• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    偏壓對四面體非晶碳膜結(jié)構(gòu)和性能的影響

    2021-04-07 03:52:02李洪李玉婷林松盛石倩郭朝乾蘇一凡代明江
    表面技術 2021年3期
    關鍵詞:磨痕偏壓基體

    李洪,李玉婷,林松盛,石倩,郭朝乾,蘇一凡,代明江

    (1.廣東省現(xiàn)代表面工程技術重點實驗室 現(xiàn)代材料表面工程技術國家工程實驗室 廣東省科學院新材料研究所,廣州 510651;2.廣東工業(yè)大學 材料與能源學院,廣州 510006)

    四面體非晶碳(ta-C)膜比傳統(tǒng)的Ti(Al,Cr)N[1-3]、TiCN 及類金剛石薄膜(DLC)等硬質(zhì)膜層具有更高的硬度(≥40 GPa)、更好的耐磨性,且不易與被加工金屬發(fā)生粘黏,被認為是性能最接近金剛石的涂層材料[4],在鋁合金加工,尤其是精密加工領域,擁有極大的應用前景[5]。然而利用電弧離子鍍技術制備ta-C 膜存在兩個缺點:1)在制備過程中會產(chǎn)生很大的殘余應力,導致ta-C 薄膜與基底的結(jié)合性能差,不利于沉積厚膜[4,6];2)ta-C 膜中存在許多“大顆?!保苯佑绊懩け砻嫘蚊埠湍湍バ?,導致ta-C 膜難以在高精密加工領域?qū)崿F(xiàn)更為廣泛的應用[7]。

    針對殘余應力,可在碳基薄膜中摻雜N、P[8]、Ti[9]、Si[10]和Mo[11]等微量元素,當摻雜元素含量較小時,碳基薄膜殘余應力降低且硬度降低,隨著元素含量增加,殘余應力降低速度放緩。Kim 等人[12]對碳基薄膜進行退火處理,由于薄膜原子體積增大,導致局部應力降低。Han 等[13]以 Cr 為過渡層制備的Cr/ta-C 薄膜比相同厚度的ta-C 膜的殘余應力降低近30%。Sheeja 等[14]通過調(diào)節(jié)基底偏壓,沉積了兩層軟硬不同的ta-C 膜,軟膜吸收了硬膜中的應力,降低了ta-C 膜的殘余應力。針對“大顆?!?,Hu 等[15]研究表明,其密度隨著脈沖電源弧流線性增加。田修波[16]在電弧石墨靶表面增加勵磁線圈,形成軸向電磁場和機械磁場,進而對靶表面陰極弧斑進行控制,從而達到抑制大顆粒產(chǎn)生的目的。采用磁過濾陰極弧技術,在陰極電弧靶和基體之間安裝一個繞有勵磁線圈的過濾管,正離子被電子吸引到真空室中,“大顆粒”則被過濾管屏蔽,可減少電弧“大顆粒”在膜層表面沉積[17]。

    綜上所述,通過摻雜微量元素、采用退火處理及添加過渡層,可減小ta-C 殘余應力;同時,增加靶表面軸向磁場和磁過濾裝置可有效抑制ta-C 膜“大顆?!碑a(chǎn)生,但圍繞工藝參數(shù)對ta-C 膜的微觀結(jié)構(gòu)、碳-碳鍵結(jié)構(gòu)、力學性能及機械性能的綜合研究不多。本文將系統(tǒng)地研究偏壓對ta-C 膜殘余應力、大顆粒、微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響規(guī)律,闡明工藝條件-組織結(jié)構(gòu)-性能之間的映射關系,為ta-C 膜的進一步應用提供理論基礎。

    1 試驗

    1.1 ta-C 膜制備

    采用荷蘭豪澤Flexicoat ? 850 功能薄膜沉積設備,設備包含鍍膜系統(tǒng)、沉積系統(tǒng)、夾具、冷卻系統(tǒng)及工藝控制系統(tǒng)。設備內(nèi)部有3 列磁控靶(本文用到其中一列Cr 靶,99.99%)及1 列電弧靶(石墨靶,99.99%),每列可垂直安裝3 個靶材。設備負偏壓范圍為0~?1000 V,極限真空<5×10?6mbar,加熱溫度0~600 ℃,工件架可公自轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速在0~10 r/min可調(diào)。熱電偶位于工件架下方,用于測量鍍膜腔室內(nèi)溫度。

    采用YG6 硬質(zhì)合金(尺寸φ20 mm×3 mm,成分為WC-6at.% Co,湖南株洲精鉆硬質(zhì)合金有限公司)、P(100)型單晶硅、不銹鋼片(尺寸 60 mm×20 mm×0.5 mm)為基體。拋光后的YG6 硬質(zhì)合金片、Si 片及不銹鋼片經(jīng)過超聲清洗后,放入烘箱進行干燥,備用。爐腔清理完成后,在放入樣品鍍膜前,先在工件架上鍍一層Cr,以避免工件架上殘留物質(zhì)對ta-C 膜造成影響?;w經(jīng)過預處理(抽真空—加熱—刻蝕—氬離子清洗)后,按照表1 所列參數(shù)鍍ta-C 膜。

    表1 鍍ta-C 膜工藝參數(shù)Tab.1 Ta-C coating process parameter

    1.2 ta-C 膜結(jié)構(gòu)表征及性能測試

    利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,F(xiàn)EI, NanoSEM 430)對ta-C 膜表面、截面及磨損后的顯微結(jié)構(gòu)進行觀察。利用拉曼光譜(Raman, Renishaw, in Via)及X射線光電子能譜(XPS, Fisher-VG, ESCALAB 250)對ta-C 膜相結(jié)構(gòu)進行分析。

    利用納米壓痕儀(Bruker, Nano Indenter XPTM,恒定載荷3 mN,載荷分辨率50 nN)及洛氏硬度計(萊州市得川試驗儀器有限公司,HR-150A,載荷150 kg,保載時間15 s)對ta-C 膜硬度及韌性進行測量。利用薄膜應力測量儀(深圳市速普儀器有限公司,F(xiàn)ST1000)對ta-C 膜殘余應力進行測試。利用多功能材料表面性能試驗儀(蘭州華匯儀器科技有限公司,MFT-4000)及金相顯微鏡(LEICA, MW550)對ta-C膜與基體的結(jié)合力進行測試及判定,加載速度100 N/min,結(jié)束載荷100 N,劃痕長度5 mm。利用摩擦磨損試驗儀(蘭州華匯儀器科技有限公司,MS-T3001)及三維輪廓儀(Bruker, DEKTAK XT)對ta-C 膜摩擦系數(shù)及磨損率進行測量,對摩材料為φ4 mm 的Si3N4,載荷1000 g,線速度0.2 m/s,時間120 min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 偏壓對ta-C 薄膜顯微形貌的影響

    圖1 是不同偏壓下Si 片表面沉積ta-C 薄膜的表面SEM 顯微形貌。從圖中可以看出,偏壓在?60~?100 V時,薄膜表面小粒徑碳顆粒數(shù)量增多。在?140~?260 V時,薄膜表面小粒徑碳顆粒數(shù)量逐漸減少,大粒徑碳顆粒數(shù)量增多。陰極電弧離子鍍過程中,陰極弧斑在石墨靶表面持續(xù)燃燒,形成“熔池”,迸射出電子、離子及碳顆粒,碳顆粒與周圍正離子碰撞結(jié)合成帶正電粒子[18],當偏壓在?60~?100 V 時,隨著偏壓升高,更多帶正電小粒徑碳顆粒沉積到基體表面,此時電場還不足以使帶正電大粒徑碳顆沿著電場方向沉積到基體表面,因此隨著偏壓升高,小粒徑碳顆粒數(shù)量增多。隨著偏壓繼續(xù)增加,靶材與基體之間的電場強度增加,更多帶正電大粒徑碳顆粒沉積到靶材表面,由于粒子轟擊能量增加,在靶材表面發(fā)生反濺射,更多沉積到靶材表面的小粒徑碳顆粒被濺射掉,從而導致隨著偏壓繼續(xù)增加,基體表面大粒徑碳顆粒數(shù)量增加,小粒徑碳顆粒數(shù)量減少。

    圖1 不同偏壓下Si 片上沉積的ta-C 薄膜的表面形貌Fig.1 Surface morphology of ta-C films on Si sheets under different bias pressures

    圖2 是不同偏壓下Si 片上沉積ta-C 薄膜的截面SEM 顯微形貌,Cr 層沉積時間15 min,ta-C 膜沉積時間40 min。從圖中可以看出,在不同偏壓條件下,Cr 過渡層厚度約0.1 μm 左右,ta-C 膜厚度約0.5 μm左右,偏壓對薄膜厚度影響不大,沉積時間是影響膜層厚度的最關鍵因素。此外,還可以看出,基體與Cr 層之間及Cr 層與ta-C 膜之間的層間界面清晰,無明顯縫隙。

    圖2 不同偏壓下Si 片上沉積的ta-C 薄膜的截面形貌Fig.2 Cross-section morphology of ta-C films on Si sheets under different bias pressures

    2.2 偏壓對ta-C 薄膜結(jié)構(gòu)的影響

    圖3 不同偏壓ta-C 薄膜的可見光Raman 圖譜Fig.3 Visible Raman spectra of ta-C films at different bias voltages

    利用高斯函數(shù)將 ta-C 薄膜 Raman 光譜分為1360 cm?1處的D 峰和1580 cm?1處的G 峰(圖4a),獲得薄膜中碳原子的鍵結(jié)構(gòu)。D 峰和G 峰都反映了sp2雜化碳的不同構(gòu)型。D 峰對應于膜層內(nèi)石墨晶粒邊界無序結(jié)構(gòu),由石墨結(jié)構(gòu)中無序碳鍵伸縮振動(A1g)引起;G 峰對應膜層內(nèi)sp2片層團簇結(jié)構(gòu),由石墨結(jié)構(gòu)中C—C 鍵伸縮震動(E2g)引起[19]。由于碳基薄膜內(nèi)sp3鍵的拉曼散射峰(1332 cm?1)與D峰(1355 cm?1)接近,且石墨結(jié)構(gòu)引起的拉曼散射強度是金剛石的30~60 倍,通常認為sp3鍵拉曼散射峰湮沒于石墨結(jié)構(gòu)D 峰中[20]。利用Raman 光譜無法直接獲得ta-C 膜中sp3鍵含量,但可以通過D 峰和G峰的相對強度比來定性判斷薄膜中sp3鍵含量變化,ID/IG的值越小,薄膜中sp3鍵含量越高,薄膜的硬度就越大。偏壓從?60 V 到?180 V,ID/IG值逐漸減小,ta-C 薄膜中sp3鍵含量增加;偏壓從?180 V 到?260 V,ID/IG值逐漸增加,ta-C 薄膜中sp3鍵含量減少(圖5a)。利用電弧離子鍍技術制備ta-C 膜的過程中,隨著偏壓升高,入射能量增加,膜內(nèi)殘余應力增加,sp3鍵含量增加。隨著偏壓持續(xù)增加,入射的高能離子破壞膜中的sp3鍵結(jié)構(gòu),使其發(fā)生石墨化轉(zhuǎn)變,sp3鍵含量降低。圖5b 是不同偏壓下G 峰峰位,通過G 峰峰位變化也可間接判斷ta-C 膜中sp3鍵含量變化:G峰峰位向高波數(shù)移動,膜層中sp3鍵含量增加;G 峰峰位向低波數(shù)移動,膜層中sp3鍵含量降低。從圖中可看出,偏壓從?60 V 到?180 V,ta-C 膜中G 峰向高波數(shù)移動,膜中sp3鍵含量增加;偏壓從?180 V 到?260 V,ta-C 膜中G 峰向低波數(shù)移動,膜中sp3鍵含量降低。

    圖4 不同偏壓ta-C 薄膜可見光Raman 譜的高斯分峰Fig.4 Gauss peaks of Raman spectra of ta-C films at different bias voltages

    圖5 不同偏壓ta-C 薄膜的ID/IG 值和G 峰峰位Fig.5 ID/IG value (a) and G peak position (b) of ta-C films under different bias voltages

    利用拉曼光譜僅可定性判斷薄膜中sp3鍵和sp2鍵相對含量的變化,利用薄膜的XPS 圖譜可對ta-C膜中sp3和sp2鍵含量進行定量分析。利用高斯函數(shù)對不同偏壓下ta-C 膜XPS 圖譜中的C1s 峰進行分峰處理(圖6),再利用公式(1)對sp3鍵含量進行計算,見圖7。

    從圖中可以看出,偏壓從?60 V 到?180 V,sp3鍵含量逐漸增加,偏壓從?180 V 到?260 V,sp3鍵含量減少,當偏壓為?180 V 時,sp3鍵含量最高,為62%。

    圖6 不同偏壓ta-C 薄膜C1s 的XPS 窄掃描譜Fig.6 XPS narrow scanning spectra of C1s in ta-C thin films under different bias pressures

    圖7 不同偏壓ta-C 膜sp3 鍵含量及殘余應力Fig.7 sp3 bond content and residual stress of ta-C films under different bias

    2.3 偏壓對ta-C 薄膜硬度的影響

    圖8 是不同偏壓ta-C 膜的硬度及彈性模量。從圖中可以看出,偏壓從?60 V 到?180 V,ta-C 膜硬度和彈性模量逐漸增加;偏壓從?180 V 到?260 V,ta-C膜硬度和彈性模量逐漸減小。當偏壓為?180 V 時,ta-C膜硬度和彈性模量最高,分別為83 GPa 和1879 GPa。隨著偏壓的增加,碳離子入射能量增加,根據(jù)Robertson 表面注入模型[21],部分碳離子穿透表面層,進入亞表面層,填充了亞表面層的間隙,增加了局部應力和原子密度,碳原子的價態(tài)便會調(diào)整,產(chǎn)生更多的sp3鍵,薄膜的硬度增加。碳離子進入亞表面層具有一個臨界值,超過這個臨界值,碳離子多余的能量將會以熱能的形式釋放出來,這樣將導致傳熱和密度的松弛,石墨化的程度增大,膜層的硬度降低[22]。彈性模量反映了材料在外力作用下變形阻力的大小,彈性模量越大,材料變形阻力越大,ta-C 膜彈性模量與膜內(nèi)結(jié)構(gòu)相關。

    圖8 不同偏壓ta-C 膜的硬度及彈性模量Fig.8 Hardness and elastic modulus of ta-C films under different bias voltages

    2.4 偏壓對ta-C 薄膜結(jié)合強度的影響

    圖9 是不同偏壓樣品的壓痕形貌。可以看到,偏壓從?60 V 到?140 V,ta-C 薄膜表面壓痕裂紋較小,其數(shù)量及長度逐漸增加;偏壓?180 V 下制備的ta-C膜表面壓痕裂紋數(shù)量減少,裂紋長度增加;偏壓?220 V 和?260 V 下制備的ta-C 膜表面壓痕裂紋逐漸減少,壓痕邊緣塌陷。偏壓從?60 V 到?180 V,隨著ta-C 膜內(nèi)殘余應力逐漸增加,在外力作用下產(chǎn)生裂紋,隨著殘余應力增加,裂紋的數(shù)量及長度增加,當殘余應力達到最大(?180 V)時,發(fā)生應力集中,微裂紋數(shù)量減少,長度達到最大。偏壓從?220 V 到?260 V,隨著膜層內(nèi)石墨化程度增加,膜層內(nèi)殘余應力降低,硬度降低。在外力作用下,裂紋數(shù)量減少,同時壓痕邊緣容易發(fā)生軟化塌陷。

    圖9 不同偏壓ta-C 薄膜的壓痕形貌圖Fig.9 The indentation morphology of ta-C films under different bias voltages

    圖10 是不同偏壓ta-C 薄膜的劃痕形貌圖??梢钥闯?,隨著偏壓升高,ta-C 膜與基體的結(jié)合力先升高后降低,偏壓?140 V 時,結(jié)合力達到最大(83 N)。在較低的偏壓下,離子沉積到基體的能量也比較小,導致膜層不致密,結(jié)合力較?。浑S著偏壓升高,離子沉積到基體的能量增加,結(jié)合力增加;隨著偏壓繼續(xù)升高,入射到基體的碳離子對基體表面形成反濺射,更多的大尺寸碳顆粒形成,膜層內(nèi)石墨化程度逐漸增加,導致ta-C 膜結(jié)合力逐漸降低[23]。

    2.5 偏壓對ta-C 薄膜摩擦學性能的影響

    圖10 不同偏壓ta-C 薄膜的劃痕形貌圖Fig.10 Scratch morphology of ta-C films under different bias voltages

    圖11 是不同偏壓ta-C 薄膜與Si3N4陶瓷球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)隨時間的變化曲線。從圖中可以看出,在偏壓?60~?180 V 下制備的ta-C 膜在摩擦磨損過程中,經(jīng)過初始階段的磨合后,摩擦系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定。偏壓?60 V 時,摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.13 左右;偏壓?100 V時,摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.08 左右;偏壓?140 V 時,摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.09 左右;偏壓?180 V 時,摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.11 左右;偏壓?220 V 時,摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.12 左右。由于表面碳顆粒的影響,摩擦磨損過程中出現(xiàn)了摩擦系數(shù)凸起。偏壓?220 V 時,表面存在更大碳顆粒,摩擦系數(shù)高且不穩(wěn)定。

    圖11 不同偏壓ta-C 薄膜的摩擦系數(shù)曲線Fig.11 Friction coefficient curves of ta-C thin films under different bias pressures

    圖12 是不同偏壓ta-C 薄膜的磨痕SEM 形貌。從圖中可以看出,偏壓?60 V 時,樣品磨痕周圍出現(xiàn)大量磨屑,且一側(cè)出現(xiàn)裂紋;偏壓?100 V 時,樣品磨痕兩側(cè)出現(xiàn)裂紋;偏壓?140 V 時,樣品磨痕內(nèi)部光滑,無明顯裂紋;偏壓?180 V 時,樣品磨痕兩側(cè)出現(xiàn)裂紋;偏壓?220 V 時,樣品劃痕內(nèi)部光滑,一側(cè)出現(xiàn)裂紋;偏壓?260 V 時,樣品劃痕寬度增加,一側(cè)出現(xiàn)裂紋。對與不同偏壓的ta-C 薄膜對磨的Si3N4球進行EDS 分析,所有Si3N4球表面都存在C,表明摩擦過程中在ta-C 薄膜表面存在石墨轉(zhuǎn)移膜,起到了潤滑劑的作用,提高了薄膜的耐磨性[24]。

    圖12 不同偏壓ta-C 薄膜的磨痕形貌圖Fig.12 Wear track morphologies of ta-C thin films under different bias pressures

    圖13 是不同偏壓ta-C 薄膜摩擦磨損后的磨痕寬度及磨損率。偏壓從?60 V 到?260 V 時,磨痕的寬度先減小后增加,當偏壓為?140 V 時,磨痕寬度最小。通過磨痕寬度及輪廓儀測得磨痕深度,并計算得到ta-C 膜磨損率,其變化趨勢與磨痕寬度一致,當偏壓為?140 V時,ta-C膜磨損率最小,達1.39×10?7mm3/(N·m),即耐磨性最高。隨著偏壓的增加,ta-C 薄膜的耐磨性先增加后降低,這主要是由薄膜的硬度、殘余應力及摩擦磨損過程共同決定。隨著偏壓增加,ta-C 薄膜的硬度和殘余應力逐漸增加,偏壓小于?140 V 時,膜層硬度對耐磨性的貢獻大于殘余應力對膜層耐磨性的犧牲,使得在偏壓從?60 V 到?140 V 時,隨著偏壓的增加,膜層耐磨性增加。偏壓從?140 V 到?180 V時,膜層硬度和殘余應力繼續(xù)增加,此時殘余應力對膜層耐磨性的犧牲大于膜層硬度對耐磨性的貢獻,導致膜層耐磨性下降。隨著偏壓繼續(xù)增加,膜層硬度降低,膜層石墨化程度增加,ta-C 膜耐磨性降低,但磨粒磨損現(xiàn)象減少。

    圖13 不同偏壓下ta-C 薄膜的磨痕寬度及磨損率Fig.13 Width of wear scar and wear rate of ta-C films under different bias pressure

    3 結(jié)論

    1)隨著偏壓升高,ta-C 膜表面大尺寸碳顆粒數(shù)量逐漸增加,小尺寸碳顆粒由于反濺射作用,其數(shù)量逐漸減少。

    2)隨著偏壓升高,ta-C 膜硬度、sp3鍵含量及殘余應力升高后降低,偏壓為?180 V 時,硬度達到最大83 GPa,sp3鍵含量亦達到最大62%。

    3)隨著偏壓升高,ta-C 膜與基體結(jié)合力先增加后降低,偏壓為?140 V 時,達到最大,為83 N。

    4)偏壓為?100 V 和?140 V 時,ta-C 膜摩擦系數(shù)穩(wěn)定且最低,保持在0.08~0.09 之間。摩擦磨損過程中,偏壓較低的薄膜以滑動磨損和磨粒磨損為主。隨著偏壓繼續(xù)升高,ta-C 膜石墨化程度增加,磨粒磨損現(xiàn)象減少。偏壓為?140 V 時,磨損率最低,達1.39×10?7mm3/(N·m)。

    5)通過綜合研究ta-C 膜結(jié)構(gòu)及性能隨偏壓的變化規(guī)律發(fā)現(xiàn),當偏壓為?140 V 時,ta-C 膜結(jié)構(gòu)及綜合性能達到最優(yōu)。

    猜你喜歡
    磨痕偏壓基體
    關于J.Warburton方法的鋼絲交叉磨痕體積計算及誤差分析
    金剛石圓鋸片基體高溫快速回火技術的探索
    石材(2022年3期)2022-06-01 06:23:54
    溝口雄三的中國社會主義歷史基體論述評
    原道(2022年2期)2022-02-17 00:59:12
    鈮-鋯基體中痕量釤、銪、釓、鏑的連續(xù)離心分離技術
    水介質(zhì)下打磨磨痕對鋼軌疲勞損傷的影響
    減少GDX2包裝機組“磨痕”煙包的數(shù)量
    鋼基體上鍍鎳層的表面質(zhì)量研究
    預留土法對高鐵隧道口淺埋偏壓段的影響
    從輪胎磨痕準確判斷裝備輪胎損傷
    淺埋偏壓富水隧道掘進支護工藝分析
    河南科技(2015年4期)2015-02-27 14:21:05
    国产三级中文精品| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 国产大屁股一区二区在线视频| 亚洲七黄色美女视频| 深夜a级毛片| 一个人看视频在线观看www免费| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 亚洲精品影视一区二区三区av| 美女黄网站色视频| 日韩中文字幕欧美一区二区| 亚洲av成人精品一区久久| 很黄的视频免费| 99国产精品一区二区蜜桃av| 国产成年人精品一区二区| 国产真实伦视频高清在线观看 | 久久精品影院6| 婷婷六月久久综合丁香| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 简卡轻食公司| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久| 长腿黑丝高跟| 国产精品久久久久久av不卡| 一a级毛片在线观看| 熟女电影av网| 美女被艹到高潮喷水动态| x7x7x7水蜜桃| 国产69精品久久久久777片| 免费在线观看成人毛片| 99精品久久久久人妻精品| 好男人在线观看高清免费视频| 久久久久久久精品吃奶| 九色成人免费人妻av| 亚洲精品成人久久久久久| 国产真实伦视频高清在线观看 | 99在线人妻在线中文字幕| 国产免费av片在线观看野外av| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 国产精品福利在线免费观看| 欧美一区二区精品小视频在线| 欧美日韩综合久久久久久 | 2021天堂中文幕一二区在线观| av在线蜜桃| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 人人妻人人看人人澡| 男女那种视频在线观看| 99久久成人亚洲精品观看| 国产精品久久久久久久久免| 亚洲人与动物交配视频| 国产麻豆成人av免费视频| 99热这里只有是精品在线观看| 成人性生交大片免费视频hd| 超碰av人人做人人爽久久| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲乱码一区二区免费版| 在线观看免费视频日本深夜| 国产在线男女| 国产精品久久电影中文字幕| 真人一进一出gif抽搐免费| 69人妻影院| 日本精品一区二区三区蜜桃| 久久精品人妻少妇| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 免费人成在线观看视频色| 欧美另类亚洲清纯唯美| 成人av在线播放网站| а√天堂www在线а√下载| 波多野结衣高清无吗| 日韩精品中文字幕看吧| 麻豆一二三区av精品| 久久精品国产鲁丝片午夜精品 | 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产高清视频在线播放一区| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 999久久久精品免费观看国产| 波野结衣二区三区在线| 伦理电影大哥的女人| 久久久久免费精品人妻一区二区| 欧美高清成人免费视频www| 精品久久久久久,| 一区二区三区高清视频在线| 国产高清视频在线播放一区| 不卡一级毛片| 欧美一区二区精品小视频在线| 不卡一级毛片| 嫩草影视91久久| 精品不卡国产一区二区三区| 少妇熟女aⅴ在线视频| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲在线观看片| 亚洲性久久影院| 久久久精品大字幕| 又爽又黄a免费视频| 欧美3d第一页| 无人区码免费观看不卡| 日本 欧美在线| 亚洲av一区综合| 日韩欧美免费精品| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 美女黄网站色视频| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 特级一级黄色大片| 美女被艹到高潮喷水动态| 免费人成在线观看视频色| 欧美激情国产日韩精品一区| av专区在线播放| 久久人妻av系列| 如何舔出高潮| 日韩av在线大香蕉| 88av欧美| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 亚洲三级黄色毛片| 欧美国产日韩亚洲一区| 成人二区视频| 国产中年淑女户外野战色| 午夜精品在线福利| 毛片一级片免费看久久久久 | 日韩高清综合在线| 日本a在线网址| 我要看日韩黄色一级片| 亚洲无线在线观看| 制服丝袜大香蕉在线| 久久久久久大精品| 免费看美女性在线毛片视频| 久久久久久国产a免费观看| 国产欧美日韩精品亚洲av| 久久精品影院6| 日韩强制内射视频| 成人特级av手机在线观看| 听说在线观看完整版免费高清| 九九热线精品视视频播放| 成年女人永久免费观看视频| 亚洲内射少妇av| 在线观看美女被高潮喷水网站| 亚洲精品国产成人久久av| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产精品日韩av在线免费观看| 69人妻影院| 久久6这里有精品| 国产精品精品国产色婷婷| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 一a级毛片在线观看| 国产精品福利在线免费观看| 此物有八面人人有两片| 成人av一区二区三区在线看| 久久香蕉精品热| 亚洲av二区三区四区| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 亚洲va在线va天堂va国产| 18禁在线播放成人免费| 欧美在线一区亚洲| 一区二区三区免费毛片| 午夜福利视频1000在线观看| 国产麻豆成人av免费视频| 国产精品久久久久久久久免| av黄色大香蕉| 啦啦啦韩国在线观看视频| av在线亚洲专区| 又紧又爽又黄一区二区| 午夜福利高清视频| 亚洲精品在线观看二区| 一区福利在线观看| 久久99热这里只有精品18| 日韩中字成人| 国产一区二区三区av在线 | 嫩草影院精品99| 国产精品日韩av在线免费观看| АⅤ资源中文在线天堂| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 久久中文看片网| 国产男人的电影天堂91| 亚洲精品色激情综合| 亚州av有码| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产男人的电影天堂91| 色哟哟·www| 露出奶头的视频| 深爱激情五月婷婷| av在线天堂中文字幕| 观看美女的网站| 最近在线观看免费完整版| 桃色一区二区三区在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| 久久国产精品人妻蜜桃| 窝窝影院91人妻| 色5月婷婷丁香| 网址你懂的国产日韩在线| 亚洲专区国产一区二区| 熟女电影av网| 日韩欧美 国产精品| 成人av一区二区三区在线看| 一区福利在线观看| 亚洲18禁久久av| 久久久精品欧美日韩精品| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 久久九九热精品免费| 国产欧美日韩一区二区精品| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 国产精品久久电影中文字幕| 内地一区二区视频在线| 日韩欧美国产在线观看| 久久久久久久久中文| 天堂影院成人在线观看| 联通29元200g的流量卡| 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲美女搞黄在线观看 | 很黄的视频免费| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产高清三级在线| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产免费一级a男人的天堂| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产伦精品一区二区三区视频9| 国产精品人妻久久久影院| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产精品久久久久久av不卡| 欧美丝袜亚洲另类 | 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 一级黄色大片毛片| 97碰自拍视频| 两个人的视频大全免费| 国产男靠女视频免费网站| 久久久成人免费电影| 黄色视频,在线免费观看| 欧美成人性av电影在线观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲成a人片在线一区二区| av在线老鸭窝| 国产色婷婷99| 国产探花极品一区二区| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 亚洲三级黄色毛片| 国产精品99久久久久久久久| 日本成人三级电影网站| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲乱码一区二区免费版| 草草在线视频免费看| 免费高清视频大片| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 毛片一级片免费看久久久久 | 国产单亲对白刺激| 国产大屁股一区二区在线视频| 成人精品一区二区免费| 伦精品一区二区三区| 不卡一级毛片| 久久精品国产自在天天线| 国产高清视频在线观看网站| 俄罗斯特黄特色一大片| 97热精品久久久久久| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 性欧美人与动物交配| 女人被狂操c到高潮| 一本精品99久久精品77| 91在线观看av| 欧美不卡视频在线免费观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲自拍偷在线| 久久中文看片网| 18禁在线播放成人免费| www.www免费av| 久久久国产成人精品二区| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲午夜理论影院| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 麻豆久久精品国产亚洲av| 日本与韩国留学比较| 91麻豆精品激情在线观看国产| a级毛片a级免费在线| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 免费观看人在逋| 国产真实乱freesex| 精品久久久久久成人av| 欧美潮喷喷水| 亚洲av二区三区四区| 国产精品无大码| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美一区二区亚洲| 99riav亚洲国产免费| 欧美色欧美亚洲另类二区| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 人人妻人人看人人澡| 村上凉子中文字幕在线| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 欧美成人a在线观看| 久久久久性生活片| 亚洲在线观看片| 久久香蕉精品热| 一a级毛片在线观看| av在线天堂中文字幕| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 欧美国产日韩亚洲一区| 中文资源天堂在线| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 国产 一区精品| 久久精品综合一区二区三区| 久久九九热精品免费| 日本在线视频免费播放| 伦精品一区二区三区| 两个人的视频大全免费| 亚洲综合色惰| 制服丝袜大香蕉在线| 可以在线观看的亚洲视频| 久久久久久久久久久丰满 | 小说图片视频综合网站| 色在线成人网| 床上黄色一级片| 久久午夜福利片| 校园春色视频在线观看| 欧美激情国产日韩精品一区| 91午夜精品亚洲一区二区三区 | 国产精品久久电影中文字幕| 亚洲av二区三区四区| 成人国产麻豆网| 欧美激情在线99| 欧美中文日本在线观看视频| 亚洲中文日韩欧美视频| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 他把我摸到了高潮在线观看| 91在线精品国自产拍蜜月| 一级黄片播放器| 美女被艹到高潮喷水动态| 中文亚洲av片在线观看爽| 男女下面进入的视频免费午夜| 18禁在线播放成人免费| 久99久视频精品免费| 国产成人a区在线观看| 麻豆成人av在线观看| 男女下面进入的视频免费午夜| 亚洲黑人精品在线| 亚洲国产精品久久男人天堂| 欧美不卡视频在线免费观看| 我的女老师完整版在线观看| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 九九爱精品视频在线观看| 99久久九九国产精品国产免费| 热99在线观看视频| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产单亲对白刺激| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| av国产免费在线观看| 日韩欧美免费精品| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 亚洲精品一区av在线观看| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 日韩 亚洲 欧美在线| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 久久精品人妻少妇| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 91精品国产九色| 国产伦在线观看视频一区| 精品一区二区免费观看| 嫁个100分男人电影在线观看| 免费人成在线观看视频色| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲av一区综合| 婷婷丁香在线五月| h日本视频在线播放| 在线免费观看的www视频| 久久九九热精品免费| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲 国产 在线| 俄罗斯特黄特色一大片| 免费看av在线观看网站| 天天一区二区日本电影三级| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 一区二区三区四区激情视频 | 国产免费一级a男人的天堂| 精品久久国产蜜桃| 久久久国产成人免费| 中国美白少妇内射xxxbb| 久久精品国产自在天天线| 最近最新免费中文字幕在线| 久久久久久久久久久丰满 | 男女啪啪激烈高潮av片| 十八禁网站免费在线| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 中国美女看黄片| 国产成人a区在线观看| 嫩草影视91久久| 一夜夜www| 国产久久久一区二区三区| 九九在线视频观看精品| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 亚洲欧美激情综合另类| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 少妇丰满av| 午夜免费激情av| 欧美最黄视频在线播放免费| 大型黄色视频在线免费观看| 国产伦人伦偷精品视频| 国产精品伦人一区二区| 九九在线视频观看精品| 久久人人爽人人爽人人片va| 久久99热6这里只有精品| 不卡视频在线观看欧美| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产淫片久久久久久久久| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 在线观看av片永久免费下载| 国产精品爽爽va在线观看网站| 亚洲av电影不卡..在线观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 中文字幕熟女人妻在线| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 在线观看66精品国产| 亚洲av免费在线观看| 美女 人体艺术 gogo| 看免费成人av毛片| 色吧在线观看| 国产成人aa在线观看| 少妇熟女aⅴ在线视频| 我的女老师完整版在线观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产精品综合久久久久久久免费| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频 | 在线a可以看的网站| 88av欧美| 亚洲一区高清亚洲精品| 欧美日韩综合久久久久久 | 成人二区视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 国产精品亚洲一级av第二区| 亚洲精品色激情综合| 人妻少妇偷人精品九色| 真人做人爱边吃奶动态| 国产精品福利在线免费观看| 国产黄色小视频在线观看| 极品教师在线视频| 欧美最新免费一区二区三区| 热99在线观看视频| 日韩亚洲欧美综合| h日本视频在线播放| 成人特级av手机在线观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 三级国产精品欧美在线观看| 国产伦人伦偷精品视频| 男女那种视频在线观看| 精品久久久久久,| 久久午夜亚洲精品久久| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 男女下面进入的视频免费午夜| 久久久国产成人免费| 国产成人一区二区在线| 亚洲av.av天堂| 热99re8久久精品国产| 网址你懂的国产日韩在线| 国产精品人妻久久久影院| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| av在线蜜桃| av视频在线观看入口| 国产伦一二天堂av在线观看| 99在线人妻在线中文字幕| 又爽又黄a免费视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 欧美中文日本在线观看视频| 身体一侧抽搐| or卡值多少钱| 国产精品一区二区免费欧美| 精华霜和精华液先用哪个| 很黄的视频免费| 国产午夜福利久久久久久| 嫩草影院新地址| 免费在线观看日本一区| 少妇丰满av| 两人在一起打扑克的视频| 成人特级黄色片久久久久久久| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 婷婷丁香在线五月| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 淫秽高清视频在线观看| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 免费观看在线日韩| 国产精品女同一区二区软件 | 老熟妇仑乱视频hdxx| videossex国产| netflix在线观看网站| 亚洲av.av天堂| 美女高潮的动态| 身体一侧抽搐| 国产精品女同一区二区软件 | 热99在线观看视频| bbb黄色大片| 婷婷精品国产亚洲av| 国产精品精品国产色婷婷| 成人一区二区视频在线观看| 国产精品一及| 国产69精品久久久久777片| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 变态另类丝袜制服| 久久草成人影院| 两个人的视频大全免费| 欧美在线一区亚洲| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 欧美色欧美亚洲另类二区| 在线a可以看的网站| 欧美性感艳星| 亚洲在线自拍视频| 日韩中字成人| 日韩 亚洲 欧美在线| 黄色日韩在线| 亚洲第一区二区三区不卡| a级毛片a级免费在线| 午夜久久久久精精品| 亚洲真实伦在线观看| 男人的好看免费观看在线视频| 成人永久免费在线观看视频| 日本精品一区二区三区蜜桃| 午夜福利成人在线免费观看| 大型黄色视频在线免费观看| 久久午夜福利片| 欧美人与善性xxx| 国产av不卡久久| 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产三级在线视频| 麻豆成人午夜福利视频| 在线观看66精品国产| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产高清三级在线| 午夜a级毛片| 国产亚洲欧美98| 人妻夜夜爽99麻豆av| 久久午夜福利片| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 九九爱精品视频在线观看| 99国产极品粉嫩在线观看| 日本欧美国产在线视频| 亚洲色图av天堂| 欧美性感艳星| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲av.av天堂| 老司机福利观看| 亚洲成人中文字幕在线播放| 特大巨黑吊av在线直播| 久久这里只有精品中国| 午夜久久久久精精品| 我的女老师完整版在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 春色校园在线视频观看| 国产视频一区二区在线看| 毛片一级片免费看久久久久 | 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 精品欧美国产一区二区三| 久久香蕉精品热| 一本久久中文字幕| 久久香蕉精品热| 久久国内精品自在自线图片| 中文亚洲av片在线观看爽| 春色校园在线视频观看| 国产熟女欧美一区二区| www.www免费av| 日本成人三级电影网站| 一区二区三区免费毛片| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 天天一区二区日本电影三级| 久久久精品欧美日韩精品| 日本三级黄在线观看| 亚洲在线自拍视频| 深夜a级毛片| 日韩高清综合在线| 又紧又爽又黄一区二区| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产精品人妻久久久久久| 天天一区二区日本电影三级| 99九九线精品视频在线观看视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 成年女人看的毛片在线观看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 精品久久久久久久久久久久久| 久久精品91蜜桃| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲成av人片在线播放无| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 极品教师在线视频| 国产精品无大码| 在现免费观看毛片| 在线观看免费视频日本深夜| 听说在线观看完整版免费高清| 国产 一区 欧美 日韩| 国产三级中文精品| а√天堂www在线а√下载| 国产精品亚洲美女久久久| 91麻豆精品激情在线观看国产| 99热这里只有是精品50| 深夜a级毛片| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲真实伦在线观看| 久久久国产成人精品二区| 成人特级黄色片久久久久久久| av视频在线观看入口| 亚洲无线观看免费| 听说在线观看完整版免费高清| 亚洲av成人精品一区久久| 国产精品人妻久久久影院| 桃色一区二区三区在线观看| av在线蜜桃| 99在线视频只有这里精品首页| 在线观看66精品国产| 俺也久久电影网| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 亚洲国产精品成人综合色| av在线亚洲专区| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产激情偷乱视频一区二区| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 亚洲天堂国产精品一区在线|