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    影響無水氟化氫生產(chǎn)效率的因素及控制方法

    2021-04-06 06:09:36吳寧寧
    化工管理 2021年9期
    關(guān)鍵詞:反應(yīng)爐氟化氫螢石

    吳寧寧

    (福建三鋼集團(tuán)元福新材料有限公司,福建 三明 365000)

    1 生產(chǎn)工藝原理

    螢石粉中CaF2與H2SO4反應(yīng)生成氟化氫,屬于吸熱反應(yīng),生產(chǎn)過程是一個吸熱的過程。濕的螢石粉用烘干轉(zhuǎn)爐烘干,將烘干后的螢石粉以及加熱后的98%工業(yè)硫酸和105%發(fā)煙硫酸按照一定配比投料到反應(yīng)轉(zhuǎn)爐中,在相應(yīng)的溫度下使其充分接觸發(fā)生反應(yīng);生成的粗HF氣體從導(dǎo)氣管排出到洗滌塔中進(jìn)行洗滌,然后經(jīng)過三級粗冷器、二級冷凝器進(jìn)行粗制,再進(jìn)入精餾塔和脫氣塔進(jìn)行精制,除去粉塵、硫及大部分輕重組分雜質(zhì),最后得到高純度的液體無水氟化氫。

    1.1 主反應(yīng)

    螢石粉(主要成分CaF2)與濃硫酸反應(yīng)生成氟化氫和氟石膏(硫酸鈣),是氟化氫生產(chǎn)的主反應(yīng),反應(yīng)方程式為:

    這是一個吸熱反應(yīng),標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱為53.7 kJ。

    1.2 副反應(yīng)

    由于螢石中存在包括SiO2、CaCO3、金屬氧化物、硫化物、浮選劑油酸等在內(nèi)的很多雜質(zhì),會產(chǎn)生一些副反應(yīng):

    螢石粉眾多雜質(zhì)中,二氧化硅和碳酸鈣對整個生產(chǎn)系統(tǒng)的影響最大。二氧化硅在硫酸和螢石粉混合后幾乎立即轉(zhuǎn)化成了四氟化硅。由于二氧化硅與HF的反應(yīng)主要在物料呈漿狀物狀態(tài)下進(jìn)行,物料干燥情況下反應(yīng)很慢,所以只有約60%~80%的二氧化硅轉(zhuǎn)化成為四氟化硅,剩余的來不及反應(yīng)的二氧化硅就被帶到了反應(yīng)爐爐尾,以 H2SiF6的形式殘留在爐尾排出的氟石膏中。提高混合物料的初期反應(yīng)速度可以有效地抑制二氧化硅的轉(zhuǎn)化,節(jié)約HF。

    系統(tǒng)中碳酸鈣與硫酸發(fā)生反應(yīng),除了會消耗硫酸增加生產(chǎn)成本,還會反應(yīng)生成無水氟化氫生產(chǎn)過程中最不愿見到的物質(zhì)—水。系統(tǒng)中水分增多會加快設(shè)備腐蝕、對設(shè)備使用壽命造成嚴(yán)重影響,還會降低粗酸質(zhì)量,加重后續(xù)精制、凈化系統(tǒng)負(fù)擔(dān)。

    2 影響生產(chǎn)效率的因素及控制方法

    2.1 螢石質(zhì)量

    目前國內(nèi)大多數(shù)廠家采用的都是螢石—硫酸法來生產(chǎn)無水氟化氫[1],該方法對于螢石粉品位要求較高,雜質(zhì)含量高于3%的應(yīng)慎用,否則易出現(xiàn)“糊壁”,影響正常生產(chǎn)。由于螢石礦中常含有一定量的含硫礦物,在無水氟化氫的生產(chǎn)過程中就會產(chǎn)生含硫蒸氣,該蒸汽會隨著溫度的降低而凝集在管道和設(shè)備中引發(fā)嚴(yán)重的鐵/硫腐蝕,甚至導(dǎo)致發(fā)生堵塞事故[2]。因而生產(chǎn)所用螢石粉中硫含量也應(yīng)控制在一定的范圍內(nèi)。螢石粉粒度對生產(chǎn)效率也會有影響,粒度越小反應(yīng)速度會越高,但是如果螢石粉粒度大于200目,外混器容易堵塞,也會產(chǎn)生較多的粉塵,影響后續(xù)系統(tǒng)正常運(yùn)行,同時(shí)增加消耗甚至影響最終無水氟化氫質(zhì)量。

    2.2 反應(yīng)轉(zhuǎn)爐溫度

    因?yàn)槲炇蛩岱ㄉa(chǎn)無水氟化氫屬于吸熱反應(yīng),所以必須保證反應(yīng)轉(zhuǎn)爐溫度足夠高,才能保證生產(chǎn)的順利進(jìn)行。提高反應(yīng)爐溫度可以加快反應(yīng)速率,但是如果溫度過高,會使反應(yīng)速度陡然加快、硫酸發(fā)生分解,影響反應(yīng)正常進(jìn)行,甚至?xí)蚍磻?yīng)速度過快而超過設(shè)備承受能力、產(chǎn)生堵塞影響連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn),而且容易造成粗產(chǎn)品中硫酸殘留過多,不僅浪費(fèi)原料、增加成本,還會加重后續(xù)精餾、凈化負(fù)擔(dān),甚至使產(chǎn)品質(zhì)量降低。另外溫度過高還會加速設(shè)備、管線老化,造成損毀,影響設(shè)備使用壽命[3]。

    若反應(yīng)爐溫度太低,物料反應(yīng)就不完全,而且容易在爐內(nèi)潮濕、結(jié)塊,進(jìn)而導(dǎo)致排渣和系統(tǒng)負(fù)壓不正常,引發(fā)產(chǎn)量、質(zhì)量、環(huán)保、成本等一系列問題。要確定反應(yīng)轉(zhuǎn)爐的最佳控制溫度,需要從多方面進(jìn)行考慮。首先要確定所用天然氣的流量,并根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)中熱風(fēng)系統(tǒng)的溫度、排渣的溫度和指標(biāo)等進(jìn)行微量調(diào)節(jié);同時(shí)要保證天然氣的燃燒效率,火焰以略帶藍(lán)色最好,若火焰呈現(xiàn)黃色甚至紅色,就應(yīng)調(diào)節(jié)配風(fēng),保證天然氣燃燒充分,減少浪費(fèi);熱風(fēng)系統(tǒng)是通過高溫風(fēng)機(jī)將熱量輸送到熱風(fēng)管線的,調(diào)節(jié)合適的高溫風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速,會對爐溫產(chǎn)生直接影響;做好熱風(fēng)系統(tǒng)的保溫措施、減少熱量散失,也是化工生產(chǎn)中降低能耗、保證爐溫的有效手段,同時(shí)要在日常生產(chǎn)中加強(qiáng)檢查管理。

    本公司熱風(fēng)分布采用三進(jìn)三出形式,即通過三個熱風(fēng)進(jìn)口分布器及三個熱風(fēng)出口分布器由高溫循環(huán)風(fēng)機(jī)進(jìn)行熱風(fēng)循環(huán),進(jìn)口分布器的每一處導(dǎo)風(fēng)口均焊接不銹鋼槽型板防止高溫?zé)犸L(fēng)直接正對爐體沖刷。燃燒爐點(diǎn)火時(shí),首先高溫風(fēng)機(jī)頻率設(shè)定15 Hz,冷爐狀態(tài)下燃燒器先設(shè)定200 ℃,燃燒2 h后,每10 min增加10 ℃,并根據(jù)反應(yīng)爐各點(diǎn)溫度變化,及時(shí)增加高溫循環(huán)風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速,直至高溫風(fēng)機(jī)頻率提高到35 Hz,燃燒爐出口溫度設(shè)定到450 ℃,反應(yīng)爐膨脹量達(dá)到60~80 mm,各點(diǎn)溫度均達(dá)到投料條件后,開始投料,投料后,根據(jù)實(shí)際情況,增加溫度及高溫風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速。反應(yīng)爐各段溫度的分配對生產(chǎn)效率也有重要影響,在生產(chǎn)過程中可以通過出風(fēng)口閥門來調(diào)節(jié)控制反應(yīng)爐各段的溫度。根據(jù)一年來生產(chǎn)對照情況,當(dāng)投料量在7 t時(shí),燃燒爐出口溫度控制在550~560 ℃,反應(yīng)爐第二點(diǎn)溫度控制在420~430 ℃,反應(yīng)爐第三點(diǎn)溫度控制在530 ℃左右,既能夠保證反應(yīng)轉(zhuǎn)爐膨脹量,又可以確保反應(yīng)轉(zhuǎn)爐工況穩(wěn)定。

    2.3 反應(yīng)轉(zhuǎn)爐轉(zhuǎn)速

    眾所周知,攪拌可以使物料混合均勻,有利于化學(xué)反應(yīng)的高效、平穩(wěn)進(jìn)行。在無水氟化氫生產(chǎn)中,反應(yīng)轉(zhuǎn)爐的轉(zhuǎn)動就可以對物料起到攪拌、混合的作用,控制合適的反應(yīng)轉(zhuǎn)爐轉(zhuǎn)速能夠促進(jìn)螢石粉和硫酸更加平穩(wěn)、更加完全的發(fā)生反應(yīng)。

    螢石粉和硫酸的反應(yīng)是一個典型的非均相液固化學(xué)反應(yīng)。硫酸在固相的螢石粉表面與之發(fā)生反應(yīng)后生成CaSO4石膏層,要想使反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行下去就必須使硫酸能夠穿過CaSO4石膏層再與螢石粉發(fā)生接觸,要達(dá)到這個目的除了滿足其他各條件外,還必須要有足夠的時(shí)間,才能使兩種反應(yīng)物得以充分反應(yīng)。如果反應(yīng)爐轉(zhuǎn)速太快,螢石粉和硫酸還沒來得及充分發(fā)生反應(yīng)就隨著石膏渣一起排出爐外,造成渣中螢石粉和硫酸含量過高,不但導(dǎo)致消耗和成本變高,而且石膏渣中酸含量高也會造成環(huán)保壓力;如果反應(yīng)爐轉(zhuǎn)速太慢,反應(yīng)生成的產(chǎn)物就不能及時(shí)轉(zhuǎn)移,螢石粉和硫酸也不能充分混合、均勻受熱,生產(chǎn)效率就會降低,甚至?xí)绊懮a(chǎn)的正常進(jìn)行。

    在日常生產(chǎn)中如何確定反應(yīng)爐最佳轉(zhuǎn)速呢?根據(jù)我們的實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)可知,反應(yīng)爐電流和各段出風(fēng)溫度是最能夠直觀說明爐內(nèi)物料反應(yīng)狀況的,只有當(dāng)電流和出風(fēng)溫度都相對平穩(wěn)時(shí)才能保證爐內(nèi)物料反應(yīng)進(jìn)行良好。通過實(shí)際生產(chǎn)操作中的不斷經(jīng)驗(yàn)積累,可以得到一個合理的參數(shù)值。

    2.4 原材料配比

    反應(yīng)主原料螢石粉和硫酸的配比直接影響到無水氟化氫的生產(chǎn)效率。要確定最佳配比,不但要考慮物料能否反應(yīng)完全,還要考慮消耗高低。由于螢石粉質(zhì)量不是非常穩(wěn)定,所以配比不是一成不變的,而是根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際工藝條件和原材料品位做出適當(dāng)調(diào)整,一般維持在粉與酸的比例在1∶1.235左右。

    原料硫酸除了使用98%工業(yè)硫酸外,還混合使用105%發(fā)煙硫酸,以提高生產(chǎn)效率和CaF2轉(zhuǎn)化率。煙硫比的大小和螢石粉的質(zhì)量有很大關(guān)系,質(zhì)量好的螢石粉可以配到1∶4,質(zhì)量非常差的甚至?xí)箳炫浔?。混酸濃度對整個反應(yīng)系統(tǒng)生產(chǎn)效率起決定性作用,同等條件下混酸濃度越高反應(yīng)越快、越完全。實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)盡可能把水份控制在1.5%以內(nèi)。水分高低正常用經(jīng)驗(yàn)判斷是以洗滌循環(huán)槽和混酸槽的溫度為依據(jù),一般情況下,溫度在110~120 ℃內(nèi)為佳。超過最高溫度則是水份偏高,應(yīng)增加105%酸的量;低于110 ℃則應(yīng)增加98%酸(或減105%酸)的量。對于本公司裝置,總投酸量是以循環(huán)槽的總量平衡來定的,水分低的情況一般是減105%酸。精準(zhǔn)調(diào)整需要看化驗(yàn)室出具的混酸化驗(yàn)單數(shù)據(jù),一般控制指標(biāo)為:硫酸92%左右,氟化氫6%左右,水分2%左右。

    確定了最佳的粉酸比和煙硫比,還需要保證下料的準(zhǔn)確性,這樣配比才能真正起到作用。本公司螢石粉下料所用的計(jì)量工具是申克秤,若稱重不穩(wěn)定、易波動,就會導(dǎo)致物料配比與設(shè)定不符,進(jìn)而影響生產(chǎn)效率。要避免申克秤軟連接發(fā)生剛性接觸,否則會使螢石粉下料量波動,降低反應(yīng)效率,影響生產(chǎn)穩(wěn)定;要保證裝置料倉排氣通暢,若氣相管或者布袋發(fā)生堵塞,在從烘干料倉往裝置料倉氣力輸送補(bǔ)料的時(shí)候,氣體就會頂?shù)綒鈩娱y上使軟連接繃緊,導(dǎo)致下料產(chǎn)生波動,影響稱量準(zhǔn)確性;要保證申克秤氣動閥關(guān)嚴(yán),避免發(fā)生漏料現(xiàn)象,使稱量出現(xiàn)偏差;申克秤是高精度的電子傳感設(shè)備秤,應(yīng)當(dāng)避免與其他電磁設(shè)備聚集在一起產(chǎn)生磁場互相干擾,影響稱量的準(zhǔn)確性。本公司是通過質(zhì)量流量計(jì)對硫酸用量進(jìn)行計(jì)量的,需定期對流量計(jì)進(jìn)行檢查和校正,以保證計(jì)量精確度。

    2.5 系統(tǒng)中水分

    系統(tǒng)中的水分含量越低越好,需要從多方面進(jìn)行控制。首先,98%濃硫酸會帶一部分水進(jìn)入系統(tǒng),需要嚴(yán)格控制98%硫酸質(zhì)量。其次,螢石粉烘干后含水量在0.3%左右,但是如果密封不好或者保溫不好,就會返潮,含水量升高,導(dǎo)致帶入系統(tǒng)中水分增多。第三,反應(yīng)過程中發(fā)生的副反應(yīng),比如二氧化硅與硫酸反應(yīng)、碳酸鈣與硫酸反應(yīng)等,都會生成水,影響生產(chǎn)效率,因而選擇品位高的螢石粉原料,對于提高生產(chǎn)效率具有非常積極的作用。第四,必須要保證整個系統(tǒng)的密封性,若系統(tǒng)出現(xiàn)漏點(diǎn),外界空氣中的水分就會進(jìn)入到系統(tǒng)當(dāng)中,直接對煙硫比形成負(fù)面影響;同時(shí)也會嚴(yán)重影響系統(tǒng)負(fù)壓,若系統(tǒng)負(fù)壓減小甚至變?yōu)檎龎海瑫χ鞣磻?yīng)的進(jìn)行造成抑制,并使已生成的HF泄漏損失、難以收集。

    3 結(jié)語

    在日常生產(chǎn)中,要提高無水氟化氫生產(chǎn)效率,必須要把握好螢石質(zhì)量、穩(wěn)定控制好反應(yīng)轉(zhuǎn)爐溫度、精準(zhǔn)控制原材料配比、盡量降低系統(tǒng)中水分、保持系統(tǒng)負(fù)壓穩(wěn)定。

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