食品理化檢驗(yàn)中樣本前處理技術(shù)的應(yīng)用

李金霞

(鄒城市疾病預(yù)防控制中心 山東鄒城 273500)

1 前言

隨著人們物質(zhì)生活水平的不斷提高，食品安全問題已經(jīng)成為全民關(guān)注的重點(diǎn)問題。食品檢驗(yàn)過程中常使用理化檢驗(yàn)，微波消解技術(shù)在食品理化檢驗(yàn)中較為常用，與傳統(tǒng)的食品濕法消解前處理方法相比，其具有操作簡單、效率較高的特點(diǎn)。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)現(xiàn)狀

多年來，食品檢驗(yàn)技術(shù)發(fā)展迅速，微波消解技術(shù)具有試劑使用數(shù)量相對較少，且污染性低的特點(diǎn)：在測試過程中將食物樣品的重量控制在0.5 g以內(nèi)，一般0.1～0.2 g即可，可以有效減少砷和汞的損失，有效解決樣本問題；不限制其他試劑的使用，在檢測過程中，須多次向食品樣品中添加硝酸和過氧化氫，以有效地消化樣品；在檢測過程中不需要驅(qū)動酸，預(yù)處理后進(jìn)行原子熒光和分析性熒光檢測即可；添加硝酸后，食品將完全消化，如果處理后的溶液呈無色透明狀態(tài)，則表明檢測結(jié)果符合實(shí)際要求。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣本前處理技術(shù)的應(yīng)用意義

微波消解技術(shù)可有效減少試劑體積，使反應(yīng)速度更快。與傳統(tǒng)的消化方法相比，存在一定的差異，這大大減少了試劑的用量和酸的添加量，對環(huán)境的污染也小，可有效防止未知因素引起的干擾。另外，該技術(shù)可以直接測量食品樣品，可以大大減少測量樣本的損失和污染，并在此基礎(chǔ)上，可以有效簡化檢驗(yàn)步驟，縮短檢測時間?？梢蕴岣邫z測實(shí)驗(yàn)的效率，獲得最佳實(shí)驗(yàn)效果。

4 食品理化檢驗(yàn)處理技術(shù)作用分析

4.1 食品理化檢驗(yàn)方式

在檢測微量元素的過程中，通常采用電熱板加熱和酸消化分解的方法進(jìn)行處理，但這2種方法都需要很長時間，并且會不同程度地造成環(huán)境污染。此外，這種處理方法對樣品取樣量和試劑種類、試劑用量、消解時間、溫度和其他參數(shù)有特定要求。如果在操作過程中未控制以上因素，則會在最終步驟中使結(jié)果出現(xiàn)誤差，并且平行性和重復(fù)性較差。而微波消解技術(shù)操作簡便快速，對環(huán)境影響較小，檢測人員應(yīng)在實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域中采用適當(dāng)?shù)姆椒▉砜刂莆⒉ǚ纸鈫栴}，并采用適當(dāng)?shù)娜芙怏w系和樣品量，以確保實(shí)際的檢測效果。

4.2 檢驗(yàn)試劑準(zhǔn)備工作

為了保證食品的安全性和可靠性，必須加強(qiáng)食品理化檢驗(yàn)的過程控制，理化檢驗(yàn)過程中常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備包括電子天平、微波消解儀、原子吸收分光光度計、氣相色譜儀等。在檢測過程中還需要使用各種試劑，且通常在現(xiàn)場制備試劑，這樣可以確保各種試劑溶液的整體質(zhì)量，并有效避免重大誤差。

在食品理化檢測過程中，較常見的試劑包括硝酸、高氯酸、過氧化氫、氫氟酸、鹽酸等，都需要達(dá)到高純度。當(dāng)前在理化檢驗(yàn)過程中還需要抗壞血酸和去離子水一類的試劑，以確保食品測試的安全性和可靠性，達(dá)到理想的結(jié)果，提高檢驗(yàn)的水平和質(zhì)量。

4.3 食品樣品溶液制備

食品樣品的制備過程主要有相應(yīng)的儀器和試劑，包括微波消解器、熒光計和空心陰極燈?？招年帢O應(yīng)包含鐵，錳等元素，在制備相應(yīng)樣品時，應(yīng)事先制備過氧化氫、硝酸等材料，金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)濃度應(yīng)為2 mg/ml。正式使用時，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在使用砷之前，先用硝酸稀釋并用硝酸稀釋，然后調(diào)整整個過程中使用的硝酸量。

食品樣品制備過程中最重要的部分是正確稱量樣品，選擇符合實(shí)際要求的測試樣品以及保持樣品為固體或半固體狀態(tài)。對于液體食品，請確保食品樣品的體積在3 ml以內(nèi)。如果樣品中有酒精，則必須根據(jù)需要進(jìn)行處理。首先，將樣品放入裝有硝酸的蒸煮器中，將浸泡時間調(diào)整為8 min，并在第一次浸泡后第二次浸泡中添加適量的過氧化氫，浸入時間也應(yīng)調(diào)整為8 min才能完成。第二次浸泡后，向浸泡槽中加入15 ml水，然后輕輕搖動消化槽，將消化槽放入微波消化槽中，根據(jù)樣品的實(shí)際情況調(diào)節(jié)溫度和時間，然后冷卻樣品樣本。消化完成后，將樣品放入熒光比色管中，測試樣品中的微量元素。

4.4 樣品溶液測定方法

在理化檢驗(yàn)進(jìn)行過程中，檢驗(yàn)人員可以采用多種方法確定樣品溶液。在一般實(shí)驗(yàn)室理化檢驗(yàn)中，樣品溶液測量方法主要包括3種。

4.4.1 火焰原子吸收方法

火焰原子吸收法，該方法通常用于測量樣品溶液中的鋅、錳和銅。因此，檢驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)在實(shí)際檢查過程中對元素?zé)綦娏?、燃燒頭高度和火焰類型等參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)置，可以確定空白值，獲得理想的測量數(shù)據(jù)和樣品檢驗(yàn)結(jié)果。

4.4.2 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法可以用于測量樣品溶液，在測量樣品溶液的過程中主要用于測定砷、硒和汞。

4.4.3 石墨爐原子吸收法

石墨爐原子吸收法可用于測定樣品溶液中的鉛和鎘元素，在檢驗(yàn)樣品的過程中，溫度設(shè)置為600℃，可以確定樣品中的鉛含量；溫度設(shè)置為500℃，可以測量元素鎘。檢驗(yàn)人員可以通過添加特定的基質(zhì)改性劑(如磷酸二氫銨)避免干擾，提高消解溫度，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

4.5 選擇合適的消解體系

在溶解樣品時，應(yīng)結(jié)合樣品的實(shí)際特性、元素的特性進(jìn)行綜合考慮，選擇合適的消解系統(tǒng)，以確保消解效果良好且分解速率達(dá)到較高水平。同時，在實(shí)際的分解過程中不應(yīng)有沉積物，需要使用純度較高的溶液。

4.6 合理選擇微波反應(yīng)模式

在食品檢驗(yàn)過程中選擇的大多數(shù)樣品都是有機(jī)的，通常會設(shè)置微波模式以控制時間和溫度，溫度應(yīng)設(shè)定在合理的范圍內(nèi)，在微波變化的情況下，可以有效地控制目標(biāo)溫度。在實(shí)際的化學(xué)反應(yīng)過程中，壓力傳感器會檢測系統(tǒng)中壓力的變化，并且壓力上升曲線會顯示該趨勢變化。觀察壓力上升曲線可以對特定步驟進(jìn)行詳細(xì)分析，更準(zhǔn)確的確定物理量的變化程度，以找到真正合適的反應(yīng)條件。

5 食品理化檢驗(yàn)處理技術(shù)意義論證

與常規(guī)消解方法相比，微波消解法可以顯著減少試劑用量，對環(huán)境的影響較小。另外，可以減少實(shí)際測試中使用酸的劑量，減少酸對測試樣品的影響，從而減少空白值的影響。由于可以直接測定微波分解技術(shù)，可以大大縮短工作時間，提高工作效率，達(dá)到預(yù)期的分解效果，最終得到澄清透明的分解液。

6 結(jié)論

綜上所述，在食品理化檢驗(yàn)過程中，樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用可以有效提高食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量，減少部分試劑的使用量，最大程度地減少損失并簡化操作流程，有效縮短工作時間，提高工作效率，具有操作簡單，應(yīng)用范圍廣的特點(diǎn)，具有相對廣泛的應(yīng)用和使用價值，值得推廣使用。