儀器分析技術(shù)在食品藥品檢測中的應(yīng)用

◎ 朱玉玲

（濟南市食品藥品檢驗檢測中心，山東 濟南 250014）

食品藥品安全問題一直備受人們的關(guān)注，而對其進行質(zhì)量把控及開展監(jiān)督管理均需要檢驗檢測技術(shù)作為支撐。不同的檢驗項目對應(yīng)不同的檢測技術(shù)，而現(xiàn)代分析儀器的快速發(fā)展，又帶來了新技術(shù)、新方法，例如，廣泛應(yīng)用于含量測定（食品中金屬元素和非金屬元素、脂肪和蛋白質(zhì)、營養(yǎng)元素、食品添加劑等，藥材中揮發(fā)性成分、糖分等）、有關(guān)物質(zhì)（藥品研發(fā)中的未知物檢測與鑒定）、雜質(zhì)檢查（食品中三氯丙醇、塑化劑以及農(nóng)藥殘留，中藥材中重金屬含量、有機氯及有機磷農(nóng)藥殘留等）檢驗項目的光譜、色譜、質(zhì)譜及其聯(lián)用技術(shù)等。本文主要從現(xiàn)代分析儀器角度對食品藥品中不同檢測技術(shù)的應(yīng)用作簡單探討。

1 光譜分析技術(shù)

每種原子都有自身的特征譜線，所以可以通過光譜來鑒別物質(zhì)及確定其化學(xué)組成。食品藥品檢測中常用的光譜分析法主要有紫外-可見分光光度法（UV-Vis）、 原子吸收分光光度法（AAS）、紅外分光光度法（IR）、原子熒光光度法（AFS）等。

1.1 紫外-可見分光光度法（UV-Vis）

紫外-可見分光光度法（UV-Vis）是通過被測物質(zhì)在紫外光區(qū)的特定波長或一定波長范圍內(nèi)的吸光度對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法，常用的紫外-可見分光光度計的工作波長范圍為190～800 nm，具有設(shè)備簡單、操作簡便快速、靈敏度高等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測中，例如藥品的鑒別、檢查，食品中硝酸鹽、硼酸、磷酸鹽物質(zhì)的檢測。UV-Vis是一種經(jīng)典且成熟的儀器分析方法，其近幾年的發(fā)展主要在光學(xué)設(shè)備和計算機軟件的輔助方面，如將原位光纖實時測定技術(shù)應(yīng)用于溶出儀，《中國藥典》2015年版和2020年版“通則0931 溶出度與釋放度測定法”都引入了該技術(shù)，用于測定藥物溶出曲線和緩釋制劑溶出度。

1.2 紅外分光光度法（IR）

紅外分光光度法（IR），又稱紅外光譜法，是根據(jù)不同物質(zhì)選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射，從而實現(xiàn)對吸收紅外光的化合物進行定性和定量分析的方法，具有特征性強、操作簡便快速、試樣用量少、能分析各種狀態(tài)的試樣等優(yōu)點，但定量分析誤差較大。目前，IR在藥品定量分析中應(yīng)用不是很多，有時用于農(nóng)藥組分及土壤表面水分含量的測定[1]，在食品分析中用于檢測防腐劑及保鮮劑的使用、水分及蛋白質(zhì)的含量。IR與UV-Vis相比，適用范圍更廣，IR對物質(zhì)的結(jié)構(gòu)沒有限制，可用于研究所有有機化合物及某些無機物，UV-Vis只適用于研究芳香族或具有共軛的不飽和脂肪族化合物及某些無機物。

1.3 原子吸收分光光度法（AAS）

原子吸收分光光度法（AAS）是基于光源輻射出待測元素的特征光譜經(jīng)過樣品的原子蒸汽時，被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測量基態(tài)原子對特征譜線吸收的程度進行定量分析的方法，具有選擇性高、干擾少、靈敏度高、操作簡便快速等優(yōu)點，是食品藥品檢測中重要的現(xiàn)代儀器分析技術(shù)之一。它主要用于金屬及類金屬元素含量的測定，例如，中藥材中鉛、鎘、砷、汞和銅含量的測定和食品中的重金屬含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)的測定都是采用該方法。AAS與UV-Vis都是基于樣品對入射光的吸收進行測量的，但兩者吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同，AAS測量的是蒸汽中原子的吸收，UV-Vis測量的是溶液中分子/離子的吸收。

1.4 原子熒光光度法（AFS）

原子熒光光度法（AFS）是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系，因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。AFS具有靈敏度高、結(jié)構(gòu)簡單、干擾小等優(yōu)點，可用于食品、藥品、化妝品、環(huán)境等領(lǐng)域的金屬元素檢測[2]。AFS能對十多種重金屬元素進行分析，它們大多都很難用AAS分析，故AFS常被當(dāng)作AAS的補充。例如，中藥材中砷、汞重金屬的測定，如果用AAS進行測定，可能會出現(xiàn)氰化物發(fā)生裝置管路污染，且高濃度冷汞蒸汽難以清除。

除了上述4種光譜分析法，拉曼光譜法（Raman spectra）、近紅外分光光度法（NIR）也可用于食品藥品的檢測。周天祥等利用NIR開發(fā)了鑒定中成藥中異性有機物的方法[3]，Raman spectra和NIR也被用于中成藥、保健食品非法添加違禁藥物的研究中[4]。

2 色譜分析技術(shù)

色譜分析法是利用物質(zhì)的溶解性、吸附性等特性，根據(jù)混合物的各組分在互不相溶的兩相中作用的差異進行分離的方法。作為一種簡便、快速的分析方法，是食品藥品檢測中重要的方法之一。常用的有薄層色譜法（TLC）、氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法（HPLC）。

2.1 薄層色譜法（TLC）

薄層色譜法（TLC）是利用各組分對同一吸附劑吸附能力不同，在流動相經(jīng)過固定相時，連續(xù)的產(chǎn)生吸附、解吸、再吸附、再解吸，從而使之分離的方法，具有操作簡便、結(jié)果直觀等特點。TLC是較早地用于食品藥品檢測的技術(shù)之一，《中國藥典》2005年版中采用TLC進行鑒別的品種多達(dá)714種，占收載藥品總數(shù)的62.3%[5]，但定量準(zhǔn)確度差、抗干擾能力差等缺點限制了它的應(yīng)用，隨著分析技術(shù)的發(fā)展逐漸被高效液相色譜法替代。

2.2 氣相色譜法（GC）

氣相色譜法（GC）是利用氣體作為流動相，根據(jù)色譜圖中的出峰時間和順序，峰的高低和面積大小，來對化合物進行定性和定量分析的方法，具有選擇性好、靈敏度高等特點。在藥品檢測中主要用于檢測藥品揮發(fā)性成分、溶劑殘留量、中藥揮發(fā)油，在食品檢測中可用于檢測食品中的有機物，如農(nóng)藥殘留量。

2.3 高效液相色譜法（HPLC）

高效液相色譜法（HPLC），又稱高壓液相色譜法，是利用溶劑作為流動相，通過高壓載液系統(tǒng)的輔助，將樣品泵入色譜柱內(nèi)分離進而定性或定量分析的方法，具有高速度性、高適應(yīng)性等特點。與GC相比，HPLC改進了受分析樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性限制的不足，但其操作過程也更為復(fù)雜，對樣品預(yù)處理的要求更高。現(xiàn)已成為食品藥品檢測中最常用的現(xiàn)代儀器分析技術(shù)之一，如藥品檢測中有效成分或主要成分的含量、有關(guān)物質(zhì)的鑒別及含量限度，食品檢測中防腐劑、甜味劑、等食物添加劑及其含量的檢測[6]。

3 其他現(xiàn)代分析技術(shù)

3.1 質(zhì)譜及其聯(lián)用技術(shù)

質(zhì)譜法具有超高的靈敏度，是純物質(zhì)鑒定的有力工具，但對復(fù)雜有機化合物的分析比較困難，而色譜法具有優(yōu)異的分離能力，兩者優(yōu)勢互補，聯(lián)合后可對復(fù)雜化合物進行高效地定性定量分析，近年來，兩者的聯(lián)用技術(shù)如氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）得到迅速發(fā)展，并應(yīng)用于食品藥品的檢測中，如測定農(nóng)藥殘留量和揮發(fā)性成分。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）被用于藥品檢測中多元素分析，其原理是霧化為氣溶膠形式的樣品，在等離子體中心區(qū)經(jīng)過原子化、電離、激發(fā)或轉(zhuǎn)化為正離子，通過測定其特征譜線或質(zhì)荷比來實現(xiàn)定性、定量分析。

3.2 核磁共振技術(shù)

核磁共振波譜法（NMR）是利用一定頻率區(qū)域的電磁波照射物質(zhì)，分析得到的特征圖譜，從而確定待測物的方法，其與質(zhì)譜法配合使用是確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)最有效的方法，可被用于藥品檢測中有關(guān)物質(zhì)的檢測和未知藥物分析。

3.3 X射線熒光光譜法

X射線熒光光譜法（XRF）是利用物質(zhì)中的原子受高能輻射激發(fā)出的特征X射線，通過測定該特征X射線光譜來進行定性或定量分析的方法，具有分析快捷、直觀、可靠等優(yōu)勢[7]。它是《中國藥典》2020年版新收載的技術(shù)，可用于藥品中元素雜質(zhì)的控制。

3.4 電子舌技術(shù)

電子舌技術(shù)通過模擬人的舌頭對待測樣品進行分析識別，是利用多傳感陣列為基礎(chǔ)，感知樣品的整體特征響應(yīng)信號，對樣品進行模擬識別和定量定性分析的一種檢測技術(shù)。在食品檢測中應(yīng)用于食品溯源、食品新鮮度、食品品質(zhì)分級等方面，在藥品檢測中可用于傳統(tǒng)中藥的性狀鑒別。

4 結(jié)語

隨著科技的快速發(fā)展，各種儀器分析技術(shù)也在不斷發(fā)展成熟，并越來越多的被應(yīng)用到食品藥品質(zhì)量控制領(lǐng)域，開展食品藥品檢驗檢測工作應(yīng)緊跟時代發(fā)展步伐，加強檢測工作各環(huán)節(jié)的管理，不斷提高檢測能力和技術(shù)水平，為人們飲食用藥安全保駕護航。