氣體制備及性質(zhì)驗(yàn)證綜合一體化創(chuàng)新設(shè)計(jì)

劉江 洪俊華 趙寧東 徐懷春

摘要： 以綠色化學(xué)理念為指導(dǎo)，對(duì)乙炔、氯氣、二氧化硫等氣體制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)傳統(tǒng)的反應(yīng)裝置進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。用醫(yī)用注射器、輸液軟管、三通旋塞等醫(yī)用器材設(shè)計(jì)一套制備、凈化和性質(zhì)驗(yàn)證的一體化裝置，解決了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)存在的有毒有害物質(zhì)逸散、藥品用量過(guò)大、耗時(shí)較長(zhǎng)等問(wèn)題，降低了實(shí)驗(yàn)成本，為其他有毒有害氣體的制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)提供新思路。

關(guān)鍵詞： 乙炔等氣體制備實(shí)驗(yàn); 實(shí)驗(yàn)一體化設(shè)計(jì); 實(shí)驗(yàn)探究

文章編號(hào)： 1005-6629（2021）02-0062-05

中圖分類號(hào)： G633.8

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B

2019年11月頒布的《教育部關(guān)于加強(qiáng)和改進(jìn)中小學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的意見》中提出，實(shí)驗(yàn)教學(xué)是國(guó)家課程方案和課程標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重要教學(xué)內(nèi)容，是培養(yǎng)創(chuàng)新人才的重要途徑[1]。在教學(xué)中，化學(xué)實(shí)驗(yàn)可以引發(fā)學(xué)生的興趣，培養(yǎng)他們的實(shí)踐能力和創(chuàng)新精神，在體會(huì)到成功的喜悅后，能激發(fā)更大的學(xué)習(xí)熱情，進(jìn)一步促進(jìn)和強(qiáng)化理論知識(shí)的學(xué)習(xí)[2]。

人教版《有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)》第二章“烴和鹵代烴”中有關(guān)乙炔的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)是中學(xué)化學(xué)教材中一個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)[3]。通過(guò)演示該實(shí)驗(yàn)，可使學(xué)生了解制備乙炔氣體的反應(yīng)原理，認(rèn)知乙炔的燃燒、與溴的加成、與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)等化學(xué)性質(zhì)。但制備乙炔時(shí)反應(yīng)劇烈且會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，影響實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行;制取的乙炔氣體因含有硫化氫、磷化氫等有害氣體而具有強(qiáng)烈的惡臭味，且試劑用量較多，造成浪費(fèi);裝置略顯龐大，組裝和操作較為煩瑣。人教版教材《化學(xué)1（必修）》“富集在海水中的元素——氯”一節(jié)中介紹了氯氣的相關(guān)性質(zhì)[4]，但未給出氯氣具體的制取方法，教師做相關(guān)氯氣性質(zhì)演示實(shí)驗(yàn)時(shí)一般采用蘇教版《化學(xué)1（必修）》中濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下制備氯氣的方法[5]。羅兵[6]、于永民[7]等人對(duì)氯氣的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行了組合化與微型化設(shè)計(jì)，縮短了實(shí)驗(yàn)操作的時(shí)間。李勝榮等[8]對(duì)氯氣與氫氣反應(yīng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，提高了氯氣與氫氣混合用光引爆實(shí)驗(yàn)的成功率，但實(shí)驗(yàn)過(guò)程中仍然存在氯氣泄漏、不能驗(yàn)證干燥氯氣是否具有漂白性且容易發(fā)生倒吸等問(wèn)題。二氧化硫是一種有毒氣體，不僅會(huì)造成空氣污染，還會(huì)危害師生的健康，一線教師大多采用演示實(shí)驗(yàn)或播放視頻的方式進(jìn)行教學(xué)，使學(xué)生無(wú)法真正感知實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的現(xiàn)象，不利于學(xué)生對(duì)二氧化硫性質(zhì)的掌握。

本文改進(jìn)乙炔、氯氣、二氧化硫等氣體的制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，減少有毒有害氣體逸散，所用儀器簡(jiǎn)單，藥品用量少，符合綠色化學(xué)的理念。通過(guò)明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象培養(yǎng)學(xué)生的證據(jù)意識(shí)，逐步形成“宏觀辨識(shí)與微觀探析”等化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)。

1? 主要實(shí)驗(yàn)器材和裝置的組裝

1.1? 實(shí)驗(yàn)藥品和器材

實(shí)驗(yàn)藥品： 濃鹽酸、濃硫酸、亞硫酸鈉、高錳酸鉀、電石、氫氧化鈉、硝酸銀、銅粉、飽和食鹽水、飽和硫酸銅溶液、溴的四氯化碳溶液、品紅溶液、溴水、石蕊溶液

實(shí)驗(yàn)器材： 天平、具支試管、橡膠塞、輸液器（若干套）、不同規(guī)格的注射器（10mL、 20mL、 250mL、 300mL若干套）、硅膠管、變徑接頭、醫(yī)用三通旋塞、酒精燈、干燥管、燒杯、有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙、細(xì)玻璃管

1.2? 組裝氣體發(fā)生器

如圖1、圖2所示，

取一只大號(hào)具支試管，配一個(gè)合適大小打有小孔的橡膠塞，在橡膠塞的小孔上刺入一次性醫(yī)用輸液器套件的瓶塞穿刺器（A），將帶空氣過(guò)濾器一端的輸液軟管打結(jié)（B），在另一根輸液軟管上穿入一個(gè)輪式夾（C），尾部接一個(gè)注射器（D），規(guī)格可根據(jù)藥品用量確定。具支口與接有合適大小變徑接頭（F）的硅膠管（E）相連，變徑接頭的另一端與輸液管連接。圖1為輸液器主要部分名稱簡(jiǎn)示圖，圖2為各個(gè)部分裝置組裝的簡(jiǎn)示圖。

1.3? 組裝凈化裝置

另取一個(gè)容積為20mL注射器，拔出活塞，在注射器底部接一根套有輪式夾（H）長(zhǎng)20cm的輸液軟管（G），另一端與變徑接頭（F）相連，在注射器頂部塞上一個(gè)帶有一次性醫(yī)用輸液器套件瓶塞穿刺器（I）的橡膠塞，瓶塞穿刺器上連一根長(zhǎng)10cm的輸液軟管（J），注射器內(nèi)可按需加入液體或固體介質(zhì)以干燥或凈化氣體。

1.4? 組裝收集裝置

將兩個(gè)或多個(gè)醫(yī)用三通旋塞（K）相連，在其中一個(gè)接口連接一個(gè)帶轉(zhuǎn)接頭的300mL大注射器（L）用于收集或儲(chǔ)藏氣體（此處要選用容積稍大的注射器，以避免因壓強(qiáng)過(guò)大使活塞沖出而造成有毒有害氣體泄漏）。另一個(gè)接口與輸液管（N）連接（輸液管N和J為同一根輸液管），剩余的接口與帶有外圓錐接頭長(zhǎng)15cm的輸液軟管（M）相連，用于吸入溶液處理尾氣或排出氣體做燃燒實(shí)驗(yàn)，其余旋塞的接口留著備用。圖3為三通旋塞位置與對(duì)應(yīng)相通關(guān)系示意圖。

1.5? 組裝性質(zhì)驗(yàn)證裝置

注射器（O）與三通旋塞（P）組合，可在注射器中吸入一定體積的溶液或放入蘸有溶液的棉球，再調(diào)整旋塞位置吸入一定體積制備好的氣體做性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。完成后調(diào)整旋塞位置吸入相應(yīng)溶液處理未反應(yīng)的有毒有害氣體。

2? 實(shí)驗(yàn)

2.1? 乙炔制備及性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn)

如圖4所示連接裝置（夾持裝置省略），在具支試管中加入1.5g電石（碳化鈣）并塞上有瓶塞穿刺器的橡膠塞，瓶塞穿刺器與套有輪式夾1的輸液管連接，注射器中吸入20mL飽和食鹽水與輸液軟管相接，具支試管的支口與合適內(nèi)徑的硅膠管連接，硅膠管通過(guò)變徑接頭與套有輪式夾2的輸液管相連，此輸液管另一端連接一個(gè)20mL的注射器，注射器中加入10mL飽和硫酸銅溶液用于除去雜質(zhì)氣體，注射器的頂部塞上帶有瓶塞穿刺器的橡膠塞，瓶塞穿刺器上的輸液軟管與兩個(gè)（多個(gè)）連接好的三通旋塞的一個(gè)接口相接，將帶有外圓錐接頭輸液管與三通旋塞的另一接口相連，輸液管尾部接上一根長(zhǎng)8cm的細(xì)玻璃管，用于做燃燒實(shí)驗(yàn)。

檢查裝置氣密性，打開輪式夾2，拉動(dòng)裝有飽和食鹽水注射器的活塞，若活塞回到原位，說(shuō)明此部分氣密性良好;關(guān)閉旋塞，將大注射器活塞拉出一定距離后松開活塞，若活塞回到原位則說(shuō)明裝置氣密性良好。打開輪式夾2并調(diào)整旋塞位置使產(chǎn)生的氣體直接通入大注射器，緩慢推動(dòng)注射器活塞將飽和食鹽水逐滴滴入具支試管，待電石消耗完無(wú)氣體產(chǎn)生時(shí)停止滴加液體并關(guān)閉輪式夾2。另取兩個(gè)容積為20mL的注射器與旋塞組成性質(zhì)驗(yàn)證裝置，分別吸入4mL的酸性高錳酸鉀溶液和溴的四氯化碳溶液，旋轉(zhuǎn)旋塞從相應(yīng)接口吸入10mL乙炔氣體，關(guān)閉活塞振蕩觀察現(xiàn)象。完成性質(zhì)驗(yàn)證后旋轉(zhuǎn)旋塞緩慢推動(dòng)大注射器的活塞將氣體從細(xì)玻璃管口排出點(diǎn)燃觀察現(xiàn)象，管路和注射器中的氣體可通過(guò)調(diào)節(jié)旋塞位置和輪式夾，拉動(dòng)注射器活塞吸入一定量的酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行處理。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析，本實(shí)驗(yàn)涉及的主要反應(yīng)原理如下：

① CaC2+2H2OCa（OH）2+CHCH↑

② CHCH+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+2CO2+4H2O

③ CHCH+Br2CHBrCHBr

④ CHCH+2Br2CHBr2CHBr2

⑤ 2CHCH+5O2點(diǎn)燃2H2O+4CO2

具支試管中加入飽和食鹽水有大量無(wú)色氣體產(chǎn)生（反應(yīng)①），將乙炔氣體吸入裝有酸性高錳酸鉀溶液和溴的四氯化碳溶液的注射器能觀察到顏色褪去（反應(yīng)②～④），說(shuō)明乙炔能使酸性高錳酸鉀和溴的四氯化碳溶液褪色。點(diǎn)燃后能觀察到明亮的火焰伴隨著大量的黑煙，玻璃管口出現(xiàn)炭黑，說(shuō)明乙炔氣體能燃燒，但在空氣中不能完全燃燒（反應(yīng)⑤）。

2.2? 氯氣制備及性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn)

搭建如圖5所示裝置即可完成氯氣制備及性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。注射器吸入5mL濃鹽酸與瓶塞穿刺器上的輸液管連接，具支試管內(nèi)裝入1.2g高錳酸鉀固體，凈化裝置內(nèi)加入濃硫酸，三通旋塞一個(gè)接口與輸液管外圓錐接頭相連，輸液管尾部與穿刺在橡膠塞上的瓶塞穿刺器相連，橡膠塞塞在裝有少許金屬銅粉末的干燥管的一端，干燥管細(xì)口端與合適內(nèi)徑的硅膠管相連，硅膠管通過(guò)變徑接頭與大注射器相連用于收集尾氣，檢查裝置的氣密性。向具支試管中逐滴滴加濃鹽酸制取合適體積的氯氣。取一個(gè)容積為20mL的注射器裝入干燥的有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙，另取一個(gè)容積為20mL的注射器裝入濕潤(rùn)的有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙，從相應(yīng)接口分別吸入3mL氯氣觀察現(xiàn)象。再取一個(gè)裝有10mL蒸餾水容積為20mL帶旋塞的注射器，從相應(yīng)接口吸入約10mL氯氣，關(guān)閉相應(yīng)旋塞，振蕩觀察注射器活塞的變化，將反應(yīng)后的溶液滴到pH試紙、硝酸銀溶液中觀察現(xiàn)象。完成上述操作后將氣體注入盛放有金屬銅粉的干燥管中，使干燥管充滿氯氣為宜，并用酒精燈加熱，觀察干燥管內(nèi)的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)結(jié)束待裝置冷卻后，三通旋塞的一個(gè)接口與輸液軟管的外圓錐接頭相連，旋轉(zhuǎn)相應(yīng)的旋塞，吸入足量的4mol/L氫氧化鈉溶液處理裝置中剩余的氯氣。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析，本實(shí)驗(yàn)涉及的主要反應(yīng)原理如下：

⑥ 2KMnO4+16HCl（濃）2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

⑦ Cl2+2KI2KCl+I2

⑧ Cl2+H2OHCl+HClO

⑨ HCl+AgNO3AgCl↓+HNO3

⑩ Cl2+Cu△CuCl2

具支試管中滴加濃鹽酸有大量黃綠色氣體產(chǎn)生（反應(yīng)⑥），大注射器的活塞向外移動(dòng)。注射器吸入氯氣后，干燥的有色紙條、淀粉KI試紙、pH試紙短時(shí)間內(nèi)無(wú)明顯變化;濕潤(rùn)的有色紙條褪色、淀粉KI試紙變藍(lán)、pH試紙變紅，之后褪色（反應(yīng)⑦～⑧）。將氯氣通入裝有水的注射器中，振蕩觀察到活塞向內(nèi)移動(dòng)，說(shuō)明氯氣能溶于水，將氯氣與水反應(yīng)的產(chǎn)物（氯水）滴到pH試紙上，pH試紙先變紅后逐漸變白，說(shuō)明氯氣溶于水產(chǎn)物呈酸性且具有漂白性，滴到硝酸銀溶液中產(chǎn)生不溶于稀硝酸的白色沉淀，說(shuō)明氯水中有氯離子（反應(yīng)⑨）。加熱氯氣介質(zhì)中的銅粉能觀察到棕黃色的煙（反應(yīng)⑩）。

2.3? 二氧化硫制備及性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn)

注射器吸入10mL濃硫酸，具支試管加入5.0g亞硫酸鈉固體，搭建如圖6所示裝置完成二氧化硫制備及性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn)。三通旋塞的一個(gè)接口與輸液管外圓錐接頭相連，輸液管通入4mol/L氫氧化鈉溶液。調(diào)整旋塞位置使氣體能夠通入大注射器，逐滴滴加濃硫酸制取氣體。取兩個(gè)容積為20mL的注射器分別吸入5mL品紅溶液、5mL硫化鈉溶液，調(diào)整旋塞位置分別吸入10mL二氧化硫觀察現(xiàn)象，品紅溶液褪色后轉(zhuǎn)移到試管加熱觀察現(xiàn)象。另取一個(gè)容積為20mL帶旋塞的注射器裝入蘸有石蕊溶液、溴水、酸性高錳酸鉀溶液的棉球，吸入5mL二氧化硫觀察現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后調(diào)整旋塞位置，拉動(dòng)大注射器活塞吸入足量4mol/L氫氧化鈉溶液以處理裝置內(nèi)剩余氣體。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析，本實(shí)驗(yàn)涉及的主要反應(yīng)原理如下：

Na2SO3+H2SO4（濃）Na2SO4+SO2↑+H2O

SO2+H2OH2SO3

SO2+Br2+2H2OSO2-4+2Br-+4H+

5SO2+2MnO-4+2H2O5SO2-4+2Mn2++4H+

2Na2S+5SO2+2H2O3S↓+4NaHSO3

具支試管中加入濃硫酸后有無(wú)色氣體產(chǎn)生（反應(yīng)），將二氧化硫吸入注射器，紫色的石蕊溶液的棉球變紅，蘸有溴水、酸性高錳酸鉀溶液的棉球褪色（反應(yīng)～）。品紅溶液褪色，說(shuō)明二氧化硫具有漂白性，將溶液轉(zhuǎn)移至試管中加熱，溶液顏色恢復(fù)，說(shuō)明二氧化硫的漂白性是可逆的。硫化鈉溶液中吸入二氧化硫氣體后，溶液中出現(xiàn)淡黃色沉淀（反應(yīng)）。

3? 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)用一套連續(xù)的裝置完成了氣體制備和性質(zhì)檢驗(yàn)，所用儀器均為簡(jiǎn)單儀器，廉價(jià)、易得、藥品用量少，整個(gè)實(shí)驗(yàn)在密閉環(huán)境中進(jìn)行，安全環(huán)保，符合綠色化學(xué)理念。通過(guò)注射器和輪式夾可以控制反應(yīng)物逐滴滴加，也可以按需添加反應(yīng)物的量;能有效控制反應(yīng)的進(jìn)行，亦可通過(guò)手機(jī)錄像投屏的形式讓學(xué)生觀察到放大后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象;注射器具有透明、抗酸抗堿特性，可用于多種氣體的儲(chǔ)存和性質(zhì)驗(yàn)證，亦可在課前制備所需氣體，在課堂演示時(shí)直接使用，提高課堂時(shí)間利用率。

裝置解決了尾氣處理和氣體收集問(wèn)題，用300mL的大注射器能夠完全收集實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的氣體，避免了有毒有害氣體的逸散，保障了實(shí)驗(yàn)者的安全。通過(guò)調(diào)整相應(yīng)的旋塞位置可以快速、便捷地完成氣體的性質(zhì)驗(yàn)證;注射器吸入溶液或放置蘸有溶液的棉球，可以把裝置拿到教室的任意位置，讓學(xué)生近距離地觀察反應(yīng)前后的現(xiàn)象;還可以用該裝置進(jìn)行學(xué)生分組課堂實(shí)驗(yàn)，提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)的學(xué)生參與度和課堂效率。

實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意，凈化裝置的夾持位置要低于氣體發(fā)生裝置和收集裝置，反應(yīng)氣體產(chǎn)生的速率較慢或停止時(shí)，要關(guān)閉氣體發(fā)生裝置導(dǎo)管上的輪式夾，避免發(fā)生倒吸。藥品的用量不宜過(guò)多，避免產(chǎn)生的氣體過(guò)多造成泄漏。橡膠塞可以用打孔器先打孔，但孔的直徑要略小于瓶塞穿刺器的直徑，避免漏氣。輸液軟管接注射器或細(xì)玻璃導(dǎo)管時(shí)可先用蒸餾水潤(rùn)濕或涂凡士林方便連接，較大的注射器連接旋塞時(shí)需與配套的轉(zhuǎn)接頭一起使用。

參考文獻(xiàn)：

[1]教育部關(guān)于加強(qiáng)和改進(jìn)中小學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的意見， [DB/OL]http：//www.moe.gov.cn/srcsite/A06/s3321/201911/t20191128_409958. html.

[2]王春. 中學(xué)化學(xué)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與案例研究（第1版）[M]. 北京： 北京教育出版社， 2020： 5.

[3]宋心琦主編. 普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)（第3版）[M]. 北京： 人民教育出版社， 2007： 28～36.

[4]宋心琦主編. 普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·化學(xué)1（第3版）[M]. 北京： 人民教育出版社， 2007： 82～88， 89～90.

[5]王祖浩主編. 普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·化學(xué)1（第6版）[M]. 南京： 江蘇教育出版社， 2012： 41～47.

[6]羅兵. 氯氣制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)裝置的組合化與微型化設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2012， （5）： 50.

[7]于永民， 朱建兵， 孫海龍. 氯氣的制備及其性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的微量化設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2013， （5）： 40～43.

[8]李勝榮， 殷菊香. 氫、 氯混合光照實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J]. 中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考， 2006， （7）： 56.