基于HVI測試的標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)范

連素梅 劉俊 項佳林 李朋 阿不都熱西提·買買提 李海濤 方智三

摘要：為了規(guī)范大容量棉花測試儀的使用、校準(zhǔn)及維護(hù)，提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。作者根據(jù)HVI應(yīng)用手冊和實際操作經(jīng)驗，總結(jié)了大容量棉花測試儀的標(biāo)準(zhǔn)化工作各項要求。主要包括樣品管理、氣電及空間要求、恒溫室、標(biāo)準(zhǔn)化儀器、校準(zhǔn)與核查、比對試驗、測試人員、健康安全、消防安全等。供業(yè)內(nèi)同仁參考。

關(guān)鍵詞：棉花測試儀;HVI測試;標(biāo)準(zhǔn)化;操作規(guī)范

中圖分類號：S562

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：2095-3143（2021）01-0058-06

DOI：10.3969/j.issn.2095-3143.2021.01.011

Abstract：In order to standardize the use， calibration and maintenance of large-capacity cotton testers， improve the accuracy of test results. Based on the HVI application manual and practical operating experience， the author summarized the various requirements of the standardization of the large-capacity cotton tester. It mainly includes sample management， gas， electricity and space requirements， constant temperature chamber， standardized instruments， calibration and check， comparison tests， testers， health and safety， fire safety， etc. For reference of colleagues in the industry.

Key words：High volume instruments; HVI testing; Standardize; Operating specifications

棉花科學(xué)，2021，43（1）：58-63[]連素梅，等：基于HVI測試的標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)范隨著世界棉花質(zhì)量測試科技水平的提高，大容量棉花綜合測試儀器的利用得到普及。美國、澳大利亞等棉花主產(chǎn)國已全部使用大容量棉花測試儀器進(jìn)行棉花品質(zhì)的檢測，世界權(quán)威棉花貿(mào)易技術(shù)仲裁機構(gòu)在標(biāo)準(zhǔn)化檢測時也越來越推崇使用大容量棉花測試儀器。目前國際棉花機構(gòu)認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)化儀器主要包括UsterHVI1000、HVISpectrum及PremierART等類型。世界上主流的大容量棉花測試儀器和權(quán)威棉花HVI測試機構(gòu)對實驗室環(huán)境、樣品處理、設(shè)備操作以及設(shè)備檢測準(zhǔn)確度和精密度等方面都提出了很高的要求，然而目前我國棉花儀器檢驗標(biāo)準(zhǔn)只是規(guī)定了實驗室溫、濕度和HVI操作方法，卻沒有將與檢測結(jié)果準(zhǔn)確性有關(guān)的所有活動進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)定，導(dǎo)致同一樣品在不同實驗室、不同型號儀器上檢測結(jié)果偏差較大，無法為棉花貿(mào)易、棉紡企業(yè)配棉使用等出具準(zhǔn)確可信的檢測數(shù)據(jù)。為了提高棉花儀器測試水平，確保棉花檢測結(jié)果的一致性，非常必要對國內(nèi)棉花儀器檢測標(biāo)準(zhǔn)化工作進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)范。因此，作者對大容量棉花檢測儀器的標(biāo)準(zhǔn)化工作要求進(jìn)行梳理分析，供業(yè)內(nèi)同仁參考。

1樣品管理

1.1樣品抽取

抽取棉花樣品時，應(yīng)選擇包裝完好且未被污染的棉包。首先至少剪斷2～3道捆扎腰，剪開包裝材料，然后去除表層棉花，從10～15 cm深處抽取整塊樣品。用于大容量棉花測試儀器檢測的樣品重量至少為200 g，以遮蓋住大容量棉花綜合測試儀的整個色澤測試窗口為宜，樣品尺寸為長150～300 mm，寬150 mm[1]。

1.2樣品標(biāo)識

進(jìn)入實驗室的樣品應(yīng)進(jìn)行明顯的標(biāo)識，以確保任何時候都能正確識別所有棉樣。

1.3樣品保管及登記

樣品的接收、儲存、準(zhǔn)備等環(huán)節(jié)的空間環(huán)境應(yīng)保持避光、干燥和禁火狀態(tài)，以保證樣品整個檢測流程的安全。實驗室應(yīng)建立記載所有棉樣批次信息的記錄表，以能夠隨時查取樣品的所有信息。樣品的所有信息記錄應(yīng)該讓實驗室所有人員易于獲取并能隨時跟進(jìn)。

2氣電及空間要求

2.1電力支持

實驗室應(yīng)為大容量測試儀配備穩(wěn)定可靠的電源，這是保證測試可靠性以及設(shè)備操作人員安全所必須的。實驗室應(yīng)根據(jù)大容量測試儀使用說明書中的要求提供電力，并配備不間斷電源（UPS），對于UPS的最基本要求是斷電后能夠保證電腦或儀器安全關(guān)閉，通常應(yīng)保證持續(xù)供電至少10分鐘[2]。

2.2壓縮空氣

實驗室應(yīng)根據(jù)大容量測試儀使用說明書技術(shù)數(shù)據(jù)表的要求提供壓縮空氣，壓縮空氣至少應(yīng)具備清潔、干燥、無油以及保持足夠的壓力等特征。選定氣源時，應(yīng)充分考慮儀器的數(shù)量及安全余量。對于多臺儀器共用氣源時，應(yīng)保證滿足每臺儀器所必需的壓力及流量，充分考慮多臺儀器同時操作時的氣源需求。

2.3空間

實驗室應(yīng)保證足夠的大容量測試儀器擺放、人員活動及棉樣放置的空間。對于大容量測試儀器，除了滿足其自身的尺寸外，應(yīng)至少保證儀器周圍有70 cm的空間，便于維護(hù)，同時要保證操作人員有足夠的空間可以走動、操作儀器及處理測試棉樣。此外還應(yīng)保證實驗室空間能夠滿足測試樣品以及標(biāo)準(zhǔn)樣品的調(diào)濕平衡[2]。

3恒溫恒濕實驗室

3.1標(biāo)準(zhǔn)溫濕度

恒溫恒濕實驗室（簡稱恒溫室）的溫度和相對濕度應(yīng)符合 ASTM D1776或GB/T 6529 要求，在棉花連續(xù)測試時，恒溫室應(yīng)保持每周5天、每天24小時的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件，即溫度為20±2℃、相對濕度為65±2%。一旦溫濕度條件超出允差范圍時，應(yīng)停止棉樣測試，待溫濕度條件重新回到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)方可重啟測試，同時記錄誤差狀態(tài)并進(jìn)行維護(hù)校正。

3.2溫濕度監(jiān)測與記錄

一是實驗室應(yīng)通過獨立的傳感器對恒溫室的溫濕度進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測，傳感器應(yīng)具有足夠的靈敏度及分辨度，能夠及時監(jiān)測記錄短時間內(nèi)發(fā)生的溫濕度波動。實驗室應(yīng)對傳感器進(jìn)行周期性計量和校準(zhǔn)。

二是實驗室的溫濕度應(yīng)至少每2分鐘測量一次，最好使用電子監(jiān)測系統(tǒng)。所有溫濕度記錄應(yīng)存檔，具有可追溯性。

三是實驗室應(yīng)按照ISO 139要求給出每個時間段溫濕度移動平均值的信息，對于棉纖維測試，應(yīng)最長按5～10分鐘的周期計算溫濕度數(shù)據(jù)的移動平均值，同時應(yīng)經(jīng)常檢查短時間內(nèi)波動的單獨讀數(shù)，確保峰谷數(shù)值不偏離過大[2-3]。

四是實驗室應(yīng)按照ISO 139要求，同一間恒溫室至少安裝兩個傳感器，最好安裝在靠近儀器及棉樣的地方。通常恒溫室每50 m3應(yīng)安裝一個傳感器，其位置可安裝在恒溫室中部離地面1.5～2.5 m處。

3.3恒溫室設(shè)計及布局

為保證恒溫室的溫濕度條件在允許范圍內(nèi)，應(yīng)盡量優(yōu)化實驗室建筑的設(shè)計，將影響恒溫室溫濕度的外部熱輻射及濕氣交換轉(zhuǎn)移等因素減小到最低。

一是空間的大?。ㄈ莘e）將會影響大氣環(huán)境管理系統(tǒng)的功率及日常能源消耗的費用，基于這種原因，房屋的面積及高度不要超過所需要的大小。

二是實驗室應(yīng)處于正壓狀態(tài)，以將室外的影響降低至最小。應(yīng)避免恒溫室門窗直接對外，在恒溫室和外部環(huán)境中間設(shè)置緩沖間，并且恒溫室與外部環(huán)境之間不應(yīng)開設(shè)窗戶。恒溫室墻體應(yīng)避免陽光直射，單獨的恒溫室應(yīng)建設(shè)隔離設(shè)施以避免陽光。地板與房頂同樣需要安裝隔絕物。

三是為了避免空氣環(huán)境的快速變化，恒溫室與其它房間的空氣交流應(yīng)減至最小。恒溫室所有連接非溫濕度調(diào)節(jié)區(qū)域的門應(yīng)使用氣密門，且氣密門具有自動關(guān)閉功能。

3.4環(huán)境調(diào)節(jié)系統(tǒng)

一是恒溫室應(yīng)使用同時調(diào)節(jié)溫濕度的綜合空氣管理系統(tǒng)，而不是使用獨立的溫濕度調(diào)節(jié)裝置。綜合空氣管理系統(tǒng)應(yīng)包括冷卻系統(tǒng)、供暖系統(tǒng)、蒸汽加濕系統(tǒng)、去濕系統(tǒng)、控制與調(diào)節(jié)系統(tǒng)（包括傳感器、調(diào)節(jié)器和控制系統(tǒng)）、氣流組件、氣流分配器等[2-3]。

二是綜合空氣管理系統(tǒng)應(yīng)是特定為恒溫恒濕實驗室設(shè)計的，以保證空氣條件的穩(wěn)定性，避免波動。應(yīng)均勻分配調(diào)濕調(diào)溫后的空氣來維持整個測試房間空氣條件的一致性。應(yīng)為室內(nèi)提供充足的新鮮空氣以維持穩(wěn)定的室內(nèi)空氣條件。整個房間的空氣置換率至少保持在每4分鐘一次。

三是實驗室應(yīng)對所有已安裝的空調(diào)設(shè)備定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，并詳細(xì)記錄每次維護(hù)保養(yǎng)的情況。

3.5樣品回潮率控制

3.5.1樣品回潮率要求

在測試樣品時，樣品要在指定的大氣環(huán)境里達(dá)到濕平衡，達(dá)到濕平衡時，棉花樣品的回潮率應(yīng)處于6.75%～8.25%[4]。

3.5.2預(yù)平衡處理

對于回潮率高于8.25%的棉樣，應(yīng)先將樣品放置在相對濕度較低的大氣環(huán)境里進(jìn)行預(yù)平衡。預(yù)平衡也可以在溫度不高于50℃的烘箱里或在相對濕度不高于50%的預(yù)平衡室內(nèi)完成。

3.5.3濕平衡處理

當(dāng)樣品回潮率低于6.75%時，應(yīng)進(jìn)行吸濕平衡處理。濕平衡的時間至少為24～48 h。除此，為了保證滿足最少濕平衡時間的要求，實驗室應(yīng)記錄每批樣品進(jìn)行濕平衡的起始時間。

3.5.4維護(hù)濕平衡條件

在樣品平衡期間，如果恒溫室溫濕度條件超出允差范圍時，應(yīng)立即維護(hù)溫濕度條件，并在重新建立標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件后重新對棉樣進(jìn)行濕平衡，同時重新記錄樣品濕平衡的起始時間。

3.5.5校準(zhǔn)棉樣平衡

校準(zhǔn)棉樣和測試棉樣應(yīng)放置在同一恒溫室內(nèi)，且平衡時間要求至少24 h，以確保得到完全一致的濕平衡。

3.5.6樣品狀態(tài)

待測棉樣和校準(zhǔn)棉樣應(yīng)裸置在標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境下的恒溫室內(nèi)，不得將其置于袋子、包裝紙（箱）或其它覆蓋物里進(jìn)行濕平衡。每只待測棉樣應(yīng)單層放置，不得將兩個及以上樣品疊放在一起。以保證樣品任何一面都有充分的空氣流通。

3.5.7回潮率抽查

樣品測試之前，應(yīng)對每批樣品的回潮率進(jìn)行抽查，以確保達(dá)到了平衡回潮率，即6.75%～8.25%。

4棉花測試的標(biāo)準(zhǔn)化儀器

棉花測試的標(biāo)準(zhǔn)化儀器（SITC），通常指能夠測量至少包括馬克隆值（MIC）、斷裂比強度（g/tex）、上半部平均長度（UHML）、長度整齊度指數(shù)（UI）、顏色反射度（Rd）、顏色黃度系數(shù)（+b）等六種特性參數(shù)。

4.1儀器維護(hù)

一是實驗室應(yīng)依據(jù)儀器維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程和規(guī)定的維護(hù)計劃，每年至少對大容量棉花測試儀器進(jìn)行一次全面維護(hù)。每次對儀器調(diào)整、修改及更新后，都應(yīng)重新檢查儀器狀況，并做好記錄存檔。二是實驗室在每次連續(xù)測試開始及結(jié)束時，都應(yīng)對儀器進(jìn)行全面的檢查。

4.2操作要求

一是每個樣品的測試應(yīng)該確保基本次數(shù)要求，如馬克隆值為1次、長度和長度整齊度及斷裂比強度為2梳次、顏色（包括Rd和+b）為2次。二是對于鋸齒加工棉花樣品，每個棉樣測試1次，但對于皮棍加工棉花樣品應(yīng)加倍測試。三是至少在每個測試班次開始時或定期檢查儀器的運轉(zhuǎn)情況，在每天開始測試前和濕平衡期間應(yīng)檢查儀器的輔助設(shè)備狀況，包括電源、壓縮空氣、環(huán)境條件等。四是在校準(zhǔn)及測試開始前要有足夠的儀器預(yù)熱時間，并按照儀器說明書的要求或者國際或國內(nèi)相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行儀器的操作。

4.3測試要求

4.3.1馬克隆值模塊

一是測試前應(yīng)手工摘除任何大雜物（如大塊雜質(zhì)、棉籽或大棉葉）并移除棉結(jié)，保證棉樣干凈松散。二是將預(yù)先稱重的原棉團(tuán)適當(dāng)扯松后放入測量筒并加壓，使用恒定空氣壓力法進(jìn)行測量。三是對于稱重用的天平應(yīng)定期由專業(yè)機構(gòu)進(jìn)行計量，并根據(jù)檢測量情況，不定期進(jìn)行期間核查，同時做好記錄并存檔保管。四是馬克隆值測試結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點后兩位。

4.3.2長度與斷裂比強力模塊

一是束狀棉纖維樣本被用來測量棉纖維的長度分布，從而計算出長度和長度整齊度指數(shù)。在這個測試過程中，纖維被隨機地抓取形成錐形棉束，錐形棉束被掃描得到長度分布圖。斷裂比強度（強力）是通過使用夾間距為3.2 mm的夾具測量錐形棉束的斷裂強度來測定的[2-3]。二是上半部平均長度的測試結(jié)果應(yīng)保留小數(shù)點后兩位數(shù)或保留至小數(shù)點后三位數(shù)，長度整齊度指數(shù)和斷裂比強度的測試結(jié)果保留至小數(shù)點后一位數(shù)。

4.3.3顏色與雜質(zhì)模組

一是將棉樣的平滑面放置在顏色測量區(qū)域并加壓，壓力平板的壓力最少為0.6 kg/cm2。用來測量的棉樣表面至少能覆蓋儀器的整個測量區(qū)域，且具有足夠的厚度以防止透光（沒有光線透過棉樣）。每個測試棉樣在沒有加壓時的厚度至少有50 mm，同時測試面面積至少有100 cm2。二是對于由兩部分組成的棉樣，每部分至少測量一次。三是Rd和+b的測試結(jié)果應(yīng)保留至小數(shù)點后一位數(shù);雜質(zhì)面積百分比保留小數(shù)點后兩位數(shù);雜質(zhì)粒數(shù)的測試結(jié)果可保留至個位。

5校準(zhǔn)與核查

5.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品

一是對于長度、長度整齊度指數(shù)和斷裂比強度的測試，使用通用HVI校準(zhǔn)棉花標(biāo)準(zhǔn)（U-HVI-CCS）進(jìn)行校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)使用。二是通用HVI校準(zhǔn)棉花標(biāo)準(zhǔn)用于馬克隆值測量的校準(zhǔn)，一般由一個低馬克隆值棉樣和一個高馬克隆值棉樣組成（或使用美國農(nóng)業(yè)部的校準(zhǔn)塞校準(zhǔn)法），馬克隆值校準(zhǔn)棉花標(biāo)準(zhǔn)高低值范圍必須涵蓋所測棉花的全部馬克隆值，兩個標(biāo)準(zhǔn)的差值應(yīng)大于1.5。三是使用美國農(nóng)業(yè)部的顏色和雜質(zhì)校準(zhǔn)瓷板對Rd/+b和雜質(zhì)面積百分比及雜質(zhì)顆粒數(shù)校準(zhǔn)，不同的彩色瓷片僅適用于不同的色度計類型與光源類型（如白熾燈、氙氣燈），設(shè)備指定的校準(zhǔn)瓷片組必須與儀器放在一起，不允許在儀器上使用其它設(shè)備的校準(zhǔn)瓷片組，如果需要更新儀器的瓷片組，一定要嚴(yán)格選擇適合該儀器色度計類型與光源的瓷片組，彩色瓷片要每兩年一次送回美國農(nóng)業(yè)部重新評估，以確保色度計校正的準(zhǔn)確度[2-3]。四是在過于頻繁的使用后，校準(zhǔn)棉樣應(yīng)進(jìn)行更換;當(dāng)校準(zhǔn)棉樣之間或與其它棉花出現(xiàn)混合后必須更換。五是校準(zhǔn)材料應(yīng)始終放置在標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境中，且校準(zhǔn)棉樣應(yīng)與被測試的棉樣在同一個測試實驗室、同樣的大氣環(huán)境下進(jìn)行濕平衡。在完成濕平衡后，校準(zhǔn)棉樣的回潮率為6.75%～8.25%。

5.2校準(zhǔn)與校準(zhǔn)檢查

一是實驗室應(yīng)建立儀器校準(zhǔn)與校準(zhǔn)檢查程序。校準(zhǔn)是指將儀器的性能參數(shù)調(diào)整到指定的測試水平，校準(zhǔn)檢查是指核查已被校準(zhǔn)過的儀器的測試水平。對于每一項纖維屬性的測量都應(yīng)該根據(jù)儀器使用說明書進(jìn)行校準(zhǔn)，以提高儀器測試水平的精確性。二是實驗室應(yīng)按照“需要”為原則進(jìn)行校準(zhǔn)，當(dāng)出現(xiàn)“在校準(zhǔn)檢查過程中發(fā)現(xiàn)測試值與期望值之間有偏差或持續(xù)偏差（如在自查或?qū)嶒炇议g比對檢查時）、校準(zhǔn)材料更換、儀器機械調(diào)試有變化、維護(hù)保養(yǎng)和實驗室環(huán)境變化”情況時，實驗室必須對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。三是為保證測試數(shù)據(jù)的精確度，實驗室應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行校準(zhǔn)檢查。四是實驗室應(yīng)妥善保管每臺儀器的校準(zhǔn)及校準(zhǔn)檢查結(jié)果的記錄，并對校準(zhǔn)及校準(zhǔn)檢查結(jié)果進(jìn)行分析。當(dāng)出現(xiàn)超出容許誤差情況時，在繼續(xù)校準(zhǔn)之前必須找出可能產(chǎn)生偏差的原因。五是如果實驗室同時運轉(zhuǎn)多臺儀器，應(yīng)建立相應(yīng)的校準(zhǔn)檢查程序，以確保所有儀器在同一水平操作。

5.3期間核查

實驗室應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行期間檢查，以保證測試數(shù)據(jù)的精確度。對于馬克隆值、長度及斷裂比強度，應(yīng)至少在每個班次的開始、中間及結(jié)束時進(jìn)行校準(zhǔn)檢查。對于顏色與雜質(zhì)，應(yīng)每兩個小時進(jìn)行一次校準(zhǔn)檢查（確保白熾光）;對于閃光燈，校準(zhǔn)檢查頻率與儀器其它模組同步。實驗室應(yīng)詳細(xì)記錄每臺儀器的校準(zhǔn)及期間核查過程及結(jié)果。

6比對試驗

實驗室應(yīng)定期組織相關(guān)技術(shù)人員參加國際或國內(nèi)權(quán)威機構(gòu)組織的比對試驗或能力驗證活動，以便發(fā)現(xiàn)和減少多個實驗室之間測試結(jié)果平均值的系統(tǒng)誤差。

7測試人員

一是對于大容量棉花測試儀器的操作人員，實驗室應(yīng)制定滿足測試能力的最低要求和培訓(xùn)計劃，全部操作人員能夠準(zhǔn)確理解儀器使用說明書和其他相關(guān)文件，并能及時學(xué)習(xí)最新檢測技術(shù)。二是實驗室應(yīng)對大容量棉花測試儀器的操作人員進(jìn)行授權(quán)，未經(jīng)授權(quán)人員不得使用儀器進(jìn)行檢測和維護(hù)工作。

8健康安全要求

一是實驗室應(yīng)根據(jù)GBZ 188規(guī)定，制定職業(yè)健康監(jiān)護(hù)工作計劃，建立健全棉花檢驗職業(yè)安全衛(wèi)生管理制度，并定期組織檢驗人員進(jìn)行健康體檢[4]。二是實驗室人員應(yīng)配備工作服及防護(hù)口罩。三是在恒溫恒濕室內(nèi)從事棉花檢驗人員連續(xù)工作時間應(yīng)不超過4 h。

9消防安全要求

一是實驗室應(yīng)定期開展消防安全教育培訓(xùn)、消防訓(xùn)練和滅火演習(xí)，并具備撲滅初期火災(zāi)、組織人員疏散逃生等能力。二是實驗室應(yīng)按照GB 50016、GB 50140的規(guī)定配備充足、適宜的消防器材，并定期對消防器材進(jìn)行檢修、更換。消防器材應(yīng)由專人負(fù)責(zé)管理，不準(zhǔn)隨意挪用、外借。三是實驗室應(yīng)按照GB 2894的規(guī)定設(shè)置消防安全標(biāo)志，消防通道應(yīng)暢通無阻。四是實驗室不得存放易燃易揮發(fā)試劑，分級室、恒溫恒濕室及樣品室不得放置高溫爐、干燥箱、烘箱等加熱設(shè)備。

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