ICP-MS法測定紡絲油劑中總鉛含量的研究

程羽君，吳建江，濮 楊，董岳龍，夏凱敏，富利祥

(紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院，浙江 紹興 312000)

重金屬鉛屬于三大重金屬污染物之一，嚴(yán)重危害人類健康，其進(jìn)入人體后主要在骨骼中積累，當(dāng)積累到一定程度時，會引起腹瀉、惡心及肌肉痛等問題，甚至出現(xiàn)貧血、大腦損傷及引發(fā)癌變等嚴(yán)重危害[1，2]。油劑作為紡絲工序中的必用助劑，其合成所用原料中含有一定量的重金屬鉛，因此有必要測定其中的總鉛含量。

目前，國內(nèi)對于紡織品中重金屬鉛含量的檢測方法主要有火焰原子吸收法，如馮云等人[3]利用原子吸收分光光度法測定紡織品中重金屬含量；ICP-AES法，如虞婧等人[4]利用ICP-AES法測定銀纖維紡織品中的7種重金屬元素；X熒光光譜法，如吳儉儉等人[5]利用X熒光光譜法測定紡織品中的重金屬鉛。目前根據(jù)ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)檢測紡絲油劑中總鉛含量的方法未見報道，較之其它檢測方法，ICP-MS法具有檢出限低、穩(wěn)定性好及檢測速度快等優(yōu)點。

1 試驗

1.1 儀器設(shè)備

微波消解儀(美國CEM公司，型號MARS5)，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國珀金埃爾默股份有限公司，型號Lexicon 1000G)，超純水系統(tǒng)(美國密理博公司，型號MILLT-Q)。

1.2 試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，硝酸(GR上海安譜實驗科技股份有限公司)，過氧化氫(GR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，樣品編號分別為Y1、Y2、Y3及Y4的4種不同廠家的紡絲油劑樣品。

1.3 試驗參數(shù)

主要工作參數(shù)為RF發(fā)射功率：1600 W；蠕動泵轉(zhuǎn)速：35 rpm；載氣流速：1.2 L/min；碰撞氣流速：3.5 mL/min；氧化物：<2.5%；雙電荷：<3%，待測元素Pb208。

1.4 試驗過程

1.4.1前處理

分別稱取約0.10 g(精確至0.1 mg)不同編號的油劑樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL HNO3、2 mL H2O2，擰緊罐蓋后進(jìn)行微波消解。消解完成后，進(jìn)行趕酸處理，將趕酸后的消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，搖勻待測，同時做樣品空白試驗。

1.4.2方法的線性方程及線性范圍

通過4 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 6個濃度水平得到Pb208的線性方程為y=9.0×10-3x+0.000，線性相關(guān)系數(shù)R為0.9999，相關(guān)曲線圖見圖1。

圖1 Pb208的標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.4.3方法的加標(biāo)回收

以10.0 μg/L、40.0 μg/L、100.0 μg/L 3個濃度水平的測定加標(biāo)回收率。經(jīng)計算得到3個濃度水平Pb208的加標(biāo)回收率分別為82.4%、94.8%及96.9%，各加標(biāo)濃度回收率均大于80%，方法準(zhǔn)確性較好，結(jié)果見表1。

表1 方法回收率

2 結(jié)果與討論

分別取4種紡絲油劑樣品經(jīng)微波消解后，定容至25.00 mL，采用ICP-MS測定其中的總鉛含量，結(jié)果見表2?？芍獪y試的4種紡絲油劑樣品，其總鉛含量在0.25～7.0 mg/kg，在線性方程測試濃度4～200 μg/L范圍內(nèi)，結(jié)果有效。

表2 4種油劑樣品總鉛含量

3 結(jié)語

根據(jù)ICP-MS建立紡絲油劑中總鉛含量檢測方法，得到線性方程的濃度測試范圍為4～200 μg/L，線性相關(guān)系數(shù)R為0.9999，具有較好的相關(guān)性。3個濃度水平的加標(biāo)回收率均在80%以上，確保了此測試方法的準(zhǔn)確性。測試的4種紡絲油劑樣品，其總鉛含量在0.25～7.0 mg/kg。