動(dòng)物性產(chǎn)品的前處理在色譜分析中的影響

吳會(huì)仙

（廊坊市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，河北 廊坊065000）

動(dòng)物性產(chǎn)品就是來(lái)源于動(dòng)物的食物。包括畜禽肉、蛋類(lèi)、水產(chǎn)品、奶及其制品等，主要為人體提供蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)、維生素A和B族維生素。近年來(lái)，在經(jīng)歷了“三聚氰胺事件”和“瘦肉精事件”，造成了重大安全事故和影響，動(dòng)物性產(chǎn)品的安全性頗受人們的關(guān)注，這就要求監(jiān)管部門(mén)加強(qiáng)監(jiān)管和檢測(cè)能力的提升。目前色譜分析法應(yīng)用非常廣泛，但在色譜分析中，動(dòng)物性產(chǎn)品前處理占整個(gè)分析過(guò)程的百分之六十以上，直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此如何做好前處理在色譜分析中尤為重要。

1 動(dòng)物性產(chǎn)品前處理的目的

由于動(dòng)物性產(chǎn)品種類(lèi)繁多，物理形態(tài)廣泛，組成及其濃度復(fù)雜多變，對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的前處理。首先要除去微粒，減少干擾雜質(zhì)；其次由于是微量分析，就要濃縮微量組分，才能提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度，改善分離效果，有利于色譜柱和儀器的保護(hù)，使樣品形式和所用溶劑符合色譜的要求。

2 動(dòng)物性產(chǎn)品前處理的原則

2.1在前處理過(guò)程中，盡可能防止和避免與待測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

2.2在前處理過(guò)程中，如果與待測(cè)組分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，那么這一反應(yīng)必須是已知的，而且可以定量的完成；

2.3在前處理過(guò)程中，要防止和避免待測(cè)組分被玷污，盡可能減少無(wú)關(guān)化合物引入制備過(guò)程；

2.4樣品的處理過(guò)程應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，所采用的樣品處理裝置尺寸應(yīng)與樣品處理量相適應(yīng)；

2.5采樣之后應(yīng)盡可能快的進(jìn)行樣品的分析測(cè)定，或使用合適的方法消除可能的變化和干擾

3 動(dòng)物性產(chǎn)品前處理的方法

3.1 過(guò)濾、離心

常用的濾膜材質(zhì)有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應(yīng)用最廣。

3.2 加速溶劑萃取

加速溶劑萃取是在提高溫度（50～200℃）和壓力（10.3～20.6MPa）下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。

3.3 超臨界流體萃取

超臨界流體萃取是利用超臨界流體對(duì)物質(zhì)的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

3.4 固相萃取

固相萃取是通過(guò)采用選擇性吸附和選擇性洗脫對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離和凈化，可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的液固色譜過(guò)程，這一個(gè)方法目前應(yīng)用較多。

3.5 固相微萃取

固相微萃取是基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附－解吸平衡原理，集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑的樣品微萃取方法。有直接固相微萃取、頂空固相微萃取、膜固相微萃取和毛細(xì)管固相微萃取等。

3.6 液相微萃取

液相微萃取是基于樣品和微升級(jí)甚至納升級(jí)有機(jī)溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法。有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。

3.7 衍生化

有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學(xué)衍生化等。

4 動(dòng)物性產(chǎn)品前處理的基質(zhì)效應(yīng)

動(dòng)物性產(chǎn)品的基質(zhì)效應(yīng)主要來(lái)源于蛋白質(zhì)和脂肪的干擾，其中脂類(lèi)是分析雞/豬/牛/羊肉和魚(yú)類(lèi)最頭疼的問(wèn)題，因?yàn)橹?lèi)可以聚集在儀器和色譜柱內(nèi)，縮短柱子的使用壽命，還會(huì)沉積在離子源上，降低儀器的靈敏度。所以在前處理過(guò)程中，一定要優(yōu)化方法，盡量除去蛋白質(zhì)和脂肪。測(cè)定過(guò)程也可以采用內(nèi)標(biāo)法定量、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)或者改變色譜和質(zhì)譜條件等來(lái)達(dá)到消除基質(zhì)效應(yīng)的目的。