熱脫附在紡織品化學(xué)檢測中應(yīng)用的可行性

莊琦

（青島大學(xué)，山東 青島 266000）

引言

熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（TD-GC-MS）廣泛用于氣體、液體和固體樣品中微量或痕量揮發(fā)性有機物成分的分析檢測[1]。通過熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法在環(huán)境空氣和固體樣品中的相關(guān)研究、紡織品化學(xué)檢測中吹掃捕集進樣方式的相關(guān)報道，探究熱脫附進樣用于檢測紡織品中揮發(fā)性有機物的可行性。

1 熱脫附進樣的介紹及應(yīng)用

熱脫附主要用作氣相色譜的進樣裝置，具有二級脫附功能。吸附管或樣品管放入熱脫附儀，通過升溫使揮發(fā)性氣體進入低溫冷阱富集，之后快速升溫進行二次解吸，氣體進入氣相色譜檢測[2]。

應(yīng)用廣泛，可以分析環(huán)境空氣、土壤、包裝材料、聚合物、石墨等物質(zhì)中的有機物。對于氣體環(huán)境，采用帶填料的熱脫附管吸附氣體之后進行熱脫附；對于固體樣品，可直接放入樣品管進行熱脫附檢測。熱脫附進樣可以提高待測樣品的檢出限，精密度高，速度快，不使用有機溶劑，具有環(huán)保性。

2 熱脫附在氣體樣品檢測中的應(yīng)用

2.1 環(huán)境空氣質(zhì)量檢測

熱脫附技術(shù)在環(huán)境空氣檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，吸附劑種類較多[3]。通過取樣設(shè)備采集待測氣體，之后通過熱脫附儀二級解吸，進入氣相色譜進行檢測。環(huán)境空氣中有機物檢測的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，HJ 644-2013《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附／氣相色譜-質(zhì)譜法》采用carbonpack B/C、Carboxen-100 作為吸附劑，二級熱脫附后進入氣相色譜質(zhì)譜檢測環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機物。HJ 583-2010《環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附／熱脫附-氣相色譜法》采用Tenax 作為吸附劑，檢測環(huán)境空氣中的苯系物。

熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法可以檢測空氣中多種揮發(fā)性有機物。朱曉平等利用熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法測定環(huán)境空氣中67 種揮發(fā)性有機物，混合填料為Tenax Ta 和Carbograph 1TD 的吸附管對芳香烴、脂肪烴、鹵代烴和含氧揮發(fā)性有機物檢測效果良好[4]。

2.2 固定污染源廢氣監(jiān)測

國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)對污染物的處理有著明確的規(guī)定。固定污染源的廢氣揮發(fā)性有機物相關(guān)測定標(biāo)準(zhǔn)，HJ 734-2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附-熱脫附／氣相色譜-質(zhì)譜法》使用氣袋法收集氣體，用裝有不同填料的吸附管吸附氣體，放入熱脫附儀中，進入氣相色譜檢測24 種揮發(fā)性有機物。陳柏彬等用熱脫附進樣方式測試固定污染源氣體中23 種揮發(fā)性有機物[5]。

3 熱脫附在固體樣品檢測中的應(yīng)用

3.1 土壤檢測

熱脫附應(yīng)用于土壤檢測，可以直接將土壤放入空的熱脫附管中檢測，操作簡單便捷，對環(huán)境來說綠色環(huán)保，且檢出限較低。莫達松等對土壤中17 種化合物（鹵代烴和苯系物）殘留量進行檢測，取土壤樣品0.5g 放于空的熱脫附管進樣，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定，外標(biāo)法定量[6]，結(jié)果良好。沙燕明等使用熱脫附進樣測試土壤中對硝基苯甲醚，相對于溶劑萃取法，效率提升[7]。

3.2 包裝材料檢測

熱脫附在食品接觸材料檢測中的應(yīng)用也日益廣泛，其優(yōu)點在于快速檢測，包括樣品制備在內(nèi)，能夠在短時間內(nèi)出具檢測結(jié)果。熊中強等將樣品粉碎至粒徑小于 0.5mm，熱脫附進樣后，檢測其中丙醇、環(huán)己酮、乙酸乙酯、甲苯、乙苯、二甲苯物質(zhì)的含量[8]。

3.3 聚合物檢測

熱脫附在聚合物檢測中也有應(yīng)用，余淑媛等稱取毫克級多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）樣品，熱脫附進樣，與索氏提取方法對比，檢測結(jié)果的含量都在定量限以下[9]。

3.4 墨粉檢測

墨粉中有機化合物的檢測，GB/T 33871-2017《墨粉中總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）、苯和苯乙烯的測定 熱脫附-氣相色譜法》，通過熱脫附進樣繪制TVOC、苯和苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線，之后將墨粉直接放入空樣品管，玻璃棉固定，熱脫附儀進樣，氣相色譜測試，結(jié)果可信度高。

4 熱脫附在紡織品檢測中的應(yīng)用

4.1 靜態(tài)頂空進樣

頂空進樣是將樣品放入樣品瓶中，加熱一段時間，待氣液或氣固兩相達到平衡，將氣體送入氣相色譜檢測[1]。

呂慶等使用頂空進樣測紡織品中的二氯乙烷，將3mm×3mm 的樣品200mg 放入頂空瓶中，之后進入氣相色譜檢測，結(jié)果準(zhǔn)確[10]。涂貌貞對紡織品通過頂空進樣方式進樣測試10 種VOCs，結(jié)果符合檢測要求[11]。

4.2 吹掃捕集進樣

吹掃捕集（purge-trapping）也叫作動態(tài)頂空，該方法將氣體吹入液體或固體表面，從而將待測物質(zhì)吹出，通過吸附劑吸附，之后對吸附劑加熱，待測組分解吸出來，最終進入氣相色譜進行檢測。

吹掃捕集的進樣方式與熱脫附原理相似，也是通過吸附劑吸附待測物質(zhì)，之后解吸出待測物質(zhì)。區(qū)別是熱脫附進樣裝置有低溫冷阱，是二級熱脫附，可以低溫富集待測樣品，然后短時間升溫，將待測氣體吹出，在紡織品中的化學(xué)檢測應(yīng)用較多[12]。

汽車內(nèi)飾中的紡織品中含有揮發(fā)性有機物，莫月香等對汽車內(nèi)飾紡織品采用吹掃捕集檢測揮發(fā)性有機物，取樣方式是裁剪10cm×3cm 的樣品，放入吹掃捕集儀中，實現(xiàn)了同時檢測紡織品中22 種痕量VOCs[13]。此種方法吹掃紡織品，吸附劑吸附待測物質(zhì)，通過升溫將待測物質(zhì)吹出，但是沒有冷阱低溫富集過程。

4.3 熱脫附進樣

熱脫附在汽車內(nèi)飾紡織品測試方面，王亮等對紡織品不同取樣方式進行比較，其中進樣方式之一是將汽車內(nèi)飾紡織品材料直接放入熱脫附管中進樣，方法是從待測樣品上裁取一定質(zhì)量（10～30mg）的材料放入熱脫附管中，熱解吸和濃縮捕集，氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀測試[14]。

車內(nèi)紡織品化學(xué)檢測也可以通過采樣袋收集待測物質(zhì)，熱脫附裝置進樣。張嘉珂等對車內(nèi)紡織品揮發(fā)性物質(zhì)進行檢測，取10cm×10cm 織物，添加一定量的苯烴類標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入采樣袋中。Tenax-TA 吸附劑進行吸附，二級熱脫附后進入氣相質(zhì)譜檢測，每種組分的濃度和響應(yīng)值的線性關(guān)系較好[15]。

結(jié)論

熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法在環(huán)境空氣中應(yīng)用，表明可以將紡織品使用吸附管采集揮發(fā)性氣體，進入熱脫附進樣器中檢測。熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用法在固體樣品中的檢測應(yīng)用，說明可以將紡織品直接放入空吸附管內(nèi)進行熱脫附。吹掃捕集在紡織品化學(xué)檢測中具有應(yīng)用性，表明吸附與解吸的過程可用于紡織品的化學(xué)檢測。綜上，熱脫附對紡織品檢測中的應(yīng)用具有可行性。