氨氣檢測儀檢定過程中進氣模式的優(yōu)化

/蘇州市計量測試院

0 引言

氨氣無色、有刺激性氣味，是大氣污染物之一，普通人持續(xù)吸入700 mg/m3氨氣30 min就會中毒。氨氣檢測儀用于氨氣濃度的快速檢測，主要用于化工行業(yè)。隨著人們對生活質(zhì)量要求的提高，目前氨氣檢測儀在豬肉新鮮度檢測、養(yǎng)殖場糞便監(jiān)測、城市地下管網(wǎng)氨氣監(jiān)測以及公廁衛(wèi)生監(jiān)測方面也得到了推廣。

2015年國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布了JJG 1105-2015《氨氣檢測儀》檢定規(guī)程，氨氣檢測儀檢定裝置主要由氨氣標準氣體、流量計、電子秒表、配氣系統(tǒng)等組成。氨氣遇水和氧氣反應(yīng)，且易吸附在管路內(nèi)與標定罩上，所以測量時采用聚氟乙烯標定罩、不銹鋼耐腐蝕管路及減壓閥。氨氣報警器在實際檢驗校準過程中，由于管路較長或管路使用時間長，內(nèi)壁老化污染等因素，加之南方環(huán)境濕度較大，致使量程為μmol/mol（×10-6）級別的氨氣報警器反應(yīng)時間較長，實際達到穩(wěn)定時間一般為90～300 s，導(dǎo)致氨氣報警器的響應(yīng)時間檢定項目被誤判。本文采用吹掃裝置在檢定前對氨氣報警器進行氮氣-氨氣吹掃，減少閥控和管路內(nèi)的干擾水分和雜質(zhì)的含量，使測得響應(yīng)時間的結(jié)果更接近真實情況，提高氨氣報警器示值誤差檢定的準確性。

1 檢定方法的優(yōu)化

由于氨氣報警器的檢定對檢定設(shè)備的要求較高，在檢定中發(fā)現(xiàn)，對管路進行氮氣-氨氣吹掃后再通入標準氣體，能夠縮短響應(yīng)時間，更接近真實環(huán)境下的氨氣泄露檢測，減少了外界因素的影響，且測量數(shù)據(jù)的重復(fù)性較好，提高了檢定數(shù)據(jù)的有效性和準確性。依據(jù)JJG 1105-2015，氣體標準物質(zhì)經(jīng)氣瓶放出后，分流至被檢儀器的流量計和放空的旁通流量計，如圖1所示。在流量控制器入口處，增加三通針閥流量控制器（見圖2），吹掃氣體氮氣經(jīng)過減壓閥后的管路與氨氣標準氣體出口管路共同接到不銹鋼三通切換球閥。

圖1 儀器檢定氣流分布

圖2 三通針閥流量控制器

2 檢定優(yōu)化的操作流程

1）氮氣吹掃：首先確認所有閥門都處于關(guān)閉狀態(tài)，將標定罩連接到氨氣報警器上，打開三通切換球閥，切換至氮氣氣路。打開氮氣瓶總閥，且瞬間打開減壓閥A，在短時間內(nèi)再關(guān)閉減壓閥A。瞬間開關(guān)的操作有兩個作用，一是防止管路內(nèi)空氣回流至氮氣瓶內(nèi)；二是放出的氮氣壓力較高。正壓氮氣存儲在由減壓閥A與針閥C及針閥D形成的封閉管路內(nèi)，干燥且具有一定壓力的氮氣分布并滲透到管路內(nèi)壁局部粗糙部分及閥控內(nèi)的死角。存壓2 min后，快速打開針閥C，放空后再迅速關(guān)閉針閥C，防止外界空氣回流。從針閥C流出的氣體為氮氣和原管路內(nèi)的空氣混合物，通過重復(fù)2～3次此操作，高壓氮氣將管路內(nèi)的空氣和水分帶出，起到吹掃管路和閥控的作用。根據(jù)實際環(huán)境，如有必要，也可對針閥D管路進行吹掃，操作與吹掃針閥C管路相同。

2）氨氣標準氣體吹掃：操作方法與氮氣吹掃相同，但不能開針閥C管路進行標準氣體吹掃，因為氣體壓力較大，瞬間氣流大，容易損傷氨氣傳感器。通常對針閥D管路（旁通流量計管路）進行1～2次標準氣體吹掃即可。由于吹掃氣體為氨氣，操作時注意人員安全。

3）氨氣標準氣體吹掃后，基本清除管路內(nèi)的水分和其他雜質(zhì)含量，解決了氨氣吸附在管路內(nèi)的問題，根據(jù)JJG 1105-2015的示值誤差檢定要求，通過檢測氨氣報警器的響應(yīng)時間和重復(fù)性，驗證吹掃裝置的有效性，提高測量的準確性。

3 響應(yīng)時間的檢定

先通入零點氣體，使儀器示值回到零點后，再通入濃度為50%滿量程的氨氣體標準物質(zhì)，測量點為50 μmol/mol，本次采用測量范圍為 0～100 μmol/mol的氨氣報警器。待示值穩(wěn)定后，讀取示值，撤去氣體標準物質(zhì)。待儀器回到零點后，再通入上述濃度的氣體標準物質(zhì)，同時啟動秒表。待儀器示值達到穩(wěn)定值的90%時停止計時，記錄秒表示值。重復(fù)測量3次，取3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時間。為了驗證吹掃裝置對測量響應(yīng)時間的影響，對3個氨氣報警器進行響應(yīng)時間的測量，每個報警器測量5次，將每次所得數(shù)據(jù)列出，如表1所示。同樣，未采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時間數(shù)據(jù)見表2。

表1 采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時間數(shù)據(jù)

表2 未采用吹掃裝置測得的響應(yīng)時間數(shù)據(jù)

從表1和表2可以看出，隨著測試次數(shù)的增加，響應(yīng)時間整體呈現(xiàn)縮短的趨勢。無論是否進行前期的吹掃，第1次測試的響應(yīng)時間最長，主要因為吹掃只對閥控和管路進行雜質(zhì)和水分清理，氨氣標準氣體第1次接觸氨氣報警器時，會消耗一定的時間，使標定罩內(nèi)的氨氣標準氣體達到飽和，隨著測量次數(shù)的增加，飽和程度逐漸增強，響應(yīng)時間也隨之減少。從傳感器角度分析，氨氣傳感器為電化學(xué)傳感器，第1次通入氨氣標準氣體，會激發(fā)電化學(xué)溶解液的活性，提高傳感器靈敏度，理論上講，不斷地激發(fā)電化學(xué)溶解液的活性也會縮短響應(yīng)時間。

4 結(jié)語

依據(jù)JJG 1105-2015，在滿足檢定規(guī)程的前提下，增加吹掃裝置，檢測前，先進行氮氣吹掃，去除管路和閥控內(nèi)的氧氣、水分等雜質(zhì)，然后進行氨氣標準氣體吹掃，置換管路和閥控內(nèi)的氮氣，同時讓管路內(nèi)充滿飽和氨氣標準氣體，最終使通入氨氣報警器的氨氣標準氣體質(zhì)量均勻穩(wěn)定。通過優(yōu)化進氣模式，使10-6級別的高純氨氣標準氣體能夠迅速置換管路內(nèi)的空氣，通過測試響應(yīng)時間，本質(zhì)上體現(xiàn)氨氣標準氣體在管路內(nèi)置換空氣的速率，而不影響實際檢測的響應(yīng)時間。即通過吹掃裝置，可在短時間內(nèi)讓氨氣標準氣體達到穩(wěn)定，進入氨氣檢測儀傳感器的標準氣體質(zhì)量也更接近于鋼瓶內(nèi)的標準氣體，測量結(jié)果的重復(fù)性較好。該吹掃裝置不僅能夠應(yīng)用在氨氣報警器的檢定校準中，對其他氣體分析儀和報警器的檢測也適用。通過吹掃，可縮短檢測的時間，提高測量的準確度。