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    碳納米管改性環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的聲發(fā)射研究

    2021-03-23 06:37:44武夢雅
    關(guān)鍵詞:樣板碳納米管環(huán)氧樹脂

    武夢雅 李 鵬*

    (北京化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100029)

    1 概述

    復(fù)合材料在具有高強度、耐高溫、耐腐蝕、易加工成型等諸多優(yōu)點的同時,單位質(zhì)量卻只有鋁合金的一半、鋼的五分之一,從而在飛機機體制造中得到大量應(yīng)用[1]。環(huán)氧樹脂是目前很有發(fā)展前景的復(fù)合材料之一。然而,這種樹脂韌性較差,沖擊強度低,在撞擊時易脆,并且由于其高度的化學(xué)交聯(lián)而顯示出對裂紋擴展的不良抗性,降低了其作為結(jié)構(gòu)材料的可靠性[2],因此要對環(huán)氧樹脂進行增韌,采用填料與基體之間的互補方式來提高基體的性能[3]。

    研究不同添加含量顆粒之間的相互作用還有很長的路要走,而且目前很少將聲發(fā)射檢測到的實時動態(tài)信號與加工實驗條件導(dǎo)致材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化相結(jié)合,將聲發(fā)射信號參數(shù)的變化與固化溫度等材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的吸波特性聯(lián)系起來還處于空白,這也是本實驗的研究目的。

    2 實驗部分

    2.1 實驗材料

    本次實驗主要用到的實驗藥品如下:E51 液態(tài)環(huán)氧樹脂,南通星辰合成材料有限公司;甲基六氫苯酐,分析純,北京中化納融貿(mào)易有限公司;N,N-二甲基甲酰胺,分析純,南京科正化工有限公司;碳納米管,化學(xué)純,中國科學(xué)院成都有機化學(xué)有限公司。

    2.2 實驗器材

    本次實驗所用到的主要實驗器材如下:DZF-6050 型真空干燥箱,北京宏達天矩材料設(shè)備有限公司;DF-101S 型恒溫磁力攪拌器,予華儀器有限責(zé)任公司;T201N 型電子天平,上海精天電子儀器有限公司;HH-2 型恒溫油浴鍋,江蘇正基儀器有限公司;電子拉力試驗機,青島高鐵檢測儀器有限公司;PCL-2 型聲發(fā)射檢測設(shè)備,美國物理聲學(xué)公司;R15α 型傳感器,美國物理聲學(xué)公司。

    2.3 實驗方案與流程

    2.3.1 制備方案

    將甲基-六氫苯酐加入盛有E51 的燒杯中,置于110 ℃油浴鍋中恒溫攪拌1 h,混合均勻,制成澄清透明的液體,加入碳納米管(五次加入比例分別為碳納米管:環(huán)氧樹脂=0%wt、0% wt、0.5% wt、1% wt、1.5% wt)并在油浴鍋中110℃恒溫持續(xù)攪拌2 h,使之分散均勻,冷卻至室溫,加入N,N-二甲基甲酰胺,室溫攪拌0.5 h,混合均勻后加入適量脫泡劑,抽真空脫除氣泡,再倒入模具按照以下程序固化:90 ℃/2 h+110 ℃/2 h(樣板1,此后稱為S1),110 ℃/2h+140 ℃/2h(S2),110 ℃/2h+140 ℃/2h(S3),110 ℃/2h+140 ℃/2h(S4),110 ℃/2h+140 ℃/2h(S5),S5 由于碳納米管分散不均造成宏觀孔洞缺陷,后續(xù)不予測試。

    2.3.2 聲發(fā)射檢測

    采用美國PAC 公司的PCL-2 聲發(fā)射檢測設(shè)備對上述四種試樣進行檢測,將發(fā)射信號傳感器放在A 的位置,接收信號傳感器放在B/C 位置,收集信號之后,對信號進行處理。

    圖1 聲發(fā)射檢測示意圖

    2.3.3 力學(xué)性能

    材料的彈性、韌性等力學(xué)性能參數(shù)可通過拉伸試驗測得,拉伸強度反映出材料自身對力的承受能力,斷裂伸長率是指在外力作用下,聚合物的大分子鏈發(fā)生運動,一定程度上能反映出材料自身的韌性。本實驗對以上試樣進行拉伸測試,對其力學(xué)性能進行表征。

    3 測試部分

    3.1 聲發(fā)射檢測不同固化溫度的影響

    不同的固化溫度會影響固化反應(yīng)的過程、固化反應(yīng)的速度以及轉(zhuǎn)化率,所以在對環(huán)氧樹脂進行固化時要選擇適當?shù)臏囟龋员惬@得良好的交聯(lián)度。本實驗選定S1(后固化110℃)、S2(后固化140℃)兩塊樣板,發(fā)射信號傳感器放于A點,接收信號傳感器放于B 點,利用聲發(fā)射分析固化溫度對環(huán)氧樹脂固化程度的影響。

    3.2 聲發(fā)射檢測碳納米管的加入量的影響

    本實驗選定S2(0%wt CNTs)、S3 (0.5%wt CNTs)、S4(1.0%wt CNTs)三塊樣板(由于1.5%wt CNTs 濃度太大分散不均,制成樣板失敗),發(fā)射信號傳感器放于A 點,接收信號傳感器放于B 點,利用聲發(fā)射分析CNTs 的加入量不同對環(huán)氧樹脂固化程度的影響。

    3.3 聲發(fā)射檢測不同測試位置的影響

    本實驗選定S1、S2、S3、S4 四塊樣板,發(fā)射信號傳感器放于A 點,接收信號傳感器放于B 或C 點,利用聲發(fā)射分析不同檢測位置對接收到的信號的影響。

    3.4 力學(xué)性能表征

    試樣的拉伸測試按照GB/T 2567-2008(樹脂澆鑄體性能試驗方法)標準,在電子拉力試驗機上測試,將上述樣板制成規(guī)格為200mm*10mm*4mm 的啞鈴形狀,拉伸速度為2mm/min,每組測試選擇5 個試樣,取平均值作為最終的測試結(jié)果。

    圖2 拉伸試樣圖

    4 實驗結(jié)果及分析

    4.1 不同固化溫度對聲發(fā)射信號的影響

    純樹脂分別在110℃和140℃的固化溫度下,檢測到的聲發(fā)射信號的上升時間相差不大,說明不同溫度處理下的環(huán)氧樹脂對聲發(fā)射信號傳播速度影響不大。這是由于在相同固化時間下兩種固化溫度,生成的主體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)相差不大,因此上升時間相差不大。

    4.2 碳納米管的含量對聲發(fā)射信號的影響

    隨著CNTs 加入量的增加,聲發(fā)射儀器收集到的聲發(fā)射信號振幅逐漸下降,這是因為波的傳播是通過介質(zhì)的振動來傳遞的,不同類型的介質(zhì)的作用力是不同的,從而導(dǎo)致振幅不同,即使在均勻的介質(zhì)中,隨著波的傳播,幅度也會減少。隨著CNTs 的加入,多壁碳納米管在開始形成的時候,層與層之間很容易成為陷阱中心而捕獲各種缺陷,這些缺陷會導(dǎo)致能量的耗散。另一方面CNTs 具有很大的比表面積,這使得CNTs 具有良好的吸波性能。

    CNTs 含量為1% wt 的復(fù)合材料的聲發(fā)射信號能量最低,較多的界面使得彈性波在傳播過程中消耗的能量較多。

    4.3 不同檢測位置對聲發(fā)射信號的影響

    根據(jù)所得的試驗數(shù)據(jù),低溫處理的純環(huán)氧樹脂和碳納米管加入量為0.0%和0.5%和1%時在B 位置測試的聲發(fā)射信號振幅比C 位置測試的聲發(fā)射信號振幅在相同的時間下要高很多,每種工藝處理條件下,B 位置的衰減時間要比C 位置長,這是因為聲波的傳播需要介質(zhì),其中大量粒子在平衡位置附近做機械振動,粒子之間存在內(nèi)部摩擦,因此聲波的一部分機械能可以轉(zhuǎn)換為內(nèi)部能量并被材料吸收。

    四種樣板上升到最大幅值所需要的時間不同,B 位置的上升時間高于C 位置,因為B 的振幅高于C,振幅越高,上升時間越長,且聲發(fā)射信號波在AB 段的能量值明顯高于AC段,因為距離越遠,損耗越大。

    4.4 力學(xué)性能測試

    從S1 和S2 對比,高溫固化的環(huán)氧樹脂強度更高,且斷裂伸長率更大,高溫可使環(huán)氧樹脂固化地更完全,S2、S3、S4 對比來看,CNTs 的添加顯著提高了環(huán)氧樹脂的韌性,CNTs 的添加量為0.5%wt 時,斷裂伸長率從1.89%增加到2.21%,而同時強度值也有所提高,從75.49MPa 增加至78.56MPa,可見CNTs 的加入提高了環(huán)氧樹脂的韌性,起到了增韌效果,但添加量為1%wt 時強度和斷裂伸長率又有所下降,可以進行后續(xù)測試探究最佳的CNTs 的加入量。

    5 結(jié)論

    5.1 不同的固化溫度會影響固化反應(yīng)的歷程、固化反應(yīng)的速率以及最終的轉(zhuǎn)化率,所以在對環(huán)氧樹脂進行固化時要選擇適當?shù)臏囟?。本實驗?40℃固化溫度下收集到的聲發(fā)射信號能量比110℃高,衰減時間也更長。

    5.2 對于復(fù)合材料來說,界面很重要,它影響著碳納米管優(yōu)異性能的充分發(fā)揮。本實驗制備了CNTs 質(zhì)量分數(shù)為0.0%、0.5%和1.0%的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,通過對其聲發(fā)射信號的檢測,發(fā)現(xiàn)隨著加入量的增加,聲發(fā)射儀器收集到的聲發(fā)射信號振幅逐漸下降。

    5.3 聲波的振幅會隨著聲波穿過材料而衰減。因此,在傳感器處記錄的振幅取決于傳感器距發(fā)射源的距離。在距離較近的聲發(fā)射信號檢測點,測得的聲發(fā)射信號的能量、幅值和衰減時間都比較高。

    5.4 從力學(xué)性能來看,碳納米管的加入提高了環(huán)氧樹脂的強度和斷裂伸長率,佐證以上結(jié)論,但最佳的碳納米管的加入量仍需進一步探究。

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