衛(wèi)生潔具清洗劑中表面活性劑含量檢測(cè)方法探析

谷愛軍 于 文

（西安開米股份有限公司，陜西西安，710075）

潔廁凈、浴室清洗劑是居家必備的衛(wèi)生潔具清潔產(chǎn)品，其所含表面活性劑起到增強(qiáng)清潔去污的作用，也是GB/T 21241-2007《衛(wèi)生潔具清洗劑》的重要檢測(cè)指標(biāo)[1]。

市售的潔廁凈、浴室清洗劑多為有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、表面活性劑等復(fù)配的清潔產(chǎn)品。GB/T 21241-2007中規(guī)定，表面活性劑含量的測(cè)定[1]，一般情況下，按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實(shí)驗(yàn)方法》中7洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定進(jìn)行。其原理是用乙醇萃取實(shí)驗(yàn)份，過(guò)濾分離，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化物，產(chǎn)品中總活性物含量用乙醇溶解物減去乙醇溶解物中的氯化物含量算得[2]。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)于含有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸類的衛(wèi)生潔具清洗劑，按照此法檢測(cè)的表面活性劑含量，不論是通用型，還是專用型，其含量普遍高于產(chǎn)品實(shí)際設(shè)計(jì)的表面活性劑配比量數(shù)倍，其檢驗(yàn)方法具有可操作性，但檢測(cè)結(jié)果差異大。

從市場(chǎng)行為來(lái)講，所有產(chǎn)品都不會(huì)標(biāo)出表面活性劑含量，消費(fèi)者只是看廣告宣傳，對(duì)真實(shí)的表面活性劑含量并不知曉。因此，本文章就如何科學(xué)評(píng)價(jià)衛(wèi)生潔具清洗劑的優(yōu)劣，對(duì)《衛(wèi)生潔具清洗劑》中表面活性劑含量進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)，提出了優(yōu)化方案。

為得到表面活性劑含量的準(zhǔn)確測(cè)定數(shù)據(jù)，本文采用已知配比的有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、表面活性劑等復(fù)配的衛(wèi)生潔具清洗劑，按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實(shí)驗(yàn)方法》中7洗滌劑中總活性物含量測(cè)定方法進(jìn)行檢測(cè)，定量乙醇溶解物、乙醇溶解物中的氯化物、乙醇溶解物中的酸含量，產(chǎn)品中總活性物含量由乙醇溶解物減去乙醇溶解物中的氯化物、減去乙醇溶解物中的酸含量獲得?？偦钚晕锖颗c已知配比中的表面活性劑含量基本相符。結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法測(cè)量誤差低，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實(shí)驗(yàn)方法》中7洗滌劑中總活性物含量測(cè)定。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

恒溫水浴鍋，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；循環(huán)水式真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱（105±5）℃，天津市泰斯特儀器有限公司。

1.3 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

C1(NaOH)＝0.2 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，10 g/L酚酞指示液，C2(AgNO3)＝0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，配制方法均參照QB/T 2739；鉻酸鉀指示劑，50 g/L；乙醇：95%，無(wú)水乙醇。

2 測(cè)試方法

2.1 乙醇溶解物含量的測(cè)定

精確稱取5 g均勻樣品（m）于干燥的空燒杯中（準(zhǔn)確至0.001 g），加入100 mL無(wú)水乙醇，蓋上表面皿于水浴中微沸，攪拌均勻，通過(guò)古氏坩堝抽濾于吸濾瓶，用95%中性熱乙醇25 mL重復(fù)萃取、過(guò)濾操作3次，將濾液轉(zhuǎn)移至已稱量的300 mL燒杯中（a0），用95%中性熱乙醇25 mL重復(fù)沖洗濾瓶3次，收集濾液、洗液于300 mL燒杯內(nèi)，此為乙醇萃取液。

將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸騰水浴中，蒸發(fā)乙醇至盡。將燒杯放于（105±5）℃電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥1 h，取出置于干燥器中，冷卻30 min并稱重（a1），按式（1）計(jì)算出乙醇溶解物的質(zhì)量m1。

式中：

a1— 空燒杯重+乙醇溶解物，g；

a0— 空燒杯重，g。

2.2 乙醇溶解物中酸含量的測(cè)定

將已稱重的燒杯中的乙醇溶解物用100 mL水、20 mL 95%乙醇溶解、洗滌至250 mL三角燒瓶中，加入酚酞3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V2)，計(jì)算乙醇溶解物中酸的質(zhì)量m2。

式中：

M—1 mL氫氧化鈉滴定液（1 mol/L）相當(dāng)于酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；

C1—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

V2—消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL。

2.3 乙醇溶解物中氯化物的測(cè)定

向已測(cè)過(guò)乙醇溶解物中酸含量的三角燒瓶中，滴加1 mL鉻酸鉀指示劑，用0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙黃色，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V3)，計(jì)算乙醇溶解物中氯化物的質(zhì)量m3。

式中：

0.0585 —氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；

C2—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

V3—消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。

樣品中表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（3）計(jì)算

總活性物以兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

3 數(shù)據(jù)及結(jié)果分析

（1）按照GB/T 13173-2008《表面活性劑 洗滌劑實(shí)驗(yàn)方法》中7.5A法測(cè)定數(shù)據(jù)，詳見表1。

從表1可知，對(duì)檸檬酸而言，隨著酸含量增加，表面活性劑與實(shí)際設(shè)計(jì)的表面活性劑含量絕對(duì)誤差越大；在酸含量高于10%時(shí)，乳酸的誤差較小，可能是有機(jī)酸與醇反應(yīng)生成酯，導(dǎo)致實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)高。

（2）國(guó)標(biāo)測(cè)試結(jié)果的基礎(chǔ)上，減去乙醇溶解物中酸含量，結(jié)果詳見表2。

從表2可知，減去乙醇溶解物中酸含量后測(cè)得表面活性劑含量，相比國(guó)標(biāo)方法，改進(jìn)后的方法測(cè)量誤差小。按已知配比的（表面活性劑和低含量檸檬酸）衛(wèi)生潔具清洗劑為例，測(cè)量產(chǎn)品中總活性物含量與實(shí)際表面活性劑添加量基本相符。

表1 國(guó)標(biāo)方法測(cè)試結(jié)果%

表2 改進(jìn)后測(cè)試方法結(jié)果%

4 結(jié)論

依據(jù)GB/T 13173-2008對(duì)衛(wèi)生潔具清洗劑中表面活性劑含量測(cè)定時(shí)，硝酸銀檢測(cè)乙醇溶解物中氯化物，應(yīng)先進(jìn)行乙醇溶解物中酸含量的測(cè)定，再測(cè)定乙醇溶解物中的氯化物，在最終計(jì)算結(jié)果中減去乙醇溶解物中酸含量后，能得出與實(shí)際添加量接近的表面活性劑含量。希望行業(yè)專業(yè)檢測(cè)人員也予以對(duì)比檢測(cè)、論證，科學(xué)評(píng)價(jià)《衛(wèi)生潔具清洗劑》中表面活性劑含量的檢測(cè)方法。