的測定采用原子吸收分光光度法和ICP法測定。用較低濃度的硫酸溶液將負(fù)載有機(jī)相中的鎳、鈷、錳等金屬元素洗滌回收,再用高濃度鹽酸溶液作反萃取劑反萃取負(fù)載有機(jī)相中的鋁,實(shí)現(xiàn)鋁與鎳、鈷、錳等元素的分離。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 有機(jī)相皂化率對萃取的影響

    在室溫、萃原液pH=3.3條件下,有機(jī)相皂化率對萃余液pH和鋁萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1 有機(jī)相皂化率對萃余液pH和鋁萃取率的影響

    由表1看出:隨有機(jī)相皂化率升高,鋁萃取率提高,同時(shí)主金屬損失率也升高;有機(jī)相皂化率為50%時(shí),體系會發(fā)生乳化和沉淀。皂化時(shí)間短,有機(jī)相皂化不充分,Na+未置換出相應(yīng)的H+,不利于萃取。綜合考慮,確定有機(jī)相皂化率以40%為宜。

    2.2 萃原液初始pH對萃取的影響

    在室溫、有機(jī)相皂化率40%條件下,萃原液初始pH對萃余液pH和鋁萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表2。可以看出,隨萃原液初始pH增大,鋁萃取率提高,同時(shí)主金屬損失率提高。鋁完全萃取在pH=3.5左右(存在高含量其他金屬時(shí),會有一定偏移),pH越大,鋁萃取得越徹底,但鎳鈷錳等金屬損失率也會升高。

    表2 萃原液初始pH對萃余液pH和鋁萃取率的影響

    2.3 相比對萃取的影響

    其他條件相同,萃取時(shí)間4 min,相比Vo/Va對鋁萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

    圖1 Vo/Va對鋁萃取率的影響

    由圖1看出:隨Vo/Va增大,鋁萃取率明顯提高;Vo/Va=5/1時(shí),鋁萃取率達(dá)100%,但此時(shí)有機(jī)相利用率非常低,浪費(fèi)嚴(yán)重,且主金屬損失率也相應(yīng)提高,洗滌回收所需輔料也大大增加。綜合考慮,確定Vo/Va=1/1為宜,此時(shí)鋁萃取率在72%左右。

    2.4 萃取時(shí)間對萃取的影響

    其他條件相同,Vo/Va=1/1,萃取時(shí)間對鋁萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 萃取時(shí)間對鋁萃取率的影響

    由圖2看出:萃取時(shí)間短,兩相反應(yīng)不充分,鋁萃取率偏低;隨萃取時(shí)間延長,鋁萃取率逐漸提高并趨于穩(wěn)定,萃取時(shí)間4 min時(shí),鋁萃取率穩(wěn)定在72%左右。

    2.5 其他雜質(zhì)對萃取的影響

    模擬三元金屬溶液中主金屬含量配制硫酸鎳鈷錳溶液。根據(jù)Cyanex272對金屬萃取順序可知,鐵、鋅是顯著影響鋁萃取的主要雜質(zhì)金屬,因此分別向溶液中加入硫酸鐵、硫酸鋅。萃原液中鋁質(zhì)量濃度3.263 g/L,控制其他因素不變,雜質(zhì)元素質(zhì)量濃度對鋁萃取率的影響試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 雜質(zhì)元素質(zhì)量濃度對鋁萃取率的影響

    由表3看出,隨原液中鐵、鋅質(zhì)量濃度增大,Cyanex272對鋁的萃取率降低。這是因?yàn)镃yanex272 對鐵、鋅離子的萃取優(yōu)先于對鋁的萃取,隨鐵、鋅離子質(zhì)量濃度增大,相應(yīng)的鋁離子萃取率降低。

    2.6 5級錯流萃取

    萃原液為三元金屬溶液(除鐵后),pH=3.3。有機(jī)相組成25%Cyanex272+75%煤油,有機(jī)相皂化率40%,Vo/Va=1/1,在250 mL分液漏斗中振蕩反應(yīng)4 min,之后靜置分相,分離下層水相,再加新水相振蕩萃取,重復(fù)5次,取第5次負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃取,分析反萃取液中金屬元素質(zhì)量濃度,計(jì)算有機(jī)相對金屬離子的負(fù)載量。結(jié)果見表4。

    表4 有機(jī)相對金屬離子的負(fù)載量 mg/L

    反應(yīng)過程中,有機(jī)相顏色由深藍(lán)逐漸變?yōu)闇\藍(lán)直至無色,推測原因是新加入的料液因pH偏低而將有機(jī)相中負(fù)載的主金屬離子沖洗了下來。據(jù)此,可適當(dāng)減少洗滌段級數(shù)。

    2.7 萃取臺架試驗(yàn)

    臺架試驗(yàn)為5級錯流萃取試驗(yàn)。萃原液為三元金屬溶液(除鐵后),pH=3.3。有機(jī)相組成25%Cyanex272+75%磺化煤油,皂化率40%,Vo/Va=1/1,在250 mL分液漏斗中振蕩反應(yīng)4 min, 靜置分相。結(jié)果見表5。

    表5 萃取臺架試驗(yàn)結(jié)果 mg/L

    新進(jìn)入的萃原液會將負(fù)載有機(jī)相中的主金屬離子逐級洗下,然后被新進(jìn)入的有機(jī)相萃取。臺架試驗(yàn)中,金屬離子會形成閉環(huán);而在串級試驗(yàn)中,由于兩相進(jìn)出是連續(xù)的,故被洗下的主金屬離子會進(jìn)入萃余液。

    3 結(jié)論

    Cyanex272主要以二分子存在,對鋁萃取率很低,需要皂化或在堿液中生成金屬鹽才可提高對鋁的萃取率,隨皂化率增大,對鋁的萃取率提高;萃原液初始pH增大有利于Cyanex272對鋁的萃取,但其他金屬損失率也會提高。

    其他金屬離子的存在對Cyanex272萃取鋁有負(fù)影響,隨溶液中鐵和鋅濃度提高,鋁萃取率下降,直至幾乎不能萃取。

    在低雜質(zhì)金屬溶液中,鋁質(zhì)量濃度1~3 g/L,原液初始pH為3~3.5,有機(jī)相皂化率40%,攪拌反應(yīng)4 min,鋁萃取分離效果較好,主金屬損失率不高。

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