電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定快遞包裝中5種重金屬元素

溫士強 萬 峰 孫 衎 祿春強

(上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院，上海 201114)

前言

隨著電商的發(fā)展，網(wǎng)購越來越受到人們的青睞，越來越多的人加入到網(wǎng)購的大軍中來[1]，快遞包裝的需求量也與日俱增，無論是一線發(fā)達城市還是二三線城市，快遞包裝的使用量都非常巨大，因此也帶來了資源浪費和環(huán)境污染等問題[2-3]。同時快遞包裝材料中很多都含有有毒有害的重金屬元素[4]，這使得人們對快遞包裝材料的安全問題越來越關(guān)注。

本文采用硝酸-過氧化氫、微波輔助消解快遞包裝樣品，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定樣品中鉛、鎘、砷、鋅和銅5種重金屬元素含量[5-6]。對10種不同快遞包裝袋樣品進行了測定。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

7300DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(珀金埃爾默儀器有限公司)，CEM MARS型微波輔助消解儀(珀金埃爾默儀器有限公司)。

硝酸、鹽酸、過氧化氫(優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司)，實驗中所用水為超純水(電阻率不小于18.2 MΩ·cm)。

1.2 實驗方法

將快遞包裝袋樣品剪成小于4 mm×4 mm的碎片，準確稱取0.25 g(精確至0.1 mg)于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入6 mL硝酸、1 mL鹽酸和1 mL過氧化氫。放置15 min后置于微波消解儀內(nèi)，5 min內(nèi)升溫至120 ℃，保持5 min，再5 min升溫至210 ℃，保持20 min。消解完成后取出聚四氟乙烯消解罐，放在電熱板上于140 ℃左右加熱30 min，趕去剩余硝酸。取下消解罐冷卻后，過濾到25 mL容量瓶內(nèi)，沖洗兩次合并于濾液中，用超純水定容至刻度，搖勻。按儀器工作條件進行樣品溶液的測定。

1.3 儀器分析條件

各元素波長選擇：Pb 220.353 nm，Cd 228.802 nm，As 188.979 nm，Zn 206.200 nm，Cu 327.393 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 射頻功率的優(yōu)化

實驗以不同射頻功率進行測試，以100 W為幅度，從800 W逐漸增加到1 500 W，測試不同射頻功率下空白溶液和0.5 mg/L的Pb標準溶液，結(jié)果詳見圖1。隨著射頻功率的增加，Pb標準溶液和空白溶液的信號呈現(xiàn)先快速增加，當射頻功率達到1 300 W后緩慢增加趨于平緩，基于信號值、能耗和儀器損耗的考慮，選擇射頻功率為1 300 W。

圖1 射頻功率的選擇Figure 1 Selection of RF power.

2.2 微波輔助消解溫度的選擇

選用180、190、200、210 ℃四種不同的消解溫度對同一快遞包裝樣品進行消解，每種溫度下均加入6 mL硝酸、1 mL鹽酸和1 mL過氧化氫。結(jié)果發(fā)現(xiàn)180 ℃的溫度下，樣品未消解完全，有很多殘渣；190 ℃和200 ℃的溫度下，樣品基本消解完全，但濾液呈現(xiàn)不同程度的渾濁；210 ℃的溫度下，樣品消解完全，濾液澄清。因此，實驗選擇210 ℃作為樣品消解溫度。

2.3 稱樣量的選擇

在加入6 mL硝酸、1 mL鹽酸和1 mL過氧化氫，以210 ℃作為微波輔助消解溫度的條件下，選用0.25、0.50和0.75 g三種不同稱樣量對同一快遞包裝樣品進行消解。結(jié)果顯示0.25 g稱樣量的樣品消解完全，濾液澄清；0.50 g稱樣量的樣品有少量殘渣且濾液渾濁；0.75 g稱樣量的樣品消解不完全，有大量殘渣。因此實驗選擇0.25 g為本實驗的稱樣量。

2.4 標準曲線與檢出限

以體積分數(shù)為2%的硝酸為介質(zhì)將標準溶液逐級稀釋，配制成0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L的鉛、鎘、砷、鋅和銅5種元素混合標準溶液。按實驗方法進行測定，并繪制標準曲線。5種元素線性參數(shù)詳見表1。

測定11份空白溶液，以空白測定值標準偏差的3倍作為方法的檢出限。以稱樣量0.25 g，定容體積25 mL進行計算，結(jié)果詳見表1。實驗表明，方法的線性關(guān)系良好，檢出限為0.2～1.0 mg/kg。

表1 線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 1 Linear ranges，regression equations，correlation coefficients and detection limits

2.5 方法精密度和加標回收實驗

按實驗方法，取快遞包裝樣品溶液，加入標準溶液，獨立消解6次，測定5種元素含量，測定值與相對標準偏差詳見表2。

表2 精密度實驗結(jié)果Table 2 Results of the test for precision(n=6)

由表2可得，6次獨立消解測定5種元素的測定值相對平均偏差在0.20%～1.4%，精密度較好。

按實驗方法測定快遞包裝樣品，同時進行加標回收實驗，分別在樣品中加入標準樣品，加標回收率結(jié)果詳見表3。

表3 加標回收實驗結(jié)果Table 3 Results of the test for recovery

由表3可知，加標回收率在82.0%～94.7%，滿足痕量分析需求。

2.6 樣品分析

應(yīng)用本實驗方法對10種不同快遞包裝袋進行測試分析，結(jié)果詳見表4。

由表4可知，10個樣品中鉛、鋅和銅均有檢出，鉛、鋅和銅元素的最大檢出量分別為14.3、327.1和1 043.0 mg/kg。

表4 樣品分析結(jié)果Table 4 Analytical results of samples /(mg·kg-1)

3 結(jié)論

建立了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定快遞包裝袋中5種重金屬元素含量的方法。該方法檢出限低、快速、準確。對10批次快遞包裝袋樣品進行了測定。10次樣品中鉛、鋅和銅有檢出，最大檢出量分別為14.3、327.1和1 043.0 mg/kg。