基于響應(yīng)面法的綜合抗?jié)B自愈性能水泥基滲透結(jié)晶防水材料制備方案優(yōu)化*

賀雄飛，黃 偉，張 浩，唐 剛

(1.廣東省隧道結(jié)構(gòu)智能監(jiān)控與維護(hù)企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 511458；2.中鐵隧道勘察設(shè)計(jì)研究院有限公司，廣東 廣州 511458；3.安徽工業(yè)大學(xué) 建筑工程學(xué)院，安徽 馬鞍山 243032)

0 引言

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，大型建設(shè)項(xiàng)目越來(lái)越多，建設(shè)速度越來(lái)越快，對(duì)防水材料的功能性提出了更高要求?；炷翗?gòu)件受荷載或環(huán)境溫濕度變化等因素的影響，沿內(nèi)部初始缺陷產(chǎn)生微裂縫，一旦與構(gòu)件表面裂縫貫通，會(huì)對(duì)構(gòu)件耐久性產(chǎn)生不利影響，嚴(yán)重惡化其服役性能[1]。傳統(tǒng)的防水材料只能涂覆在混凝土構(gòu)件表面，不能阻滯或修復(fù)混凝土構(gòu)件產(chǎn)生的微裂縫和表面裂縫[2-3]。將滲透結(jié)晶技術(shù)用于防水材料，實(shí)現(xiàn)其為房屋建筑遮風(fēng)避雨的同時(shí)，可有效阻滯與修復(fù)混凝土構(gòu)件產(chǎn)生的微裂縫和表面裂縫，其中水泥基滲透結(jié)晶防水材料因其施工工藝簡(jiǎn)單、工作效率高、綜合成本低[4]，已經(jīng)成為防水工程領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

1942年德國(guó)化學(xué)家勞倫斯·杰遜在解決水泥船滲漏問(wèn)題中首次使用了水泥基滲透結(jié)晶防水材料，其中活性物質(zhì)是該防水材料的核心成分。20世紀(jì)60年代，水泥基滲透結(jié)晶防水材料在歐洲、日本獲得進(jìn)一步發(fā)展[5-6]。我國(guó)在20世紀(jì)80年代初引進(jìn)了此類防水材料，并將其應(yīng)用于上海的地鐵工程中[7]。20世紀(jì)90年代中期，上海市地鐵運(yùn)營(yíng)公司大量采用進(jìn)口水泥基滲透結(jié)晶防水材料對(duì)地鐵進(jìn)行修補(bǔ)堵漏，效果良好，標(biāo)志著該防水材料正式進(jìn)入國(guó)內(nèi)市場(chǎng)[8]。為了進(jìn)一步適應(yīng)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的實(shí)際情況，目前普遍利用國(guó)外母料與國(guó)內(nèi)輔料按照相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)配制生產(chǎn)水泥基滲透結(jié)晶防水材料，實(shí)現(xiàn)了此類材料的半國(guó)產(chǎn)化[9-10]。

本研究以絡(luò)合劑ES、無(wú)機(jī)硅助劑HS、無(wú)機(jī)防水劑GS和無(wú)機(jī)防水劑TS制備活性復(fù)合劑，基于響應(yīng)面法研究水泥基滲透結(jié)晶防水材料中ES摻量、HS摻量、GS摻量、TS摻量4個(gè)因素對(duì)其綜合抗?jié)B自愈性能的影響，探討各因素對(duì)水泥基滲透結(jié)晶防水材料綜合抗?jié)B自愈性能的影響規(guī)律，獲得水泥基滲透結(jié)晶防水材料最佳制備方案，依據(jù)GB 18445-2012《水泥基滲透結(jié)晶型防水材料》測(cè)試優(yōu)化其相關(guān)性能。研究成果對(duì)優(yōu)化制備水泥基滲透結(jié)晶防水材料，提高其綜合抗?jié)B自愈性能具有一定的理論價(jià)值和實(shí)際意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與試劑

42.5普通硅酸鹽水泥[ω(SO3)≤3.0%，ω(MgO)≤4.0%，ω(Cl-)≤0.04%，比表面積≥350 m2/kg，初凝時(shí)間≥45 min，終凝時(shí)間≤6 h，3 d抗壓強(qiáng)度≥20 MPa，3 d抗折強(qiáng)度≥4 MPa，28 d抗壓強(qiáng)度≥45 MPa，28 d抗折強(qiáng)度≥7MPa，安定性合格]，石灰石碎石(連續(xù)級(jí)配，粒徑5～25 mm，含泥量0.3%)，中砂(細(xì)度模數(shù)2.6，含泥量<0.1%)，石英砂(細(xì)度70～140目)，實(shí)驗(yàn)用水為市政用水，絡(luò)合劑ES，無(wú)機(jī)硅助劑HS，無(wú)機(jī)防水劑GS和無(wú)機(jī)防水劑TS。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

ITM306型高精度抗?jié)B儀，JY92-Ⅱ型超聲波細(xì)胞破碎儀，YAW-300B微機(jī)控制全自動(dòng)壓力試驗(yàn)機(jī)，KZJ-5000-1型電動(dòng)抗折試驗(yàn)機(jī)，LJ-2000/5000型電子拉力試驗(yàn)機(jī)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

首先，將絡(luò)合劑ES、無(wú)機(jī)硅助劑HS、無(wú)機(jī)防水劑GS和無(wú)機(jī)防水劑TS依次倒入超聲波細(xì)胞破碎儀中，其超聲波功率為600 W、超聲時(shí)間為60 min，獲得活性復(fù)合劑；將42.5普通硅酸鹽水泥與石英砂按質(zhì)量比3∶7進(jìn)行復(fù)合，獲得膠凝-骨架復(fù)合材料；然后將活性復(fù)合劑與膠凝-骨架復(fù)合材料進(jìn)行復(fù)合，形成水泥基滲透結(jié)晶防水材料，其中絡(luò)合劑ES、無(wú)機(jī)硅助劑HS、無(wú)機(jī)防水劑GS和無(wú)機(jī)防水劑TS的摻量以膠凝-骨架復(fù)合材料用量的質(zhì)量百分比計(jì)算，即ES摻量為1.0%～2.0%、HS摻量為3.0%～7.0%、GS摻量為1.0%～2.0%，TS摻量為0.1%～0.2%。

其次，按每立方米混凝土用190 kg水、350 kg 42.5普通硅酸鹽水泥、780 kg中砂、1 100 kg石灰石碎石進(jìn)行混合，依據(jù)GB/T 50082-2009《普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》制備混凝土試件，其預(yù)養(yǎng)護(hù)溫度為(20±3)℃，預(yù)養(yǎng)護(hù)時(shí)間為1 d。

最后，依據(jù)GB 18445-2012測(cè)試該防水材料對(duì)混凝土性能的影響，包括安定性、抗?jié)B性能、抗折強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度和濕基面黏結(jié)強(qiáng)度等。

1.4 響應(yīng)面法設(shè)計(jì)

響應(yīng)面法(Response Surface Methodology, RSM)是利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系，以實(shí)現(xiàn)同時(shí)考慮多個(gè)因素來(lái)探尋最優(yōu)影響值，并對(duì)響應(yīng)值的各因素水平及其交互作用進(jìn)行評(píng)價(jià)[11-12]。本研究以水泥基滲透結(jié)晶防水材料中活性復(fù)合劑的絡(luò)合劑ES摻量、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量和無(wú)機(jī)防水劑TS摻量為影響因素，防水材料的抗?jié)B自愈性能作為目標(biāo)函數(shù)即響應(yīng)值。4個(gè)影響因素的水平值見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的因素及水平

2 結(jié)果與討論

2.1 響應(yīng)面模型方差分析

表2給出了響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果。從表2可以看出，經(jīng)水泥基滲透結(jié)晶防水材料處理后的混凝土，其一次抗?jié)B壓力(28 d)為1.31～1.51 MPa，二次抗?jié)B壓力(56 d)為1.01～1.24 MPa，說(shuō)明水泥基滲透結(jié)晶防水材料不僅具有良好的抗?jié)B性能，而且具有一定的自愈性能。由于一次抗?jié)B壓力與二次抗?jié)B壓力變化趨勢(shì)存在不一致性，為了獲得綜合抗?jié)B自愈性能優(yōu)化的水泥基滲透結(jié)晶防水材料制備方案，需要對(duì)一次抗?jié)B壓力與二次抗?jié)B壓力作歸一化處理：H1為一次抗?jié)B壓力(28 d)經(jīng)歸一化處理后的值；H2為二次抗?jié)B壓力(56 d)經(jīng)歸一化處理后的值；水泥基滲透結(jié)晶防水材料的綜合抗?jié)B自愈性能Z=H1+H2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

采用Design Expert 8.0對(duì)表 2中的絡(luò)合劑ES摻量、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量、無(wú)機(jī)防水劑TS摻量和綜合抗?jié)B自愈性能Z進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可以看出，根據(jù)各因素的P值，可以獲得各因素對(duì)響應(yīng)值的顯著性順序?yàn)榻j(luò)合劑ES摻量>無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量>無(wú)機(jī)防水劑TS摻量>無(wú)機(jī)防水劑GS摻量。該模型絡(luò)合劑ES摻量、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量和無(wú)機(jī)防水劑TS摻量的P>0.05，且絡(luò)合劑ES摻量與無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量的P值較大，說(shuō)明上述因素對(duì)水泥基滲透結(jié)晶防水材料的綜合抗?jié)B自愈性能影響顯著。

表3 回歸模型分析結(jié)果

2.2 響應(yīng)面模型優(yōu)化結(jié)果

利用響應(yīng)優(yōu)化器對(duì)表2中的響應(yīng)變量即絡(luò)合劑ES摻量、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量、無(wú)機(jī)防水劑TS摻量與綜合抗?jié)B自愈性能進(jìn)行優(yōu)化，得出：絡(luò)合劑ES摻量為1.6%、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量為7.2%、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量為0.9%、無(wú)機(jī)防水劑TS摻量為0.2%時(shí)制備的水泥基滲透結(jié)晶防水材料，其綜合抗?jié)B自愈性能響應(yīng)值Y的合意性為1.000 0，表明此時(shí)該材料綜合抗?jié)B自愈性能最佳。

2.3 優(yōu)化水泥基滲透結(jié)晶防水材料性能

在絡(luò)合劑ES摻量為1.6%、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量為7.2%、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量為0.9%和無(wú)機(jī)防水劑TS摻量為0.2%的條件下，依據(jù)1.3節(jié)的實(shí)驗(yàn)方法制備優(yōu)化水泥基滲透結(jié)晶防水材料并測(cè)試其性能，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 優(yōu)化水泥基滲透結(jié)晶防水材料性能

從表4可以看出：優(yōu)化水泥基滲透結(jié)晶防水材料的一次抗?jié)B壓力(28 d)與混凝土二次抗?jié)B壓力(56 d)分別為1.50、1.22 MPa，其綜合抗?jié)B自愈性能為(1.50/1.51)+(1.22/1.24)=1.977 2，高于表2中29組水泥基滲透結(jié)晶防水材料的綜合抗?jié)B自愈性能；同時(shí)優(yōu)化水泥基滲透結(jié)晶防水材料的安定性、凝結(jié)時(shí)間、抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度和濕基面黏結(jié)強(qiáng)度均優(yōu)于GB 18445-2012的要求值，尤其是具有良好的濕基面黏結(jié)強(qiáng)度，可以增強(qiáng)水泥基滲透結(jié)晶防水材料涂層與新舊混凝土基面的黏結(jié)牢固度，并進(jìn)一步增強(qiáng)綜合抗?jié)B自愈性能。

3 結(jié)論

以絡(luò)合劑ES、無(wú)機(jī)硅助劑HS、無(wú)機(jī)防水劑GS和無(wú)機(jī)防水劑TS制備活性復(fù)合劑，基于響應(yīng)面法研究了水泥基滲透結(jié)晶防水材料中各組分摻量對(duì)水泥基滲透結(jié)晶防水材料綜合抗?jié)B自愈性能的影響，依據(jù)GB 18445-2012測(cè)試優(yōu)化其相關(guān)性能，得到以下主要結(jié)論：

a.水泥基滲透結(jié)晶防水材料中絡(luò)合劑ES摻量、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量、無(wú)機(jī)防水劑TS摻量對(duì)綜合抗?jié)B自愈性能的顯著性順序?yàn)榻j(luò)合劑ES摻量>無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量>無(wú)機(jī)防水劑TS摻量>無(wú)機(jī)防水劑GS摻量，其中絡(luò)合劑ES摻量與無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量的影響顯著。

b.優(yōu)化后的水泥基滲透結(jié)晶防水材料制備方案為：絡(luò)合劑ES摻量1.6%、無(wú)機(jī)硅助劑HS摻量7.2%、無(wú)機(jī)防水劑GS摻量0.9%、無(wú)機(jī)防水劑TS摻量0.2%。

c.優(yōu)化后的水泥基滲透結(jié)晶防水材料的初凝時(shí)間為95.0 min、終凝時(shí)間為5.5 h、7 d抗壓強(qiáng)度為5.84 MPa、28 d抗壓強(qiáng)度為7.26 MPa、7 d抗折強(qiáng)度為16.82 MPa、28 d抗折強(qiáng)度為23.64 MPa、濕基面黏結(jié)強(qiáng)度為2.12 MPa、一次抗?jié)B壓力(28 d)為1.50 MPa、二次抗?jié)B壓力(56 d)為1.22 MPa。