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    硫酸體系溶液酸度與pH之間的關(guān)系

    2021-04-08 08:11:02鄭朝振劉三平
    濕法冶金 2021年2期
    關(guān)鍵詞:體系模型

    鄭朝振,劉三平

    (1.礦冶科技集團(tuán)有限公司,北京 100160; 2.北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京 100083)

    濕法冶金過程中,體系的酸度和pH是金屬選擇性浸出、選擇性沉淀[1]、萃取分離[2]等的基本參數(shù)。酸度一般指總酸度,可通過標(biāo)準(zhǔn)堿定量滴定法測(cè)定,為可滴定酸度。pH反映的是H+活度,即已離解酸的濃度,其大小可用酸度計(jì)測(cè)定[3-5]。

    酸性體系中,硫酸類溶液體系最常見。硫酸是弱氧化酸,沸點(diǎn)高(330 ℃),常壓下可采用較高溫度強(qiáng)化浸出過程,其設(shè)備防腐也相對(duì)容易,并且價(jià)格低廉便于運(yùn)輸,因此是濕法冶金中的主要溶劑之一。工業(yè)生產(chǎn)中,通常需要根據(jù)體系pH推算其酸度,然后根據(jù)酸度計(jì)算需要加入的中和劑、沉淀劑或皂化劑的量,控制選擇性浸出、沉淀或萃取分離條件。硫酸是二元酸,存在二級(jí)離解。其一級(jí)離解很完全,二級(jí)離解常數(shù)較小,受溶液中硫酸根等離子濃度影響較大,用pH計(jì)算式直接計(jì)算溶液中的H+濃度會(huì)造成較大偏差。通過pH準(zhǔn)確推算溶液酸度是工業(yè)應(yīng)用中的難點(diǎn)之一[6]。根據(jù)電離理論[7]和Pitzer活度系數(shù)計(jì)算模型[8],建立了2個(gè)關(guān)聯(lián)pH和酸度的關(guān)系式,并通過試驗(yàn)測(cè)定值進(jìn)行驗(yàn)證,得到不同離子濃度下pH與酸度之間的關(guān)系,以期為工業(yè)生產(chǎn)和理論研究提供參考。

    1 硫酸類溶液體系中pH測(cè)定方法

    1.1 試驗(yàn)測(cè)定法

    1.1.1 試驗(yàn)試劑與設(shè)備

    五水硫酸銅,CuSO4·5H2O,分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%;七水硫酸鋅,ZnSO4·7H2O,分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%;硫酸,分析純,純度97%~98%。均由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

    pH酸度計(jì),pHSJ-4A型,精度±0.02pH,上海精密科學(xué)儀器有限公司;分析天平,CP225D型,精度±0.01 mg,用于稱量加入的酸量,德國(guó)SARTOTIUS公司;電動(dòng)攪拌器,德國(guó)IKA RW20型,用于攪拌。

    1.1.2 試驗(yàn)方法

    測(cè)定在室溫(25 ℃)和常壓下進(jìn)行。測(cè)定前用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)pH酸度計(jì)進(jìn)行標(biāo)定。用去離子水和分析純?cè)噭┡渲埔欢舛攘蛩徙~或硫酸鋅溶液500 mL,測(cè)定初始pH;然后逐滴加入硫酸,每加入一滴硫酸均用精密天平稱量加入的硫酸的量,根據(jù)加入的硫酸的量計(jì)算此時(shí)溶液的酸度,記錄穩(wěn)定后的pH;以pH為橫坐標(biāo),硫酸濃度為縱坐標(biāo)繪制pH-酸度之間的關(guān)系曲線。根據(jù)pH計(jì)算此時(shí)游離H+濃度,由該pH對(duì)應(yīng)的酸度計(jì)算此時(shí)H+活度系數(shù)。

    1.2 電離常數(shù)計(jì)算法

    H2SO4為二元強(qiáng)酸,在溶液中存在如下二級(jí)離解平衡[9]:

    (1)

    (2)

    對(duì)于濃度為c1的H2SO4溶液,考慮H2SO4的一級(jí)、二級(jí)離解,由質(zhì)子等衡式計(jì)算H2SO4中的[H+]。如果H2SO4不是很小,可忽略水的離解對(duì)溶液酸度的影響,則

    (3)

    (4)

    因此,H2SO4溶液中酸度與pH之間的理論關(guān)系式為

    (5)

    對(duì)于濃度為c1的H2SO4和濃度為c2的MSO4(M2+為Cu2+、Zn2+、Ni2+等,MSO4為強(qiáng)電解質(zhì),下同)溶液,考慮H2SO4的一級(jí)、二級(jí)離解和強(qiáng)電解質(zhì)MSO4的離解,同時(shí)忽略水的離解對(duì)溶液酸度的影響,整理得到[H+]的計(jì)算式為

    (6)

    因此,H2SO4+MSO4溶液中酸度與pH之間的理論關(guān)系式為

    (7)

    由此求出[H+],根據(jù)[H+]=γ·2c1可求得H+活度系數(shù)(γ)。

    1.3 活度系數(shù)模型計(jì)算法

    絕大多數(shù)的冶金反應(yīng)都有溶液(固溶體、冶金熔體及水溶液)參加,而這些溶液通常都不是理想溶液。進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)可用活度代替濃度,組分的濃度用活度系數(shù)校正[10]。對(duì)于H2SO4+MSO4混合溶液體系,可通過活度系數(shù)計(jì)算模型求解[H+]的活度系數(shù),再求出[H+]和pH。

    現(xiàn)有的計(jì)算混合電解質(zhì)溶液平均活度系數(shù)的方法有Pitzer法、Frank-Thompson彌散晶格理論法、Stokes-Robinson水化理論法和MK法等。其中,Pitzer法計(jì)算精度較高,而且適用于高離子強(qiáng)度溶液,但公式中有2個(gè)重要參數(shù)需要實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)回歸,計(jì)算過程較繁瑣[11]。黃瑞和等[12-13]參考Pitzer單個(gè)離子活度計(jì)算公式提出對(duì)任何價(jià)態(tài)的單個(gè)離子活度系數(shù)計(jì)算公式如下:

    (8)

    (9)

    式中:a、b、s可用3個(gè)已知的lnγ+回歸求出;z為電荷數(shù),對(duì)于H+,z=1;I為離子強(qiáng)度。

    (10)

    因此,H2SO4+MSO4溶液的酸度與pH之間的理論關(guān)系為

    (11)

    2 硫酸類溶液體系酸度與pH之間的關(guān)系

    2.1 H2SO4-H2O體系

    室溫下,通過試驗(yàn)測(cè)定和利用電離常數(shù)法、活度系數(shù)模型法計(jì)算不同硫酸濃度與H+活度系數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系及pH與硫酸濃度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系,結(jié)果如圖1、2所示。

    圖1 硫酸濃度與H+活度系數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系

    由圖1看出:3種方法得到的H+活度系數(shù)較為接近;H+濃度極低溶液可視為無限稀溶液,溶液接近理想溶液,H+活度系數(shù)接近1.0;隨溶液酸度增至5 g/L時(shí),H+活度系數(shù)急劇變小;溶液酸度繼續(xù)增大,試驗(yàn)測(cè)定的H+活度系數(shù)略有增大,而電離常數(shù)法和活度系數(shù)模型法計(jì)算的H+活度系數(shù)逐漸變小直至恒定為0.5左右。H2SO4濃度較小時(shí),H2SO4一級(jí)離解完全,二級(jí)離解程度較大;隨H2SO4濃度增大,二級(jí)離解受溶液解離出的離子的影響,離解程度急劇降低。H2SO4濃度較大時(shí),H2SO4基本上是一級(jí)離解,H+活度系數(shù)接近0.5。

    由圖2看出:3種方法得到的pH與硫酸濃度之間的關(guān)系較相似,均與理想溶液有較大偏差,且隨pH降低偏差增大。表明隨酸度升高,實(shí)際溶液與理想溶液偏差增大,即活度系數(shù)更偏離1.0。 這與活度系數(shù)計(jì)算結(jié)果一致。

    圖2 硫酸溶液pH與硫酸濃度之間的關(guān)系

    2.2 CuSO4-H2SO4-H2O體系

    室溫下,不同濃度的CuSO4溶液的酸度與H+活度系數(shù)之間的關(guān)系如圖3所示。

    a—試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果;b—電離常數(shù)法計(jì)算結(jié)果;c—活度系數(shù)模型法計(jì)算結(jié)果。圖3 CuSO4溶液酸度與H+活度系數(shù)之間的關(guān)系

    由圖3(a)看出:CuSO4溶液中的H+活度系數(shù)與硫酸溶液(Cu2+濃度為0)中H+活度系數(shù)相差較大;硫酸濃度較低時(shí),H+活度系數(shù)為0.3左右,表明此時(shí)硫酸根離子的影響較大,硫酸一級(jí)離解不完全;隨硫酸濃度增大,H+活度系數(shù)緩慢增大,硫酸濃度增至50 g/L(0.5 mol/L左右)時(shí),H+活度系數(shù)為0.5左右,此時(shí)一級(jí)離解較完全;相同酸度條件下,隨CuSO4濃度增大,H+活度系數(shù)變小,表明CuSO4濃度增大對(duì)硫酸離解影響程度增大,主要是硫酸根離子濃度升高,而離解平衡常數(shù)一定,對(duì)應(yīng)氫離子濃度降低,發(fā)生同離子效應(yīng)所致。

    由圖3(b)、3(c)看出:電離常數(shù)法和活度系數(shù)模型法計(jì)算得到的H+活度系數(shù)與溶液酸度之間有較好的規(guī)律性:隨酸度增大,H+活度系數(shù)增大,而后恒定在0.5左右,此時(shí)硫酸一級(jí)離解較完全,幾乎不發(fā)生二級(jí)離解;隨CuSO4濃度增大,H+活度系數(shù)變小。

    室溫下,不同濃度CuSO4溶液pH與酸度之間的關(guān)系如圖4所示。可以看出:不同濃度CuSO4溶液pH與酸度之間的關(guān)系均與理想溶液有較大偏差,且隨CuSO4濃度增大偏差增大,表明此時(shí)H+活度系數(shù)較低。

    a—試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果;b—電離常數(shù)法計(jì)算結(jié)果;c—活度系數(shù)模型法計(jì)算結(jié)果。圖4 CuSO4溶液pH與酸度之間的關(guān)系

    2.3 ZnSO4-H2SO4-H2O體系

    室溫下,不同濃度ZnSO4溶液pH與酸度之間的關(guān)系如圖5所示??梢钥闯觯翰煌瑵舛萙nSO4

    溶液pH與酸度之間的關(guān)系均與理想溶液有較大偏差,且隨ZnSO4濃度增大偏差增大,表明此時(shí)H+活度系數(shù)較低。

    a—試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果; b—電離常數(shù)法計(jì)算結(jié)果;c—活度系數(shù)模型法計(jì)算結(jié)果。圖5 ZnSO4溶液pH與酸度之間的關(guān)系

    3 應(yīng)用舉例

    在氧化銅礦石堆浸或廢石堆浸工藝中,堆浸液硫酸濃度的分析結(jié)果有一定偏差。為了更準(zhǔn)確地計(jì)算堆浸實(shí)際酸耗,可根據(jù)浸出劑pH推算堆浸液酸度。不同體系的特定pH對(duì)應(yīng)的酸度見表1。測(cè)定堆浸液pH和Cu濃度,并根據(jù)pH與硫酸濃度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系(圖4,表1),可以較準(zhǔn)確推斷堆浸液酸度,從而計(jì)算出堆浸過程中的實(shí)際硫酸消耗量。

    表1 不同體系的特定pH對(duì)應(yīng)的酸度 g/L

    硫酸類溶液活度系數(shù)等熱力學(xué)參數(shù)對(duì)選擇性浸出、選擇性沉淀或鹽溶液純化、相關(guān)元素的萃取分離等有重要意義,對(duì)于了解濕法冶金過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)必不可少。在某些溶液體系中,活度系數(shù)的突變可能會(huì)導(dǎo)致某種純鹽的沉淀或析出,所以可以利用活度系數(shù)突變對(duì)應(yīng)的條件進(jìn)行選擇性浸出、沉淀或者金屬的分離。

    4 結(jié)論

    采用pH酸度計(jì)測(cè)定和電離常數(shù)、活度系數(shù)模型2種計(jì)算方法,對(duì)硫酸類溶液,特別是H2SO4溶液、CuSO4溶液和ZnSO4溶液體系H+活度系數(shù)和pH與酸度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行確定,得出以下結(jié)論:

    1)提出了[H+]計(jì)算模型,建立了硫酸類溶液pH和活度系數(shù)的計(jì)算方法,得到硫酸類溶液pH與酸度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系;

    2)利用電離常數(shù)法和活度系數(shù)模型算法得到的H+活度系數(shù)和pH與溶液酸度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系與試驗(yàn)測(cè)定值較為接近。溶液中存在CuSO4或ZnSO4會(huì)抑制硫酸離解,濃度越大,影響越大。溶液酸度增大至一定值后,硫酸僅發(fā)生一級(jí)離解;

    3)根據(jù)pH-硫酸濃度之間的關(guān)系,由溶液pH和主要元素濃度可推算溶液酸度,為硫酸類溶液體系的pH和酸堿度分析提供了試驗(yàn)依據(jù)和預(yù)測(cè)理論模型。

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