燒結(jié)參數(shù)改變對(duì)IPS e.max CAD維氏硬度的影響

鄒蕾 連文偉

1 南昌大學(xué)撫州醫(yī)學(xué)院 （江西 撫州 344000）

2 南昌大學(xué)附屬口腔醫(yī)院 （江西 南昌 330006）

內(nèi)容提要：目的：研究不同燒結(jié)參數(shù)對(duì)IPS e.max CAD維氏硬度的影響。方法：選擇15個(gè)IPS e.max CAD瓷塊，分別進(jìn)行不同燒結(jié)溫度、次數(shù)和升溫速率的處理，使用顯微維氏硬度計(jì)測(cè)量維氏硬度值。SPSS20.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果：不同燒結(jié)溫度和升溫速率處理，材料的維氏硬度值存在顯著差異（P＜0.05）；不同燒結(jié)次數(shù)處理，不存在顯著性差異（P＞0.05）。結(jié)論：燒結(jié)參數(shù)改變會(huì)影響IPS e.max CAD的維氏硬度。

IPS e.max CAD是適用于椅旁CAD/CAM的可切削陶瓷材料，它具有優(yōu)良的力學(xué)性能和仿真牙的半透光性，是口腔美學(xué)修復(fù)的理想材料，近年來(lái)受到越來(lái)越多國(guó)內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注[1]。椅旁CAD/CAM修復(fù)系統(tǒng)不需在模型上堆涂瓷粉來(lái)塑造修復(fù)體的形態(tài)，可直接在成品瓷塊上切削成形，但成形的修復(fù)體仍需通過(guò)燒結(jié)過(guò)程才可以獲得最佳的力學(xué)性能和美學(xué)效果[2]。在燒結(jié)工藝中燒結(jié)溫度、次數(shù)、升溫和冷卻速度等參數(shù)發(fā)生變化，都會(huì)影響陶瓷中的晶體和玻璃基質(zhì)的分布[3]，改變陶瓷晶粒的微觀結(jié)構(gòu)，從而影響玻璃陶瓷的力學(xué)性能。硬度是評(píng)價(jià)陶瓷材料力學(xué)性能的常用標(biāo)準(zhǔn)，它反映了材料抵抗變形和破壞的能力。維氏硬度在測(cè)定小面積及非常硬的材料優(yōu)勢(shì)明顯，在一定程度上已用于牙科材料的硬度測(cè)試[4]。

本實(shí)驗(yàn)選擇IPS e.max CAD瓷塊，對(duì)其進(jìn)行不同燒結(jié)溫度、次數(shù)和升溫速率的處理，探討燒結(jié)參數(shù)的改變對(duì)其維氏硬度的影響，為今后臨床和技工室操作提供一定的實(shí)驗(yàn)和理論依據(jù)。

1.資料與方法

1.1 主要材料和設(shè)備

瓷塊（IPS e.max CAD，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），烤瓷爐（Programat P300，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），顯微硬度計(jì)（HVS-1000B，三豐儀器，常州），超聲波清洗機(jī)（UC250，TPC，美國(guó)）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試件制作。選擇15個(gè)IPS e.max CAD瓷塊，型號(hào)LT/A3/C14，按照直徑12.0mm、厚2.0mm的要求進(jìn)行切割，超聲清洗10min，干燥，備用。

1.2.2 試件燒結(jié)。將試件隨機(jī)編號(hào)，1～5#分別進(jìn)行700、750、800、850、900°C的燒結(jié)溫度處理；6～10#分別進(jìn)行1～5次的燒結(jié)處理；11～15#分別進(jìn)行30、60、90、120、140°C/min的升溫速率處理。

1.2.3 試件拋光。將燒結(jié)完成的試件用耐水砂紙逐級(jí)磨光。超聲清洗10min，干燥，備用。

1.2.4 維氏硬度測(cè)試。使用顯微維氏硬度計(jì)對(duì)試件進(jìn)行測(cè)試。參照GB/T 16534-2009的標(biāo)準(zhǔn)，在每個(gè)試件上做5個(gè)壓痕（壓頭相對(duì)兩面夾角為136°），參數(shù)設(shè)定為載荷500gf，保壓時(shí)間為15s。運(yùn)用公式Hv=0.1891F/（d）2計(jì)算維氏硬度值。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用SPSS 20.0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行單因素方差分析（ANOVA），采用LSD進(jìn)行事后比較分析，檢驗(yàn)水平α=0.05。

2.結(jié)果

2.1 燒結(jié)溫度對(duì)維氏硬度的影響

經(jīng)700～900°C處理后，試件的維氏硬度值分別為589.87±8.30Hv0.5、601.52±12.82Hv0.5、616.78±20.16Hv0.5、604.71±4.16Hv0.5、584.71±16.69Hv0.5。ANOVA分析顯示，不同燒結(jié)溫度處理，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05）。LSD法顯示，溫度在700和800°C之間，800、850和900°C之間，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05），其余溫度之間無(wú)顯著差異（P＞0.05）。

2.2 燒結(jié)次數(shù)對(duì)維氏硬度的影響

經(jīng)燒結(jié)1～5次處理后，試件的維氏硬度值分別為591.37±23.68Hv0.5、605.81±14.07Hv0.5、613.57±19.03Hv0.5、622.84±18.97Hv0.5、600.59±35.38Hv0.5。ANOVA分析顯示，不同燒結(jié)次數(shù)下，維氏硬度不存在顯著差異（P＞0.05）。LSD法顯示，除1次和4次之間，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05），其余燒結(jié)次數(shù)之間維氏硬度無(wú)顯著差異（P＞0.05）。

2.3 升溫速率對(duì)維氏硬度的影響

經(jīng)30～140°C/min的升溫速率處理后，試件的維氏硬度值分別為588.51±8.66Hv0.5、599.41±6.49Hv0.5、633.61±26.25Hv0.5、615.22±6.47Hv0.5、582.74±19.75Hv0.5。ANOVA分析顯示，不同升溫速率下，維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05）。LSD法顯示，升溫速率在30和60、140°C/min之間，90和120°C/min之間維氏硬度不存在顯著差異（P＞0.05），其余升溫速率之間維氏硬度存在顯著性差異（P＜0.05）。

3.討論

3.1 燒結(jié)溫度對(duì)IPS e.max CAD維氏硬度的影響

王富[5]提出，熱壓處理有利于提升玻璃陶瓷材料的力學(xué)性能，但燒結(jié)溫度持續(xù)升高，材料的維氏硬度反而會(huì)下降。楊堅(jiān)等[6]研究發(fā)現(xiàn)，隨著燒結(jié)溫度的上升，陶瓷晶化質(zhì)量提高，但溫度過(guò)高，晶粒的密集度會(huì)降低。本實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度顯著影響著IPS e.max CAD的維氏硬度，800°C以前，試件的維氏硬度值隨溫度升高逐漸上升，800°C時(shí)達(dá)到最大；溫度繼續(xù)上升，其值反而下降，900°C時(shí)降至最低。說(shuō)明燒結(jié)溫度會(huì)影響IPS e.max CAD的維氏硬度，臨床和技工室操作時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制燒結(jié)溫度。

3.2 燒結(jié)次數(shù)對(duì)IPS e.max CAD維氏硬度的影響

陳文利等[7]指出，多次燒結(jié)不會(huì)改變二硅酸鋰玻璃陶瓷晶相組成。高婧等[1]在研究多次燒結(jié)對(duì)二硅酸鋰玻璃陶瓷性能的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，對(duì)試件進(jìn)行1、3、5次的燒結(jié)，維氏硬度無(wú)顯著性差異。本實(shí)驗(yàn)研究了1～5次燒結(jié)對(duì)IPS e.max CAD的維氏硬度的影響，結(jié)果顯示，多次燒結(jié)，試件的維氏硬度雖有所提升，但并無(wú)顯著性差異?？梢?jiàn)常規(guī)的技工室操作對(duì)材料的維氏硬度影響較小，但也需注意避免不必要的反復(fù)燒結(jié)。

3.3 升溫速率對(duì)IPS e.max CAD維氏硬度的影響

提高升溫速率有利于提高二硅酸鋰晶粒的致密化。但升溫速率過(guò)快會(huì)使燒結(jié)后的陶瓷具有較多缺陷，從而降低其性能，升溫速率的提升也會(huì)增加材料開(kāi)裂的趨勢(shì)[6,8]。丁亞通[9]指出，升溫速率增大，可切削氧化鋯陶瓷的維氏硬度呈下降趨勢(shì)。本實(shí)驗(yàn)研究了30～140°C/min的升溫速率對(duì)IPS e.max CAD維氏硬度的影響，發(fā)現(xiàn)升溫速率增大，試件的維氏硬度值逐漸上升，但超過(guò)90°C/min后，其值呈下降趨勢(shì)。

綜上所述，在臨床及技工室操作時(shí)，應(yīng)把握良好的燒結(jié)參數(shù)，使IPS e.max CAD的力學(xué)性能最佳，從而獲得臨床效果的最大化。

4.結(jié)論

燒結(jié)溫度和升溫速率對(duì)IPS e.max CAD的維氏硬度值均有影響；燒結(jié)次數(shù)對(duì)其維氏硬度值影響不大。