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    Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高壓扭轉(zhuǎn)變形多元合金相回溶行為分析

    2016-06-19 18:57:48丁永根李萍薛克敏劉梅合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院
    鍛造與沖壓 2016年15期
    關(guān)鍵詞:圈數(shù)鑄態(tài)晶界

    文/丁永根,李萍,薛克敏,劉梅·合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

    Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高壓扭轉(zhuǎn)變形多元合金相回溶行為分析

    文/丁永根,李萍,薛克敏,劉梅·合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

    本文所述為在不同變形溫度(360℃、400℃)條件下對(duì)一種含Zn量達(dá)9.0%的鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金進(jìn)行高壓扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn),采用SEM、EDS和XRD技術(shù)分析變形后試樣的微觀組織、第二相粒子分布和成分。研究結(jié)果表明:初始鑄態(tài)組織主要由α(Al)+AlCu+Al2Cu+MgZn2組成,粗大的第二相粒子沿晶界成鏈狀分布;在變形溫度為360℃扭轉(zhuǎn)3/4圈條件下微觀組織主要由α(Al) +Al2Cu+MgZn2+Cu(MgZn)2組成,當(dāng)扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加到5圈時(shí)Cu(MgZn)2相消失;高壓扭轉(zhuǎn)變形過(guò)程中,隨著變形溫度、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的提高,基體組織中粗大的第二相粒子數(shù)量明顯減少,分布更加均勻,第二相粒子回溶進(jìn)Al基體,獲得過(guò)飽和固溶體。

    Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金作為新一代的優(yōu)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋁合金材料,因具有密度小、比強(qiáng)度高等一系列優(yōu)異性能,已被廣泛應(yīng)用于武器系統(tǒng)、航空航天及核工業(yè)等尖端領(lǐng)域。研究表明,Zn含量達(dá)到7.9%、Zn/Mg比達(dá)到2.2以上的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金,主要的強(qiáng)化相為GP區(qū)和η′相。受合金化程度、加工方式、熱處理工藝以及晶體缺陷等因素的影響,Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金基體中存在大量的第二相粒子。這些第二相粒子對(duì)材料的再結(jié)晶行為、力學(xué)性能、斷裂韌性、耐腐蝕性能等均產(chǎn)生重要影響。一般認(rèn)為粗大的第二相粒子硬度較高,塑性較差,與基體不共格的粗大第二相粒子本身就相當(dāng)于裂紋源,因而降低了合金的斷裂韌性。Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的強(qiáng)度、抗應(yīng)力腐蝕等性能與基體析出相(MPT)、晶界析出相(GBP)、晶界處的溶質(zhì)原子以及晶界無(wú)析出帶(PFZ)等密切相關(guān)?;w析出相的大小及彌散程度決定了合金強(qiáng)度,而晶界析出相的分布、尺寸、面積分?jǐn)?shù)、組成成分等將影響合金的抗應(yīng)力腐蝕能力。

    中南大學(xué)許曉嫦等采用雙向反復(fù)壓縮變形工藝,研究了在強(qiáng)塑性變形條件下Al-Cu合金、6063鋁合金中不同析出相,結(jié)果表明強(qiáng)塑性變形引起過(guò)飽和固溶體合金脫溶,析出平衡相;對(duì)具有介穩(wěn)相和平衡相的兩相合金,則引起第二相粒子變形、破碎和回溶,重新形成過(guò)飽和固溶體;國(guó)外學(xué)者Shima Sabbaghianrad等采用高壓扭轉(zhuǎn)和等徑角擠壓對(duì)7075鋁合金展開研究,結(jié)果表明大塑性變形工藝不僅可獲得超細(xì)晶組織,而且可在較低溫度條件下誘導(dǎo)合金多元合金相(T相Al2Mg3Zn3和η相MgZn2)回溶,形成過(guò)飽和固溶體。因此,基于以上相關(guān)學(xué)者的研究成果,我們以新型鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金作為研究對(duì)象,采用SEM、EDS和X射線衍射技術(shù),深入研究高壓扭轉(zhuǎn)變形后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中第二相粒子的種類、分布,以及熱加工工藝參數(shù)(溫度、扭轉(zhuǎn)圈數(shù))對(duì)第二相粒子的影響,以期初步揭示Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中第二相粒子回溶變化規(guī)律。

    實(shí)驗(yàn)

    高壓扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)材料為天津理化工程研究院提供的鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金,其主要合金元素(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為:Zn9.0,Mg3.0,Cu2.6,Zr0.2以 及少量其他雜質(zhì)元素,Al為基體。采用電火花切取φ50mm×35mm的四組試樣,在KSL-1100X箱式電阻爐中對(duì)試樣進(jìn)行加熱,其中兩組試樣加熱到360℃,另外兩組試樣加熱到400℃。在配備壓扭旋轉(zhuǎn)臺(tái)的YH39-1000型模鍛液壓機(jī)上進(jìn)行高壓扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn),扭轉(zhuǎn)圈數(shù)分別為3/4、1和5圈。采用Keller試劑(配比為95ml H2O+2.5ml HNO3+1.5ml HCl+1ml HF)對(duì)高壓扭轉(zhuǎn)變形后的試樣進(jìn)行腐蝕,試樣腐蝕時(shí)間為12s左右。腐蝕完成后在型號(hào)為JSL-6490LV的鎢燈絲掃描電子顯微鏡下進(jìn)行SEM形貌觀察,同時(shí)進(jìn)行EDS能譜分析。對(duì)高壓扭轉(zhuǎn)變形后的試樣在XRD-6100型衍射儀上進(jìn)行X射線衍射實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件為CuKα、40kV、40mA,采用Jade6.0軟件對(duì)衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    初始鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織分析

    圖1所示為初始鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織的SEM形貌。可以發(fā)現(xiàn)微觀組織由粗大的等軸晶組成,晶粒大小不一,粗大的第二相粒子沿晶界成鏈狀分布,其形狀主要有橢圓形、圓形和長(zhǎng)條形(如圖1b所示);晶粒內(nèi)部彌散分布著細(xì)小的第二相粒子,其形狀主要呈針狀。研究表明,晶界析出相主導(dǎo)了合金的應(yīng)力腐蝕開裂,而晶內(nèi)彌散相則抑制基體再結(jié)晶,從而主導(dǎo)晶粒和晶體結(jié)構(gòu),對(duì)材料性能產(chǎn)生協(xié)同影響。

    圖1 初始鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織的SEM形貌

    對(duì)圖1b中所示的第二相粒子進(jìn)行能譜(EDS)分析,可以發(fā)現(xiàn)深灰色標(biāo)記為A的粒子主要由Al、Cu和Zn元素組成,其中Al和Cu元素的原子百分比接近1:1,而Zn元素含量較少,推測(cè)A處粒子為AlCu合金相;對(duì)淺灰色標(biāo)記為B的粒子進(jìn)行能譜分析,可以發(fā)現(xiàn)其主要由Al、Cu和Mg元素組成,但是Al和Cu元素的原子百分比接近2:1,而Mg元素含量極少,推測(cè)其為Al2Cu。為了進(jìn)一步確定A、B處的第二相粒子,對(duì)初始態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金進(jìn)行XRD物相分析,發(fā)現(xiàn)微觀組織主要由α(Al)+AlCu+Al2Cu+MgZn2組成,進(jìn)而確認(rèn)了A處粒子為AlCu相,B處粒子為Al2Cu相。此外,XRD物相分析顯示微觀組織中存在時(shí)效強(qiáng)化相MgZn2,結(jié)合EDS能譜分析確定基體中彌散分布的針狀粒子為MgZn2(如圖1b中方框所示)。

    變形溫度對(duì)第二相粒子的影響

    圖3a、3b所示為400℃變形溫度下高壓扭轉(zhuǎn)3/4圈后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織的SEM形貌??梢园l(fā)現(xiàn)微觀組織中存在粗大的三角形、長(zhǎng)條形的第二相粒子。采用能譜(EDS)分析發(fā)現(xiàn)圖3a中標(biāo)記為A的深灰色三角形粒子主要由Al和Cu元素組成,其中Al和Cu元素的原子百分比接近1:1,該相應(yīng)為AlCu合金相;對(duì)標(biāo)記為B處的第二相粒子進(jìn)行能譜(EDS)分析,可以發(fā)現(xiàn)其主要由Mg、Al和Cu元素組成,其中Al和Cu元素的原子百分比接近2:1,該相應(yīng)為Al2Cu;對(duì)基體中彌散存在的針狀第二相粒子進(jìn)行能譜(EDS)分析,可以發(fā)現(xiàn)其主要由Mg、Al和Zn元素組成,其中Mg和Zn元素的原子百分比接近2:1,該相應(yīng)為MgZn2。XRD物相分析表明合金微觀組織主要由α(Al)+AlCu+Al2Cu+MgZn2組成,這也進(jìn)一步證實(shí)了能譜分析的正確性。

    圖2 初始鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金EDS能譜

    圖3c、3d所示為360℃變形溫度下高壓 扭 轉(zhuǎn)3/4圈 后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合 金微觀組織的SEM形貌。對(duì)標(biāo)記為C處的第二相粒子進(jìn)行能譜(EDS)分析,可以發(fā)現(xiàn)其主要由Al和Cu元素組成,其中Al和Cu元素的原子百分比接近2:1,該相應(yīng)為Al2Cu;對(duì)標(biāo)記為D處的第二相粒子進(jìn)行能譜(EDS)分析,可以發(fā)現(xiàn)其主要由Al、Zn、Mg和Cu元素組成,其中Cu和(Zn、Mg)原子百分比接近1:2,推測(cè)其為Cu(MgZn)2。XRD物相分析表明360℃變形溫度下高壓扭轉(zhuǎn)3/4圈后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織由α(Al)+Al2Cu+MgZn2組成,通過(guò)XRD技術(shù)并未檢測(cè)到Cu(MgZn)2相的存在,但是基于相關(guān)文獻(xiàn)的研究結(jié)果確定基體中存在Cu(MgZn)2相,但是由于其含量較少,XRD未能檢測(cè)到它的衍射峰。

    分析溫度變化對(duì)第二相粒子的影響(如圖3b、3d所示)可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)變形后沿晶界析出的第二相粒子消失,微觀組織中難以觀察到明顯的晶界,粗大的第二相粒子隨機(jī)分布在基體組織中。與初始鑄態(tài)組織相比,基體組織中粗大的第二相粒子數(shù)量明顯減少,且變形溫度越高,粗大的第二相粒子數(shù)目越少;此外,與初始狀態(tài)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的XRD圖譜相比,可以發(fā)現(xiàn)熱變形后部分Al2Cu相對(duì)應(yīng)的衍射峰消失,這表明高壓扭轉(zhuǎn)過(guò)程中隨著應(yīng)變量的積累,大量的第二相粒子(Al2Cu等)回溶進(jìn)入Al基體,獲得了過(guò)飽和固溶體。

    表1 不同分析位置處第二相粒子原子百分比(at. %)

    圖3 HPT變形后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織的SEM形貌及XRD衍射圖譜

    扭轉(zhuǎn)圈數(shù)對(duì)第二相粒子的影響

    變形溫度為360℃經(jīng)高壓扭轉(zhuǎn)變形5圈后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織的SEM形貌如圖4所示??梢园l(fā)現(xiàn)微觀組織中粗大的第二相粒子均勻分布于Al基體中(如圖4b所示)。對(duì)圖3a中所示粗大的第二相粒子進(jìn)行能譜(EDS)分析,發(fā)現(xiàn)其主要由Al和Cu元素組成,其中Al和Cu元素的原子百分比接近2:1,該相應(yīng)為Al2Cu。XRD物相分析表明360℃變形溫度下高壓扭轉(zhuǎn)5圈后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金微觀組織由α(Al) +Al2Cu+MgZn2組成。與圖3d相比,在相同變形溫度條件下隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加,可以發(fā)現(xiàn)第二相粒子數(shù)量明顯減少,分布更加均勻;同時(shí),與初始態(tài)的物相組成相比,AlCu合金相消失了,這表明在360℃變形條件下,隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的增加,Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金部分第二相粒子回溶進(jìn)Al基體,導(dǎo)致AlCu合金相消失,第二相粒子數(shù)量明顯減少。

    圖4 HPT變形后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金

    結(jié)論

    ⑴初始鑄態(tài)組織主要由α(Al)+AlCu +Al2Cu+MgZn2組成,粗大的第二相粒子沿晶界成鏈狀分布,針狀MgZn2彌散分布于基體組織中。

    ⑵高壓扭轉(zhuǎn)變形過(guò)程中,隨著變形溫度、扭轉(zhuǎn)圈數(shù)的提高,基體組織中粗大的第二相粒子數(shù)量明顯減少,分布更加均勻,第二相粒子回溶進(jìn)Al基體,獲得過(guò)飽和固溶體。

    ⑶在變形溫度為360℃、扭轉(zhuǎn)3/4圈條件下,微觀組織主要由α(Al)+Al2Cu +MgZn2+Cu(MgZn)2組成,隨著扭轉(zhuǎn)圈數(shù)增加到5圈,微觀組織中Cu(MgZn)2相消失,第二相粒子數(shù)量明顯減少,分布更加均勻。

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