試探不同酸介質對火焰原子吸收法測定鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀的影響

王秋艷

（南京大學環(huán)境規(guī)劃設計研究院集團股份有限公司，江蘇 南京 210093）

本文利用火焰原子吸收法對鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀等元素在磷酸、醋酸等不同酸性介質中的干擾情況進行了分析，并對處于不同條件下的元素干擾提出了解決方式。

1.火焰原子吸收法綜述

原子吸收光譜法在實際應用期間能夠通過基態(tài)原子外層電子對于可見光、紫外光范圍的原子共振輻射線吸收強度，完成對被測量元素含量的分析與測定，屬于測量特定氣態(tài)原子光輻射吸收的一種測量方式，能夠在地質、農業(yè)、生物醫(yī)藥等多個領域中發(fā)揮出極其重要的作用[1]。這種測量方式通常比較適用于被測樣品中具有微量、痕量組分的分析，其原理就是根據不同元素在分析期間發(fā)射出的特征譜線進行判斷，每種元素原子發(fā)射出的特征譜線各有不同，另外還能夠吸收、發(fā)射波長一致的特征譜線。在入射輻射頻率與原子電子從基態(tài)躍遷至高能態(tài)的能量頻率時，原子外層電子便會有選擇性地吸收同一種元素發(fā)射出的特征譜性，從而降低入射光[2]。

因為原子能級量子化，所以在任何情況下，原子吸收輻射都是有選擇性的吸收，因為各種元素的原子結構以及外層電子具有排布方式不同的特點，所以不同元素自基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)進行躍遷時需要吸收的能量大小各不相同，這也導致各種元素的共振吸收線具有不同的表現特征?；鹧嬖游展庾V儀由原子吸收光譜儀以及原子化器、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)組成，能夠完成對各種元素在不同條件下的測定[3]。原子吸收光譜法的測定優(yōu)勢如下：第一，測量簡單。由于元素測定方法相對比較簡單，所以通過這種方式進行測定更加容易實現自動化測量，而且因為靈敏度相對較高，所以能夠對分析進行適當簡化，從而提高速度。第二，抗干擾能力強。等離子溫度發(fā)生改變時會對原子發(fā)射譜線強度帶來嚴重干擾，而原子吸收譜線則不會因溫度變化而受到嚴重影響[4]。

2.實驗準備

實驗儀器為日立Z-8100原子吸收儀以及IRIS Intrepid Ⅱ電感耦合等離子光譜儀與鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀空心陰極燈。試劑選用鹽酸、硫酸、醋酸、硝酸等多種酸性介質，酸性介質均屬于分析純，因為酸性介質會因為存放時間、批次不同而產生變化，所以選用的各類酸都為同一廠家、批次的酸，不會對濃度帶來的影響。釹溶液濃度為50 mg/mL。實驗儀器的工作條件見表1。

表1 儀器的工作條件

3.實驗結果分析與討論

在整個實驗過程中，重點考察了磷、硫、高氯、醋酸等酸性介質對于鈣、鎂等九種不同元素的影響干擾情況[5]。在實驗期間因為使用了濃度為5%的鹽酸溶液，所以還利用實驗測定了在加入5%鹽酸時，各類酸性介質給不同元素測定帶來的影響。在此期間，還加入了濃度適量的稀土對其干擾情況進行了實驗[6]。

其主要實驗結果如下：

第一，鈣元素。含有磷酸結合的溶液其測定結果對于鈣元素的影響相對較大，當溶液處于一定濃度范圍時，鈣的吸收值將會出現大幅下降，而在濃度達到臨界值以后，吸收值則會逐漸趨于穩(wěn)定，此時幾乎不再出現改變。在使用硫酸、高氯酸對其干擾情況進行實驗時，得出的實驗數據基本與磷酸實驗數據相同，不同的是硫酸、高氯酸的下降趨勢相對較為緩慢，而醋酸在實驗期間對于鈣元素基本沒有帶來影響[7]。這幾種酸在加入濃度5%的鹽酸之后，初始濃度吸收值出現了大幅下降，而在加入釹溶液之后，吸收值產生了大幅上漲。

第二，鎂元素。在鎂元素的實驗中，磷酸帶來的干擾基本與鈣元素干擾類似，而硫酸在實驗中并沒有對鎂元素造成很大影響，而在加入稀土之后，濃度的變化導致吸收值隨之下滑，直到一定濃度之后，吸收值便不再發(fā)生改變。高氯酸在加入稀土之后其吸收值會隨濃度變化而下降，而在其他幾種實驗情況中卻對鎂元素沒有影響。醋酸在整個實驗過程中幾乎不會對鎂元素帶來影響[8]。

第三，鐵元素。在鐵元素的實驗中，加入5%的鹽酸以及釹溶液的磷酸溶液中，吸收值會隨著溶液濃度的提高而緩慢下降，直至濃度達到臨界值后能夠基本維持不變。采用相同成分的硫酸溶液在試驗中，干擾會隨著溶液濃度的提高而快速下降，達到濃度提升至一定范圍之后，干擾下降速度將會減緩，而其他酸性介質則不受濃度、鹽酸等情況帶來的影響。

第四，銅元素。在銅元素的實驗過程中，只有硫酸溶液能夠對其吸收值帶來影響，導致吸收值下降，而在硫酸溶液中加入鹽酸、稀土之后，則可以降低硫酸帶來的干擾，其他酸對于銅的干擾幾乎為零。

第五，鋅元素。通過磷酸進行實驗時，溶液濃度提高將會導致鋅元素吸收值下降，而其他酸不會對鋅元素帶來干擾，在磷酸中加入鹽酸、稀土，同樣不會影響到實驗的最終結果[9]。

第六，鉛元素。鉛元素在整個實驗過程中，任何種類、濃度的酸性直接都不會對其帶來影響，而且鹽酸、系統(tǒng)加入后，實驗結果依然不會發(fā)生改變。

第七，錳元素。在磷酸溶液的實驗中，隨著溶液濃度的上升會導致吸收值下降，而帶有鹽酸、稀土的磷酸則會在濃度上升至一定程度之后使吸收值下降速度減緩，帶有稀土的磷酸溶液其初始吸收值將會有所降低，而其他幾種酸則不會錳元素造成干擾。

第八，鎳元素。磷酸溶液在不同情況下會對鎳元素的吸收值帶來一定干擾，但是總體干擾效果非常小。而其他種類酸并不會干擾到鎳元素的吸收值[10]。

第九，鉀元素。在鉀元素的實驗過程中，磷酸的干擾將會隨著溶液濃度的提升導致其吸收值出現快速下降，直到磷酸溶液溶度達到一定程度后，吸收值的下降速度將會減緩，此時加入稀土能夠導致鉀元素的吸收值提升，鹽酸的加入則會使吸收值下降[11]。

通過實驗可以得知，對于九種元素而言，磷酸溶液或多或少都會造成一定干擾，而硫酸只會對鈣元素、銅元素帶來一定影響，適當添加稀土會使吸收值出現小幅度提高[12]。鹽酸對于各種元素的干擾效果相對較低，而硝酸除了會對鈣元素提供小幅度增敏以外，對于其他各種元素基本沒有任何影響，但是在鹽酸加入之后，鈣元素的吸收值將會逐漸趨于正常[13]。在整個實驗階段，鈣元素是最容易受到酸性介質干擾的元素之一。

通過采用不同溶液試樣對鈣元素進行測定后可以發(fā)現，含有鹽酸以及硝酸、高氯酸的溶液試樣最終得出的測定結果基本符合原始值，而在加入鑭、鍶之后。鈣元素的靈敏度將會出現大幅提高，而帶有磷酸以及硫酸的溶液在加入鑭、鍶后雖然能夠增加靈敏度，但是很難得到正確結果。利用氧化亞氮—乙炔進行測定能夠得到準確數值，所以在面對磷酸、硫酸溶液試樣進行鈣元素實驗時，可以通過氧化亞氮—乙炔進行測定[14]。

4.結語

綜上所述，鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎳、鉀等元素在不同酸性介質影響下，將會受到不同程度的干擾，其中磷酸對于各種元素基本都會帶來一定影響，利用火焰原子吸收光譜法進行測定能夠有效保證測量時的精確性。相信隨著更多人了解火焰原子吸收光譜法，這種測定方式一定會變得更加完善。