火焰原子吸收光譜法測(cè)定葛根中鈣含量的研究

鄒慧巖 王麗婷 陳海榮 田佳蓉 郭雙華＊ 謝承佳

（揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州225127）

葛根，為豆科植物葛的塊根。葛根味甘、辛、性涼，歸脾、胃經(jīng)。具有解酒毒、解饑除痹、通經(jīng)活絡(luò)等作用[1]。葛根的主要成分是淀粉、蛋白質(zhì)和纖維素，含有包括大豆素、大豆苷、葛根素等黃酮類(lèi)化合物和異黃酮類(lèi)化合物，還含有賴(lài)氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等18 種氨基酸和鐵、鋅、鈣、硒、鍺等12 種無(wú)機(jī)元素[2]。其中鈣是人體必需的元素，也是人類(lèi)骨骼、牙齒的主要無(wú)機(jī)成分，除此之外，鈣不僅參與神經(jīng)傳遞、肌肉收縮、血液凝結(jié)、激素釋放和乳汁分泌等，還參與新陳代謝。每天必須補(bǔ)充鈣，但要注意，人體中鈣含量不足或者過(guò)剩都會(huì)影響生長(zhǎng)發(fā)育和健康[3]。隨著生活質(zhì)量的提高，日常補(bǔ)鈣在中老年人、兒童人群的營(yíng)養(yǎng)膳食中倍受重視[4]。葛根因性味平和是藥食同源植物，既有藥用價(jià)值，又可作為日常保健食品服用。

本文參照標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.92-2016《食品中鈣的測(cè)定》，采用濕法消解處理葛根，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地、不同品種葛根中的鈣含量[5]，測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果可以供人們參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

AFG 型原子吸收分光光度計(jì)TAS-990, 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；奧豪斯PX523ZH 精密天平PX523ZH，奧豪斯儀器（上海）有限公司；可調(diào)式電熱爐DW500，杭州德為儀器科技有限公司。

1.2 藥品

氧化鑭，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸鈣，純度＞99.99%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；高氯酸，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硝酸，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸，優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；水為自制高純水；待測(cè)葛根從江西吉安、鎮(zhèn)江茅山、安徽宣城、云南臨滄購(gòu)買(mǎi)，其中柴葛為野生，粉葛種植葛根，都為生長(zhǎng)兩年采收。

1.3 試劑的配置

硝酸（5+95）：量取50 硝酸，加入950ml 水，混勻[5]；

硝酸溶液（1+1）：量取250ml 硝酸，與250ml 水混合均勻[5]；鹽酸溶液（1+1）：量取250ml 鹽酸，與250ml 水混合均勻[5]；

鑭溶液（20g/L):稱(chēng)取23.45g 氧化鑭，先用少量水潤(rùn)濕后再加入75ml 鹽酸（1+1）溶解，然后轉(zhuǎn)移到1000ml 容量瓶中，加水定容至刻線，混勻[5]。

鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100.0mg/L）：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2496g（精確至0.0001g）碳酸鈣，加鹽酸溶液（1+1）溶解,移入1000mL 容量瓶中,加水定容至刻度，混勻[5]。

1.4 處理待測(cè)樣品

1.4.1 新鮮葛根的預(yù)處理

新鮮野葛根用高純水洗凈、晾干、削皮、切片，用植物粉碎機(jī)打成漿，漿液顆粒均勻。準(zhǔn)確稱(chēng)取漿液0.2500g 于帶刻度消化管中,加入一定量的硝酸和高氯酸的混酸溶液,放置過(guò)夜。然后在可調(diào)式電熱爐上進(jìn)行加熱，待消化液紅棕色氣體冒完,將溫度恒定在200℃加熱，消解液冒白煙，然后再在250℃下進(jìn)行加熱至溶液近干。取出消化管,冷卻后用水定容至25mL,再根據(jù)實(shí)際測(cè)定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液(20g/L),使其在最終稀釋液中的濃度為1～5mg/L,混勻備用,此為試樣待測(cè)液，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

1.4.2 葛根粉的預(yù)處理

本文采用傳統(tǒng)的制備葛根粉的方法，挑選新鮮葛根用去離子水清洗，然后去皮、切片、粉碎、過(guò)濾，將漿渣分開(kāi)、用去離子水多次淘洗葛根渣，合并濾液、沉淀、干燥，即得葛根粉。準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥葛根粉1.0000g 于帶刻度消化管中,葛根粉的消解過(guò)程同新鮮葛根的消解，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

1.5 測(cè)試

采用TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)，用乙炔-空氣火焰，測(cè)試條件如表1。

表1 火焰原子吸收光譜法測(cè)試條件

檢查空心陰極燈Ca 的位號(hào)，開(kāi)啟電腦、原子吸收分光光度儀，啟動(dòng)操作軟件，預(yù)熱30min,在原子吸收分光光度計(jì)測(cè)鈣最佳條件下，以空白溶液作為參比，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定樣品中的鈣含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 濕法消解的最佳條件

由于濕法消解要考慮空氣氧化作用、溫度、硝酸和高氯酸的配比、酸的用量、消解時(shí)間等因素的影響。本實(shí)驗(yàn)對(duì)濕法消解參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)行了大量試驗(yàn)，最終確定濕法消解的最佳條件如表2。

表2 樣品消解條件

2.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）10.00mL 于100mL 容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混勻。然后分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn) 中 間 液 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 于100mL 容量瓶中，另在各容量瓶中加5mL 鑭溶液（20g/L），最后加硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混勻，待測(cè)。

在TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)鈣最佳條件下，鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1。

圖1 原子吸收光譜法測(cè)定鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.3 葛根中鈣含量

為了驗(yàn)證測(cè)定方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，取等體積的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的混合溶液三份進(jìn)行測(cè)定，求出平均值，結(jié)果見(jiàn)表3，由加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)可以看出此種方法準(zhǔn)確。

將不同產(chǎn)地的葛根及葛根粉進(jìn)行消解，重復(fù)測(cè)鈣含量5 次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4 的測(cè)試結(jié)果可以看出，所取產(chǎn)地的柴葛中鈣含量略高于人工培植粉葛的鈣含量，無(wú)論是柴葛還是粉葛采用傳統(tǒng)的方法制成葛粉，葛粉中鈣的含量相對(duì)于新鮮的葛根都不同程度上有鈣流失。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4 原子吸收法測(cè)定鈣試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本文采收不同產(chǎn)地的柴葛和粉葛，并將葛根用民間傳統(tǒng)的方法制取葛根粉，將葛根和葛根粉進(jìn)行濕法消解，制取測(cè)試溶液，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)鈣含量。測(cè)試結(jié)果顯示，不同產(chǎn)地葛根的鈣含量不同，所取產(chǎn)地的柴葛中鈣含量略高于人工培植粉葛的鈣含量，無(wú)論是將柴葛還是粉葛制成葛粉，鈣相對(duì)于新鮮的葛根都有不同程度上的流失。