AHP-CRITIC權(quán)重分析法綜合優(yōu)選玉竹全粉改性工藝

李慧敏，鄭淘，曾藝瓊，范郁冰，李衛(wèi)真，嚴(yán)建業(yè)，趙利平，鄭慧*，楊勇,*

1(湖南中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院 食品藥品工程系，湖南 長(zhǎng)沙，410208)2(湖南中醫(yī)藥大學(xué) 研究生院，湖南 長(zhǎng)沙，410208)3(湖南中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院 中藥學(xué)系，湖南 長(zhǎng)沙，410208)4(湖南省天宏藥業(yè)有限公司，湖南 邵東，422800)

玉竹(PolygonatumodoratumMill.Druce)為百合科植物玉竹的干燥根莖，為藥食同源植物資源。中醫(yī)認(rèn)為玉竹具有補(bǔ)益五臟、滋養(yǎng)氣血、平補(bǔ)而潤(rùn)、兼除風(fēng)熱等功效，現(xiàn)代藥理學(xué)證實(shí)玉竹具有輔助降糖降脂、抗氧化、緩解體力疲勞及減肥等保健功能[1-2]，非常契合現(xiàn)代亞健康的調(diào)理需求。玉竹口感甘潤(rùn)、補(bǔ)而不膩，人們常用玉竹飲片來(lái)煲湯或作茶飲，長(zhǎng)期食用可提高人體免疫力，深受兩廣及東南亞地區(qū)民眾喜愛(ài)。目前，玉竹加工主要傳承于中藥飲片制作工藝，多以中藥飲片形式為主進(jìn)入消費(fèi)市場(chǎng)，產(chǎn)品類(lèi)別單一。

相較于玉竹飲片，玉竹全粉在現(xiàn)代食品應(yīng)用領(lǐng)域顯示出更多的方便性，將玉竹加工成玉竹全粉能有效提升其應(yīng)用價(jià)值、降低加工成本。但玉竹全粉在物性、有效成分含量等方面仍有待進(jìn)一步改善，為擴(kuò)展其在功能性食品領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。本試驗(yàn)考察了改性工藝對(duì)玉竹全粉綜合品質(zhì)的影響并優(yōu)選玉竹全粉改性工藝。目前食品原料的改性方法主要有物理改性、化學(xué)改性、生物改性及復(fù)合改性等，本試驗(yàn)選擇物理改性與生物改性中具有代表性的超微粉碎、濕熱處理及復(fù)合酶改性技術(shù)，考察改性工藝對(duì)玉竹全粉物性、有效成分含量及體外抗氧化能力的影響，評(píng)估其符合特定產(chǎn)品應(yīng)用的改性工藝效果。

玉竹全粉中有效成分種類(lèi)多樣，單指標(biāo)并不能科學(xué)反應(yīng)其品質(zhì)，故適合多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)。層次分析法(analytic hierarchy process，AHP)和CRITIC法為目前常用的主觀與客觀賦權(quán)法，其中AHP法是一種應(yīng)用于多方案或多目標(biāo)的實(shí)用決策方法，是在專(zhuān)家主觀判斷基礎(chǔ)上進(jìn)行數(shù)學(xué)處理，合理給出各指標(biāo)權(quán)重的分析方法。CRITIC法則是通過(guò)分析指標(biāo)間的對(duì)比強(qiáng)度及沖突性來(lái)綜合衡量計(jì)算權(quán)重的客觀分析方法[3]。本試驗(yàn)結(jié)合運(yùn)用主客觀分析方法(AHP-CRITIC權(quán)重分析法)對(duì)玉竹全粉改性效果進(jìn)行綜合評(píng)比，為優(yōu)化玉竹全粉的改性工藝提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

玉竹，產(chǎn)地湖南邵東，湖南天宏藥業(yè)有限公司；對(duì)照品葡萄糖、沒(méi)食子酸、蘆丁、薯蕷皂苷元、木瓜蛋白酶(800 U/mg)，上海源葉生物科技有限公司；纖維素酶(15 000 U/g)、果膠酶(50 U/g)、無(wú)水甲醇、無(wú)水乙醇、石油醚及其余化學(xué)試劑為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

WB-5真空微波干燥箱，福州法莫優(yōu)科機(jī)械科技有限公司；101-3AB電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；KQ—1000DE型數(shù)控超聲波清洗機(jī)，昆山市超聲儀器有限公司；NDJ-8S數(shù)字式顯示黏度計(jì)，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；CS-580分光測(cè)色儀，杭州彩譜科技有限公司；UV-1800紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，日本島津公司；XQM-4立式行星球磨機(jī)，長(zhǎng)沙天創(chuàng)有限公司；LDZX-50KBS立式高壓蒸汽滅菌鍋，上海申安醫(yī)療器械廠。

1.2 玉竹全粉及其改性產(chǎn)品制備

取新鮮玉竹根莖去須根，洗凈泥沙，切段后置多功能料理機(jī)中加入適當(dāng)蒸餾水打成勻漿，干燥粉碎后過(guò)50目篩得到玉竹全粉(QO)。

參照豁銀強(qiáng)等[4]的方法，稱(chēng)取玉竹全粉100 g，采用高能球磨機(jī)進(jìn)行超微粉碎，500 r/min球磨40 min，得到超微粉碎玉竹全粉(WO)。

參照劉曉媛等[5]的方法，稱(chēng)取200 g玉竹全粉置于不銹鋼盤(pán)，調(diào)整其總體水分含量為20%，攪拌均勻后密封置冰箱中3 h以平衡水分。將平衡水分后的樣品平分2份，于120 ℃高壓蒸汽滅菌鍋中處理30 min，其中1份冷卻后凍干，粉碎過(guò)50目篩，即得濕熱處理結(jié)合冷凍干燥工藝的玉竹全粉(RL)。另1份置50 ℃恒溫干燥箱中烘干后粉碎，即得濕熱處理結(jié)合熱風(fēng)干燥工藝的玉竹全粉(RR)。

參照郝曉敏等[6]的方法，稱(chēng)取100 g玉竹全粉，加蒸餾水500 mL，攪勻后用0.1 mol/L檸檬酸調(diào)節(jié)pH為5.5，添加3%復(fù)合酶[7][m(纖維素酶)∶m(木瓜蛋白酶)∶m(果膠酶)=1∶1∶1]，混勻后于60 ℃酶解50 min，酶解結(jié)束后采用80 ℃水浴滅酶10 min，酶解產(chǎn)品采用真空冷凍干燥后粉碎，過(guò)50目篩即得復(fù)合酶解改性玉竹全粉(MO)。

1.3 玉竹全粉及改性產(chǎn)品物性的測(cè)定

1.3.1 流動(dòng)性測(cè)定

參照SHAH等[8]的方法。將漏斗固定于桌面，桌面上放一塊玻璃板，使漏斗保持垂直，漏斗尾端距玻璃板垂直距離2 cm，將粉末樣品經(jīng)玻璃漏斗緩緩加入，使其垂直流至玻璃平板上，流下的粉在玻璃平板上形成圓錐體，直到粉末圓錐體尖端接觸到漏斗下口為止，測(cè)定圓錐體底面半徑為r，按公式(1)計(jì)算休止角:

θ/°=arctan(2/r)

(1)

1.3.2 沖調(diào)性測(cè)定

沖調(diào)性以分散性作為評(píng)價(jià)指標(biāo),參照張妍等[9]的方法。將裝有100 mL 50 ℃蒸餾水的燒杯置于磁力攪拌器上，保持轉(zhuǎn)速500 r/min，準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0 g樣品，快速均勻分散于水中，記錄樣品全部分散于水中所需時(shí)間。

1.3.3 黏度測(cè)定

稱(chēng)取10 g樣品，置于燒杯中，用150 mL 50 ℃的蒸餾水溶解，勻速攪拌至其全部溶解分散，冷卻至室溫后采用數(shù)字顯示黏度計(jì)測(cè)定黏度。

1.3.4 吸濕性測(cè)定

吸濕性以臨界相對(duì)濕度(critical relative humidity，CRH)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。分別配制MgCl2·6H2O、K2CO3·2H2O、NaBr·2H2O、SrCl2·6H2O、NaCl和KCl的飽和溶液，取5 mL飽和鹽溶液放于康威微量擴(kuò)散皿外室，取0.5 g樣品置于玻璃皿中(樣品與玻璃皿均干燥至恒重)，精密稱(chēng)重后置于康威微量擴(kuò)散皿內(nèi)室，蓋上皿蓋，于25 ℃恒溫放置72 h，精密稱(chēng)取樣品質(zhì)量，按公式(2)計(jì)算吸濕率：

(2)

以各標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液在25 ℃時(shí)aW值為橫坐標(biāo)，吸濕率為縱坐標(biāo)，繪制吸濕曲線并計(jì)算CRH值。

1.3.5 色澤評(píng)價(jià)

采用分光測(cè)色儀對(duì)樣品L*、a*、b*值進(jìn)行測(cè)定，分析其與白板的色差值，其中L*值表示亮度(0=黑色，100=白色)，a*值表示紅綠色度(負(fù)值綠色，正值紅色)，b*值表示黃藍(lán)色度(負(fù)值藍(lán)色，正值黃色)，每個(gè)樣品重復(fù)6次，取平均值。按公式(3)計(jì)算ΔE值:

(3)

式中：L*、a*、b*為樣品測(cè)量值;L0*、a0*、b0*為白板測(cè)量值。

1.4 玉竹全粉及其改性產(chǎn)品有效成分含量的測(cè)定

1.4.1 總多糖提取與測(cè)定

參照彭永健等[10]方法超聲輔助提取總多糖。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.5 g，按液料比50∶1(mL∶g)加蒸餾水，于60 ℃、450 W條件下超聲提取35 min，經(jīng)4 000 r/min離心15 min后，取上清液定容至50 mL，得總多糖提取液。精密量取提取液2 mL，加乙醇10 mL，攪拌，4 000 r/min離心15 min，取沉淀加水溶解定容至50 mL，搖勻后測(cè)定。

總多糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：參照《中國(guó)藥典》2015版玉竹多糖含量測(cè)定方法繪制總多糖標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=6.457 7x+0.017 7(R2=0.998 2)。

精密吸取待測(cè)樣品溶液2.0 mL，按照總多糖標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，并扣除樣品水分含量后，計(jì)算總多糖含量(mg/g DW)。

1.4.2 總多酚提取與測(cè)定

參照張嬌嬌等[11]的方法超聲輔助提取總多酚。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品1.0 g，按液料比30∶1(mL∶g)加入體積分?jǐn)?shù)70%乙醇，于60 ℃、450 W條件下超聲提取50 min，4 000 r/min離心15 min，取上清液旋蒸至無(wú)乙醇味，蒸餾水定容至50 mL，搖勻后測(cè)定。

總多酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密稱(chēng)取沒(méi)食子酸對(duì)照品2.8 mg，蒸餾水溶解定容至25 mL，搖勻，得0.112 mg/mL對(duì)照液。分別精密吸取該對(duì)照液0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 mL于25 mL容量瓶，加蒸餾水至5 mL，加入1 mL福林酚試劑，搖勻，放置1 min后，加入100 g/L Na2CO3溶液8 mL，搖勻后蒸餾水定容至25 mL，暗處放置2 h，以相應(yīng)試劑為空白，立即在760 nm處測(cè)定吸光度，以質(zhì)量濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制總多酚標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=26.688x+0.047(R2=0.996 7)。

精密吸取5.0 mL待測(cè)樣液置于25 mL容量瓶中，按照總多酚標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，并扣除樣品水分含量后，計(jì)算總多酚含量(mg/g DW)。

1.4.3 總皂苷提取與測(cè)定

參照呂曉茜等[12]的方法超聲輔助提取總皂苷。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.5 g，按液料比60∶1(mL∶g)加入體積分?jǐn)?shù)80%乙醇，于60 ℃、450 W條件下超聲提取30 min，4 000 r/min離心15 min，取上清液于45 ℃旋蒸至干，用3 mol/L的HCl溶液50 mL溶解，轉(zhuǎn)移至具塞三角瓶中，80 ℃水解1 h，放冷，用石油醚(60～90 ℃)萃取4次，每次用量為35 mL，合并醚液，水洗至中性，蒸干石油醚，無(wú)水甲醇溶解定容至25 mL，得總皂苷樣液，待測(cè)。

總皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[13]：精密稱(chēng)取薯蕷皂苷元對(duì)照品2.5 mg，無(wú)水甲醇溶解定容至25 mL，得0.1 mg/mL對(duì)照液。分別精確吸取該對(duì)照液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL于試管中，65 ℃水浴揮干溶劑，精密加入新配制的香草醛-冰醋酸∶高氯酸(1∶4)混合液5.0 mL，混勻，65 ℃水浴加熱20 min，取出，冰水浴5 min，精密加入5.0 mL冰醋酸，搖勻，以無(wú)水甲醇為對(duì)照，于518 nm處測(cè)定吸光度。以質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制總皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=3.421 3x-0.091 2(R2=0.995 1)。

精密吸取待測(cè)樣液2.0 mL于試管中，65 ℃水浴揮干溶劑，按照總皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，并扣除樣品水分含量后，計(jì)算總皂苷含量(mg/g DW)。

1.5 體外抗氧化能力測(cè)定

1.5.1 提取液制備

準(zhǔn)確稱(chēng)取玉竹全粉5.0 g，按液料比30∶1(mL∶g)加入體積分?jǐn)?shù)70%乙醇，于60 ℃、450 W條件下超聲提取50 min，經(jīng)4 000 r/min離心15 min后，取上清液于45 ℃減壓濃縮至無(wú)乙醇味，蒸餾水定容至50 mL，得到質(zhì)量濃度為100 mg/mL玉竹全粉提取液，并將其分別稀釋為20、40、60和80 mg/mL的質(zhì)量濃度，于4 ℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

1.5.2 Fe3+還原能力測(cè)定[14]

取各濃度提取液1 mL，分別加2.5 mL磷酸鹽緩沖液(0.2 mol/L，pH 6.6)，2.5 mL鐵氰化鉀(10 mg/mL)充分混勻，50 ℃水浴20 min后加入2.5 mL三氯乙酸(100 mg/mL)，3 000 r/min離心10 min，取上清液2.5 mL，加2.5 mL蒸餾水，0.5 mL FeCl3(1 mg/mL)充分混勻，靜置10 min，以蒸餾水為空白，在700 nm處測(cè)定吸光度。

1.5.3 DPPH(1，1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH)自由基清除能力測(cè)定[15]

取各濃度提取液2 mL，分別加入2 mL DPPH溶液(0.2 mol/mL)搖勻，避光放置30 min，以無(wú)水乙醇調(diào)零，測(cè)定517 nm波長(zhǎng)處的吸光度A1；測(cè)定不同濃度提取液與無(wú)水乙醇混合后的吸光度為A2；以蒸餾水代替樣液，加入2 mL DPPH溶液，測(cè)定吸光度A0，按公式(4)計(jì)算DPPH自由基清除率。

(4)

1.5.4 ·OH清除能力測(cè)定

取各濃度提取液1 mL，分別加入1 mL FeSO4溶液(9 mmol/L)，1 mL水楊酸溶液(9 mmol/L)，并加入1 mL H2O2溶液(8.8 mmol/L)啟動(dòng)反應(yīng)，于37 ℃反應(yīng)30 min，以蒸餾水為空白，于510 nm處測(cè)定吸光度A1；以蒸餾水代替樣品溶液測(cè)定空白對(duì)照液的吸光度A0；測(cè)定不加H2O2的樣品溶液本底吸收值A(chǔ)2，按公式(5)計(jì)算·OH清除率。

(5)

1.6 權(quán)重系數(shù)的確立

1.6.1 AHP法確定權(quán)重系數(shù)[16]

根據(jù)玉竹全粉各指標(biāo)在抗氧化功能性固體飲料開(kāi)發(fā)中的重要程度，構(gòu)成兩兩比較優(yōu)先判斷矩陣，根據(jù)公式(6)、(7)計(jì)算初始權(quán)重系數(shù)W′i及歸一化權(quán)重系數(shù)Wi，得到各指標(biāo)權(quán)重系數(shù)，根據(jù)公式(8)、(9)、(10)求得矩陣的最大特征根λmax及平均隨機(jī)一致性指標(biāo)CI，經(jīng)一致性檢驗(yàn)得到CR。CR<0.1表明各指標(biāo)的優(yōu)先判斷矩陣具有一致性，所得權(quán)重系數(shù)有效，否則需要重新調(diào)整。

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

式中：m，矩陣階數(shù)；a，矩陣中各值；i及j為矩陣行及列；RI為隨機(jī)一致性指標(biāo)，可通過(guò)查表獲得。

1.6.2 CRITIC法確定權(quán)重系數(shù)[17]

CRITIC法是一種通過(guò)評(píng)價(jià)指標(biāo)間的對(duì)比強(qiáng)度及沖突性來(lái)綜合衡量計(jì)算權(quán)重的方法，其中對(duì)比強(qiáng)度以標(biāo)準(zhǔn)差σj體現(xiàn)，而沖突性以指標(biāo)間的相關(guān)系數(shù)rij體現(xiàn)。將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，指標(biāo)成分=(實(shí)測(cè)值-最小值)/(最大值-最小值)，運(yùn)用SPSS 20.0分析得到相關(guān)系數(shù)矩陣。根據(jù)公式(11)(12)(13)計(jì)算Rj、Cj，并求得各指標(biāo)權(quán)重系數(shù)Wj。

(11)

(12)

(13)

式中:n,指標(biāo)數(shù)。

1.6.3 AHP-CRITIC權(quán)重分析法確定權(quán)重

在AHP法和CRITIC法確定權(quán)重系數(shù)的基礎(chǔ)上，根據(jù)公式(14)計(jì)算AHP-CRITIC法的綜合權(quán)重，并分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC權(quán)重分析法對(duì)玉竹全粉進(jìn)行綜合評(píng)分比較，各指標(biāo)評(píng)分由數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化以后乘以相應(yīng)權(quán)重即得，按公式(14)計(jì)算綜合權(quán)重W″:

(14)

1.7 數(shù)據(jù)分析

除吸濕性外，每組數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)定3次，采用SPSS 20.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行ANOVA分析，P<0.05表示差異顯著。采用Origin Pro 2015進(jìn)行圖表繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 改性工藝對(duì)物性的影響

2.1.1 流動(dòng)性分析

流動(dòng)性以休止角作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，休止角≤30°表示流動(dòng)性好，休止角≤40°表示可以滿(mǎn)足生產(chǎn)過(guò)程中的流動(dòng)性需求。由表1可知，改性工藝對(duì)玉竹全粉流動(dòng)性的影響存在差異，與QO比較，濕熱改性后的RL與RR流動(dòng)性顯著增強(qiáng)(P<0.05)，MO和WO變化不顯著，說(shuō)明高溫高壓濕熱處理對(duì)玉竹全粉流動(dòng)性有明顯改善作用。超微粉碎后玉竹全粉的流動(dòng)性無(wú)顯著改善，這是因?yàn)殡S著粉體粒徑減小，其比表面積增大，導(dǎo)致粉體間團(tuán)聚效應(yīng)增強(qiáng)[18]。

表1 改性工藝對(duì)玉竹全粉流動(dòng)性、沖調(diào)性、黏度及吸濕性的影響Table 1 Effect of modification process on fluidity,dispersity,viscosity and hygroscopicity of P.odoratum whole powder

2.1.2 沖調(diào)性分析

分散時(shí)間越短，表示粉體沖調(diào)性越好。由表1可知，RL、RR、MO的沖調(diào)性相比于QO均顯著提高(P<0.05)，可能與改性處理有助于粒子暴露出更多親水基團(tuán)有關(guān)。超微粉碎玉竹全粉的沖調(diào)性顯著降低，可能與粉體粒度降低，粉體與水的結(jié)合力增加，但同時(shí)粒子表面活性大大增加，粉體間易發(fā)生團(tuán)聚有關(guān)[19-20]。

2.1.3 黏度分析

黏度大小受溶液內(nèi)摩擦力的影響，內(nèi)摩擦力越大，黏度越大。由表1可知，改性對(duì)玉竹全粉的黏度均有顯著的降低效果(P<0.05)，可能與濕熱處理、超微粉碎及復(fù)合酶解改性后物料的平均相對(duì)分子質(zhì)量減小有關(guān)，相對(duì)分子質(zhì)量越小，分子間作用力越弱，黏度下降。MO黏度下降最明顯，故溶液不穩(wěn)定，易產(chǎn)生分層現(xiàn)象，可能與大分子物質(zhì)水解有關(guān)。

2.1.4 吸濕性分析

吸濕性以CRH作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。隨著環(huán)境相對(duì)濕度增加，玉竹全粉的吸濕率逐漸增加。根據(jù)各樣品吸濕率數(shù)據(jù)，由Origin Pro 2015繪制吸濕平衡曲線，計(jì)算得到各樣品CRH(表1)。由表1可知，濕熱處理與復(fù)合酶處理產(chǎn)品的CRH均增加，有利于生產(chǎn)及儲(chǔ)存。

2.1.5 色澤分析

L*表示粉體亮度，由表2可知，WO、MO與QO亮度均較大且差異不顯著，RL、RR亮度減小且差異顯著(P<0.05)，高溫高壓濕熱處理可能導(dǎo)致玉竹氧化褐變致顏色加深。ΔE為樣品色差的綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)，與QO比較，濕熱處理對(duì)粉體色澤影響顯著，而RL相比于RR色差更明顯，超微粉碎和復(fù)合酶解對(duì)玉竹全粉的色澤保護(hù)效果較好，無(wú)顯著性差異(P>0.05)。

表2 改性工藝對(duì)玉竹全粉色澤的影響Table 2 Effect of modification process on color of P.odoratum whole powder

2.2 改性工藝對(duì)有效成分含量的影響

由表3可知，改性工藝對(duì)總多糖、總多酚及總皂苷含量均有提高效果。就總多糖含量來(lái)看，RR、RL、WO、MO相比于QO分別增加了288.0%、159.8%、136.9%、89.5%，表明濕熱處理對(duì)玉竹總多糖含量增加最顯著(P<0.05)，結(jié)果與王冬梅等[21]研究結(jié)果相符。就總多酚含量來(lái)看，RL、RR總多酚含量顯著提高(P<0.05)，這與濕熱處理可增加多糖與纖維素等物質(zhì)降解，使得原本封裝于疏水空腔或空隙中的水不溶性多酚溶出有關(guān)[22-23]。MO總多酚含量顯著增加(P<0.05)，與復(fù)合酶處理可增加糖苷鍵斷裂，釋放結(jié)合多酚，進(jìn)而增加多酚類(lèi)物質(zhì)的含量有關(guān)。WO對(duì)玉竹全粉總多酚含量的增加效果不顯著，其原因可能是超微粉碎在增加物質(zhì)溶出的同時(shí),對(duì)小分子物質(zhì)的吸附與包埋作用也增強(qiáng)，從而導(dǎo)致有效成分增加不明顯。就總皂苷來(lái)說(shuō)，RR、RL、MO均顯著提高了玉竹全粉總皂苷含量(P<0.05)，可能與濕熱改性和復(fù)合酶解改性提高了結(jié)合性皂苷的溶出有關(guān)，WO總皂苷含量無(wú)顯著變化。

表3 改性工藝對(duì)玉竹全粉有效成分含量的影響Table 3 Effect of modification process on effective components content of P.odoratum whole powder

2.3 改性工藝對(duì)體外抗氧化能力的影響

2.3.1 Fe3+還原能力測(cè)定

由圖1-a可知，改性工藝對(duì)玉竹全粉Fe3+還原能力均有一定的增強(qiáng)作用，且表現(xiàn)出明顯的劑量-效應(yīng)關(guān)系。其中RL的Fe3+還原能力增加作用最強(qiáng)，其次是RR，表明濕熱改性能顯著增強(qiáng)玉竹全粉的Fe3+還原能力(P<0.05)，且RL與RR的Fe3+還原能力明顯高于其他改性產(chǎn)品。

a-Fe3+還原能力；b-DPPH自由基清除能力；c-·OH清除能力圖1 改性工藝對(duì)玉竹全粉抗氧化能力的影響Fig.1 Effect of modification process on antioxidant ability of P.odoratum whole powder

2.3.2 DPPH自由基清除能力測(cè)定

由圖1-b可知，RL、RR和WO的DPPH自由基清除能力均顯著增加(P<0.05)，濕熱處理及超微粉碎處理均可提高玉竹全粉對(duì)DPPH自由基的清除作用，其中RL與RR對(duì)DPPH自由基的清除能力最佳，WO次之。

2.3.3 ·OH清除能力測(cè)定

由圖1-c可知，改性玉竹全粉對(duì)·OH清除能力呈現(xiàn)明顯的量效關(guān)系，其中MO的·OH自由基清除能力最強(qiáng)，由表4中清除·OH的IC50值可知，改性工藝對(duì)玉竹全粉的·OH清除能力均有一定改善作用(P<0.05)。

2.4 玉竹全粉改性工藝效果評(píng)價(jià)

2.4.1 物性指標(biāo)的分類(lèi)綜合評(píng)分

AHP法確定權(quán)重系數(shù)。根據(jù)固體飲料特點(diǎn)，參照高濤等[24]對(duì)固體飲料各指標(biāo)重要程度的排序，以沖調(diào)性與色澤為較重要因素，將玉竹全粉改性產(chǎn)品的物性指標(biāo)重要性排列為：沖調(diào)性>色澤>吸濕性>流動(dòng)性>黏度，構(gòu)成優(yōu)先判斷矩陣，見(jiàn)表5。

通過(guò)計(jì)算W′i、Wi，得到各指標(biāo)權(quán)重系數(shù)，見(jiàn)表6。經(jīng)一致性檢驗(yàn)得出CR=0.010<0.1，表明各指標(biāo)的優(yōu)先判斷矩陣具有一致性，所得權(quán)重系數(shù)有效。

CRITIC法確定權(quán)重系數(shù)。將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，運(yùn)用SPSS 20.0分析得到相關(guān)系數(shù)矩陣。由Rj、Cj、Wj計(jì)算公式得到各指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，見(jiàn)表6。

表6 物性指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)計(jì)算結(jié)果Table 6 Calculation result of weight coefficient of physical property index

AHP-CRITIC法確定權(quán)重。根據(jù)AHP法與CRITIC法的權(quán)重分析結(jié)果計(jì)算得到綜合權(quán)重見(jiàn)表6。分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法對(duì)玉竹全粉應(yīng)用于抗氧化功能性固體飲料的物性指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分，結(jié)果如表7所示。通過(guò)相關(guān)系數(shù)分析，AHP法與AHP-CRITIC法的相關(guān)系數(shù)為0.935，表明其相關(guān)性具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，此2種方法評(píng)分結(jié)果具有一致性。就權(quán)重系數(shù)分析，AHP法與CRITIC法的相關(guān)系數(shù)為-0.080，相關(guān)性不顯著，表明兩種方法所反映的信息不具有疊加性?；贏HP-CRITIC法，由表7可以看出，MO對(duì)玉竹全粉的物性指標(biāo)改性效果較好，其次為RR。

表7 物性指標(biāo)的評(píng)分結(jié)果Table 7 Evaluation result of the physical properties of P.odoratum whole powder

2.4.2 有效成分含量指標(biāo)的分類(lèi)綜合評(píng)分

AHP法確定權(quán)重系數(shù)?；诠δ苄怨腆w飲料以抗氧化為目標(biāo)功能，故將有效成分含量指標(biāo)排列為：總多酚>總多糖>總皂苷，構(gòu)成兩兩比較優(yōu)先判斷矩陣，見(jiàn)表8。

表8 有效成分指標(biāo)的優(yōu)先判斷矩陣Table 8 Priority judgment matrix of active components index

計(jì)算W′i、Wi，得到各指標(biāo)權(quán)重系數(shù)，見(jiàn)表9。經(jīng)一致性檢驗(yàn)得出CR=0.008<0.1，表明各指標(biāo)的優(yōu)先判斷矩陣具有一致性，所得權(quán)重系數(shù)有效。

表9 有效成分指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)計(jì)算結(jié)果Table 9 Calculation result of weight coefficient of active components index

CRITIC法確定權(quán)重系數(shù)。將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，運(yùn)用SPSS 20.0分析得到相關(guān)系數(shù)矩陣。由Rj、Cj、Wj計(jì)算公式得到各指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，見(jiàn)表9。

AHP-CRITIC法確定權(quán)重。根據(jù)AHP法與CRITIC法的權(quán)重分析結(jié)果計(jì)算綜合權(quán)重，結(jié)果如表9所示。分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法對(duì)玉竹全粉的有效成分指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分，結(jié)果如表10所示。通過(guò)相關(guān)系數(shù)分析，AHP法與CRITIC法的相關(guān)系數(shù)為0.978，AHP法與混合法的相關(guān)系數(shù)為0.992，CRITIC法與混合法的相關(guān)系數(shù)為0.993，3者相關(guān)性具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，表明3種方法評(píng)分結(jié)果具有一致性。就權(quán)重系數(shù)分析，AHP法與CRITIC法的相關(guān)系數(shù)為-0.319，相關(guān)性不顯著，表明2種方法所反映的信息不具有疊加性。由表10可知，RL的有效成分含量指標(biāo)評(píng)分最高，提示濕熱處理結(jié)合冷凍干燥對(duì)玉竹全粉有效成分含量影響的總體效果最好。

表10 有效成分含量指標(biāo)的評(píng)分結(jié)果Table 10 Evaluation results of active components of P.odoratum whole powder

2.4.3 抗氧化能力指標(biāo)的分類(lèi)綜合評(píng)分

AHP法確定權(quán)重系數(shù)?；诳寡趸δ苄怨腆w飲料的應(yīng)用目標(biāo)，抗氧化指標(biāo)(Fe3+還原能力、DPPH自由基清除能力、·OH清除能力)應(yīng)同等重要，確定其權(quán)重系數(shù)均為0.333。

CRITIC法確定權(quán)重系數(shù)。將清除DPPH自由基、·OH的IC50值代表玉竹全粉對(duì)DPPH自由基、·OH的清除能力，吸光值為0.5時(shí)樣品的濃度代表其Fe3+還原能力，對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，運(yùn)用SPSS 20.0分析得到相關(guān)系數(shù)矩陣。由Rj、Cj、Wj計(jì)算公式得到各指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，見(jiàn)表11。

表11 抗氧化能力指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)計(jì)算結(jié)果Table 11 Calculation result of weight coefficient of antioxidant capacity index

AHP-CRITIC法確定權(quán)重。根據(jù)AHP法與CRITIC法的權(quán)重分析結(jié)果計(jì)算綜合權(quán)重，結(jié)果如表11所示。分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法對(duì)玉竹全粉的抗氧化功能指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分，結(jié)果如表12所示。通過(guò)相關(guān)系數(shù)分析，AHP法與CRITIC法的相關(guān)系數(shù)為0.959，AHP法與混合法的相關(guān)系數(shù)為0.959，CRITIC法與混合法的相關(guān)系數(shù)為1.000，3者相關(guān)性具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，表明3種方法評(píng)分結(jié)果具有一致性。由表12可知，RL的抗氧化功能指標(biāo)評(píng)分最高，其次為MO與RR。

表12 抗氧化能力指標(biāo)的評(píng)分結(jié)果Table 12 Evaluation result of antioxidant capacity of P.odoratum whole powder

2.4.4 多類(lèi)指標(biāo)的綜合評(píng)價(jià)

在物性、有效成分含量和體外抗氧化能力分類(lèi)綜合評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)上，分別將物性、有效成分含量和體外抗氧化能力的分類(lèi)綜合評(píng)分作為總體評(píng)價(jià)的考察指標(biāo)，采用AHP層次分析法對(duì)物性、有效成分含量及抗氧化能力等分類(lèi)綜合評(píng)分進(jìn)行賦權(quán)，考慮抗氧化功能性固體飲料產(chǎn)品特性要求，確定其重要程度為：有效成分含量>抗氧化能力>物性，通過(guò)計(jì)算得到其權(quán)重分別為0.540、0.297、0.163，經(jīng)一致性檢驗(yàn)得出CR=0.008<0.1，表明所得權(quán)重系數(shù)合理有效。

依據(jù)玉竹全粉在物性、有效成分含量及抗氧化能力方面的AHP-CRITIC法評(píng)分結(jié)果，結(jié)合各部分權(quán)重系數(shù)，對(duì)各改性玉竹全粉進(jìn)行綜合評(píng)分，結(jié)果見(jiàn)表13。RL改性工藝對(duì)玉竹全粉改性及應(yīng)用于功能性固體飲料效果最佳，其次為MO與RR。

表13 綜合評(píng)分結(jié)果Table 13 Comprehensive score of P.odoratum whole powder

3 結(jié)論與討論

由于改性工藝對(duì)玉竹全粉的多種功能特性指標(biāo)影響各有不同，對(duì)改性效果的比較無(wú)法像單一特性指標(biāo)評(píng)價(jià)那樣可以簡(jiǎn)單判定，只能采用綜合評(píng)價(jià)方法進(jìn)行綜合比較和評(píng)判。常見(jiàn)賦權(quán)方法中AHP法以主觀經(jīng)驗(yàn)確定因素權(quán)重，容易忽略各樣本數(shù)據(jù)間的內(nèi)在聯(lián)系，CRITIC法通過(guò)分析數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差及相關(guān)系數(shù)來(lái)確定因素權(quán)重，屬于客觀賦權(quán)方法，本試驗(yàn)結(jié)合AHP法與CRITIC法(AHP-CRITIC權(quán)重分析法)對(duì)改性效果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，所得綜合評(píng)分結(jié)果將更趨合理。AHP-CRITIC權(quán)重分析法可為產(chǎn)品工藝研究中涉及的多指標(biāo)評(píng)價(jià)提供一種新的解決方案，該方法在一定程度上解決了類(lèi)似玉竹全粉改性工藝涉及的產(chǎn)品物性、有效成分含量及體外活性等多指標(biāo)評(píng)價(jià)的復(fù)雜問(wèn)題。

本研究基于AHP-CRITIC權(quán)重分析法，以抗氧化功能性固體飲料為改性目標(biāo)，從物性、有效成分含量及體外抗氧化能力等3方面對(duì)玉竹全粉改性工藝效果進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果顯示,濕熱處理對(duì)玉竹全粉有效成分含量及體外抗氧化能力改善效果較好，流動(dòng)性及沖調(diào)性均有改善，但對(duì)產(chǎn)品色澤負(fù)面影響較大；復(fù)合酶解對(duì)玉竹全粉應(yīng)用于固體飲料的物性指標(biāo)綜合改善效果最佳，其有效成分含量及體外抗氧化能力改善效果均不及濕熱處理；超微粉碎對(duì)玉竹全粉物性指標(biāo)無(wú)顯著改善，但總多糖含量及體外抗氧化能力顯著增加。綜合評(píng)價(jià)認(rèn)為，以抗氧化功能性固體飲料為改性目標(biāo)，玉竹全粉最佳改性工藝為高溫高壓濕熱處理，本研究方法和結(jié)果為玉竹在功能性食品領(lǐng)域的深度開(kāi)發(fā)與利用提供了參考。