聚氯乙烯封邊條中樹脂含量的測(cè)定

丁建軍 郭子健 吳亞麗 李明

（中國建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司，北京 100024）

0 前言

良好的封邊能讓家具看起來更平整美觀、觸摸起來更為光潔，有效隔斷板件側(cè)邊與空氣中的水分接觸，避免因水分或受潮導(dǎo)致板件發(fā)霉、開裂、膨脹等，提高板件使用壽命[1]，同時(shí)可大幅抑制板材內(nèi)部的甲醛、揮發(fā)性有機(jī)物釋放到室內(nèi)空間，改善環(huán)保水平。

常用的封邊條有塑料封邊條、三聚氰胺封邊條、木質(zhì)封邊條，其中，聚氯乙烯塑料封邊條因其優(yōu)異的阻燃性、良好的耐磨性、優(yōu)良的抗化學(xué)腐蝕性、極佳的透明性與較強(qiáng)的電絕緣性，使用量最大。其以聚氯乙烯樹脂為主要原料，輔以無機(jī)填料、改性劑、熱穩(wěn)定劑、潤滑劑、增塑劑等，經(jīng)機(jī)械壓制而成，經(jīng)表面處理而具有木紋、素色等各種色彩。

當(dāng)前市場(chǎng)上的聚氯乙烯封邊條經(jīng)常出現(xiàn)開裂、折彎發(fā)白、修邊時(shí)產(chǎn)生蹦口、修邊及磨邊后邊緣光澤度差等現(xiàn)象，根源在于其中樹脂含量（主要為PVC樹脂）太低、碳酸鈣等無機(jī)填料含量過高。劣質(zhì)產(chǎn)品為降低成本，碳酸鈣的含量高達(dá)60%以上。聚氯乙烯封邊條中樹脂含量是決定其力學(xué)強(qiáng)度、柔韌性、使用壽命的關(guān)鍵因素，而當(dāng)前對(duì)其樹脂含量的測(cè)試方法未見諸報(bào)端。封邊條產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4463-2013《家具用封邊條技術(shù)要求》[3]中亦未對(duì)樹脂含量提出要求。

本文采取溶解-沉淀法，從聚氯乙烯封邊條中提取出樹脂，結(jié)合紅外光譜法鑒別，確認(rèn)樹脂提取完全，而后進(jìn)行稱重計(jì)算，操作簡便快捷，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)樣品

未知聚氯乙烯封邊條A、B、C，已知聚氯乙烯封邊條D（樹脂含量為75.5%），剪成約5mm×5mm小顆粒。

1.2 測(cè)試儀器

傅里葉變化紅外光譜儀（FTIR），BRUKER公司，TENSOR27。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 樹脂萃取

準(zhǔn)確稱取約0.5g試驗(yàn)樣品于50mL離心管中，加入約10mL四氫呋喃，密封后超聲波加速萃取20min，在高速離心機(jī)上離心10min（5000rpm），取上層清液到燒杯中；加入約10mL四氫呋喃，重復(fù)上述步驟3次；第4次萃取后吸取一滴上層清液滴于KBr鹽片上進(jìn)行紅外光譜分析，如無任何有機(jī)物特征峰，則萃取完畢，合并上層清液，否則繼續(xù)加入四氫呋喃萃取，直至紅外光譜圖上無任何有機(jī)物特征峰，合并上層清液。

1.3.2 上層清液紅外光譜（FTIR）測(cè)試

取一滴上層清液滴于KBr鹽片上，50℃烘箱中放置10min，冷卻后測(cè)試；波數(shù)范圍：4000cm-1-400cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數(shù)：16次。

1.3.3 樹脂收集

在快速攪拌下，將上層清液逐滴加入盛有500mL乙醇的燒杯中，待白色析出物完全析出，靜置1h。

采用真空抽濾，收集白色析出物，用乙醇洗滌5次，于50℃真空烘箱中烘干2h，冷卻后稱重。

1.3.4 樹脂鑒別—紅外光譜（FTIR）測(cè)試

取約10mg烘干后的樹脂與KBr粉末混合研磨、壓片測(cè)試；波數(shù)范圍：4000cm-1-400cm-1；分辨率：4cm-1；掃描次數(shù)：16次。

樣品處理流程如圖1所示。

圖1 樣品處理流程圖

2 結(jié)果與討論

2.1 溶解-沉淀法原理

將高分子材料溶解在合適的溶劑中，通過高速離心，得到上層清液和下層不溶物，再將上層清液在攪拌下滴加到沉淀劑中，沉淀劑量為溶液量的10倍或更多，聚合物沉淀析出，從而實(shí)現(xiàn)聚合物與其他組分的分離[2]。

對(duì)于聚氯乙烯制品，常用溶劑有四氫呋喃、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺等，沉淀劑有甲醇、乙醇等。下層不溶物主要為無機(jī)填料或顏料，析出物主要為聚氯乙烯樹脂和其他樹脂（如改性劑ACR、CPE等），濾液中所含主要為小分子助劑，如鄰苯二價(jià)酸酯類增塑劑、穩(wěn)定劑等。

2.2 紅外光譜法鑒別結(jié)果

圖2所示為經(jīng)過4次萃取后萃取液的紅外光譜圖。

圖2 第4次萃取液紅外光譜圖

結(jié)果表明，經(jīng)過4次萃取后，萃取液中無有機(jī)物常見的吸收峰，如-CH2、-CH3，從而確認(rèn)樹脂被完全萃取。

結(jié)果表明，樹脂的主體成分為聚氯乙烯。

2.3 樹脂含量、無機(jī)填料測(cè)試結(jié)果

圖3 提取樹脂與聚氯乙烯樹脂紅外光譜圖

表1、表2分別為4個(gè)樣品中樹脂和無機(jī)填料含量的測(cè)試結(jié)果?？梢钥闯?，樣品D的實(shí)測(cè)結(jié)果76.1%與其理論值75.5%基本一致，表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。

表1 樹脂含量測(cè)試結(jié)果

表2 無機(jī)填料含量測(cè)試結(jié)果

樹脂含量測(cè)試中6次實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過0.6%；無機(jī)填料含量測(cè)試中6次實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過1.2%，表明本方法精密度較高，有較高可重復(fù)性。

從測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，不同樣品相差非常大，樹脂含量從35.8%～76.1%，無機(jī)填料含量從20.6%～57.9%。由此可見，部分廠家為了壓縮成本，不惜降低樹脂用量、增加無機(jī)填料用量，不同產(chǎn)品的品質(zhì)確實(shí)良莠不齊。

3 結(jié)論

1）溶解-沉淀法能快速準(zhǔn)確測(cè)定聚氯乙烯封邊條中的樹脂含量。2）本方法是對(duì)QB/T 4463-2013的有效補(bǔ)充，結(jié)合樹脂含量有利于全面評(píng)價(jià)聚氯乙烯封邊條的綜合品質(zhì)。