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    不同堿環(huán)境下陶瓷拋光渣對堿_硅酸反應(yīng)的抑制作用

    2021-03-11 07:03:24魏麗麗胡明玉陳露璐
    建筑材料學(xué)報 2021年1期
    關(guān)鍵詞:膨脹率齡期集料

    魏麗麗,胡明玉,陳露璐,鄭 江

    (1.南昌大學(xué) 建筑工程學(xué)院,江西 南昌330031; 2.赤峰學(xué)院 資源環(huán)境與建筑工程學(xué)院,內(nèi)蒙古 赤峰 024000)

    堿-硅酸反應(yīng)(ASR)是混凝土在服役期內(nèi)遭受破壞的重要原因之一.雖然近幾十年來對ASR的緩解措施和機(jī)制已有大量研究,但因ASR存在著非常大的復(fù)雜性[1],目前這種破壞仍有出現(xiàn).現(xiàn)有研究表明,摻礦物摻和料是抑制混凝土ASR破壞的有效措施,其抑制效果與多種因素有關(guān),例如摻和料種類、摻量及集料種類等.Aquino等[2]研究表明,10%偏高嶺土或硅粉替代水泥能夠顯著降低ASR膨脹.居月等[3]研究表明,當(dāng)用粉煤灰、礦渣微粉和硅灰3種礦物摻和料進(jìn)行二元復(fù)合時,礦渣微粉和硅灰復(fù)合摻和料對堿集料反應(yīng)抑制作用最好.魏麗麗等[4]和鄭江[5]研究發(fā)現(xiàn),用20%~30%陶瓷拋光渣(PPR)取代水泥對NaOH堿環(huán)境下砂漿棒的ASR膨脹具有顯著抑制作用,且在砂漿近集料區(qū)域,K和Al有同步富集的現(xiàn)象,其對抑制ASR膨脹具有重要作用.

    PPR是陶瓷生產(chǎn)中研磨拋光所產(chǎn)生的廢泥漿經(jīng)絮凝沉淀、過濾脫水而形成的固體廢棄物[6].中國每年產(chǎn)生的PPR超千萬t,多數(shù)采用填埋方法處理,對生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重危害[7].PPR顆粒小,比表面積大,含一定量無定形SiO2和Al2O3,將其用作混凝土或砂漿的摻和料,具有較好的火山灰活性[8-10].與粉煤灰、礦渣及水泥等相比,PPR的堿(Na2O、K2O)含量更高,其對ASR膨脹有顯著抑制作用,但堿環(huán)境類型對PPR抑制ASR膨脹是否有影響,以及抑制作用的可靠性還需要作進(jìn)一步研究.

    為此,本研究以1mol/L KOH溶液為浸泡液,采用快速法測定砂漿試樣的膨脹率,對集料與膠凝材料界面區(qū)進(jìn)行掃描電子顯微鏡/X射線能譜(SEM/EDS)分析,并與NaOH溶液中的試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行對比,研究PPR抑制ASR的規(guī)律及原材料中各元素在界面區(qū)的分布規(guī)律,以探究PPR抑制ASR的機(jī)理,為PPR替代水泥,用作混凝土摻和料提供理論依據(jù).

    1 試驗

    1.1 原材料

    水泥為海螺牌P·O 42.5普通硅酸鹽水泥,比表面積為350m2/kg,其當(dāng)量堿Na2Oeq含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),文中涉及的含量、篩余等均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.50%.PPR的細(xì)度為80μm,篩余為1.25%,燒失量為1.35%,28d活性指數(shù)為0.71,當(dāng)量堿Na2Oeq含量達(dá)5.25%.水泥和PPR的主要化學(xué)組成見表1.由表1可見,PPR中SiO2、Al2O3及堿(Na2O+K2O)含量均遠(yuǎn)高于水泥.

    表1 水泥和PPR的主要化學(xué)組成

    集料選用江西靖安某隧道開挖碎石,該碎石為變質(zhì)長石石英砂巖,巖石成分成熟度一般,結(jié)構(gòu)成熟度一般,主要礦物組成為60%石英、10%長石、14%巖屑、15%絹云母和1%鐵質(zhì),其巖相分析照片見圖1.堿活性組分主要來自硅質(zhì)巖屑.采用JGJ 52—2006《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)》中的砂漿棒快速法,測得其14d膨脹率為0.35%,說明該集料為具有潛在危害性反應(yīng)的活性集料.

    圖1 集料的巖相分析照片F(xiàn)ig.1 Petrographic analysis of aggregate

    1.2 砂漿試樣的制備

    參照J(rèn)GJ 52—2006中的“碎石或卵石的堿活性試驗(快速法)”制備砂漿試樣.用0%、20%、30%、40% PPR等量替代水泥,另外添加KOH,使體系水泥中的當(dāng)量堿Na2Oeq含量達(dá)到1.0%.砂漿配合比見表2.以此配合比制備4組尺寸為25mm×25mm×280mm的試樣,每組3塊,將其放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24h后脫模.

    1.3 研究方案

    試樣脫模后,先浸泡在(80±2)℃水浴箱中養(yǎng)護(hù)24h,測量其初始長度;然后將試樣放入盛有1mol/L KOH溶液的養(yǎng)護(hù)筒中浸泡,再將養(yǎng)護(hù)筒放入(80±2)℃水浴箱中,分別在3、7、14、28、60d齡期測定試樣長度,計算各齡期試樣的膨脹率.所有試驗均進(jìn)行2次重復(fù)驗證.對試樣進(jìn)行SEM/EDS分析,獲得試件近集料區(qū)域的界面微觀結(jié)構(gòu)及元素分布.另外,為研究不同堿環(huán)境下PPR抑制ASR的規(guī)律,引用文獻(xiàn)[4]中NaOH堿環(huán)境下的試驗數(shù)據(jù)(本試驗的材料、方法與文獻(xiàn)[4]中相同),其中編號Na0、Na20、Na30、Na40分別代表0%、20%、30%、40% PPR等量替代水泥,并在NaOH溶液中浸泡的砂漿試樣.

    表2 砂漿配合比

    2 結(jié)果和分析

    2.1 ASR膨脹

    圖2為試樣分別在80℃、1mol/L NaOH和1mol/L KOH溶液中浸泡3、14、28、60d時的膨脹率.由圖2可知:未摻PPR的試樣(Na0和K0)在2種堿溶液中浸泡3~28d,Na0的膨脹率均比K0大,至浸泡60d 時兩者的膨脹率接近,分別為0.486%和0.492%;摻PPR的試樣在2種堿溶液中浸泡至14d 時,Na20、Na30、Na40的膨脹率分別為0.013%、0.035%、0.016%,K20、K30、K40的膨脹率分別為0.045%、0.028%、0.016%,均低于0.050%,說明無論是在NaOH還是KOH環(huán)境下,PPR均有很好的抑制砂漿棒ASR膨脹的作用;摻PPR的試樣即使在80℃ 堿溶液中浸泡至60d,Na20、Na30、Na40的膨脹率也僅為0.062%、0.080%、0.054%,K20、K30、K40的膨脹率僅為0.126%、0.073%、0.048%,只有K20砂漿棒的膨脹率略高于0.100%.

    圖2 試樣在不同齡期、不同堿環(huán)境下的膨脹率Fig.2 Expansion ratio of sample in different alkali environment and ages

    KOH環(huán)境下,各齡期試樣膨脹率規(guī)律為K0>K20>K30>K40,說明KOH環(huán)境下PPR摻量越大,試樣膨脹率越小.許多研究表明,礦物摻和料摻量越大,對ASR的抑制效果越好,但NaOH環(huán)境下PPR摻量為30%試樣的膨脹率大于PPR摻量為20%試樣的膨脹率.

    未摻PPR的試樣Na0在28d前的膨脹率一直大于K0,但60d時Na0的膨脹率與K0接近,說明早期Na比K產(chǎn)生的膨脹更大,隨著齡期的增加,Na2O產(chǎn)生的膨脹速率放緩,即不同種類的堿在較短齡期內(nèi)產(chǎn)生的膨脹速率有所差異,但由于堿量很足,長齡期的膨脹率趨于相同.

    由圖2還可知:在各齡期下,試樣Na20的膨脹率遠(yuǎn)小于K20,試樣Na30的膨脹率略大于K30,試樣Na40的膨脹率與K40大致相同.這說明,PPR摻量較少時,K比Na產(chǎn)生的膨脹更大;當(dāng)PPR摻量增大時,試樣總體膨脹率較小,導(dǎo)致不同堿環(huán)境下試樣膨脹率呈現(xiàn)的差異有所減小.

    2.2 近集料區(qū)SEM/EDS分析

    將齡期為60d的試樣敲碎,挑取部分碎塊打磨成片狀,使其表面盡量平整,選取含有集料的片狀試樣,采用掃描電子顯微鏡附加能譜儀(FEI Quanta 200F),對試樣近集料區(qū)域進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀測及線面掃描,得到元素Si、Ca、K、Na和Al的分布情況.

    2.2.1Si與Ca分布

    圖3為各配合比砂漿試樣近集料區(qū)域經(jīng)EDS線掃描得到的Si與Ca的含量.由圖3可見:KOH環(huán)境下?lián)絇PR的試樣近集料區(qū)域Si含量與NaOH環(huán)境下的試樣大致相等;K20與K40中Ca含量均高于Na20與Na40,K30中Ca含量卻小于Na30.這說明不同堿環(huán)境對集料附近Si含量影響不大,但對Ca含量影響較大.對比Ca含量與砂漿試樣膨脹率的關(guān)系可發(fā)現(xiàn):Na30的膨脹率大于Na20及Na40,其中的Ca含量比Na20及Na40大;K20膨脹率大于K30及K40,其中的Ca含量也比K30及K40大,即近集料區(qū)Ca含量相對更高時,試樣的膨脹率更大.許多研究[11-14]認(rèn)為,Ca會促進(jìn)水泥與活性骨料之間的膨脹反應(yīng),這也許是Na30膨脹率大于Na20,Na40、K20膨脹率大于K30-K40的原因之一.

    圖3 Si和Ca在近集料區(qū)域的分布Fig.3 Distribution of Si and Ca in near aggregate area

    相比水泥及其他常用摻和料(如粉煤灰、礦渣等),PPR雖然堿含量較高,但其CaO含量較低,Ca含量不足,不具備更多堿再生的條件,不易發(fā)生顯著膨脹;同時PPR中的SiO2含量高,可以阻止堿向活性集料聚集,有助于抑制ASR膨脹.故PPR的低CaO、高SiO2含量特性對抑制ASR膨脹起積極作用.

    2.2.2K、Na及Al分布

    魏麗麗等[4]在前期研究中發(fā)現(xiàn),在NaOH環(huán)境下,K和Al在近集料區(qū)同步富集,并認(rèn)為K更易被Al俘獲于近集料區(qū),兩者反應(yīng)后形成非膨脹性產(chǎn)物,從而抑制ASR膨脹.圖4為2種堿環(huán)境下?lián)絇PR試樣K、Na、Al的分布情況(由于K20和K30中Na含量少,故無Na面掃描圖).由圖4可知:2種堿環(huán)境下近集料區(qū)無Al與Na同步富集現(xiàn)象;NaOH環(huán)境下K與Al的同步富集程度要比KOH環(huán)境下更顯著.這可能由于K更易被Al俘獲,KOH環(huán)境下試樣中K含量比較高,Al還未到達(dá)近集料區(qū)就與K結(jié)合,所以K和Al在近集料區(qū)富集不明顯.這也可能是K20膨脹率大于Na20的原因:在K20中K含量高,但Al含量低,更多的Al被消耗在遠(yuǎn)集料區(qū)域,導(dǎo)致近集料區(qū)域的Al含量較小,與K反應(yīng)生成的非膨脹性物質(zhì)減少;隨著PPR摻量的增大,各試樣中Al含量增大,雖然KOH環(huán)境下試樣中遠(yuǎn)集料區(qū)依然會消耗更多的Al,但是近集料區(qū)的Al也大大增加,試樣中仍會生成更多的非膨脹性物質(zhì);在NaOH環(huán)境下,由于試樣中K含量少,K在近集料區(qū)與Al反應(yīng)生成的非膨脹性物質(zhì)相對較少,導(dǎo)致即使PPR摻量大,試樣膨脹率仍大于KOH環(huán)境下的膨脹率.

    圖4 摻PPR試樣的微觀組織和K、Na、Al分布圖Fig.4 Microstructure and K, Na and Al element distribution of samples with PPR

    可溶性Al的存在可能有助于減輕ASR破壞.如Saha等[1]分析了混凝土ASR的成因、機(jī)理及其抑制方法,發(fā)現(xiàn)粉煤灰中的SiO2和Al2O3含量高,堿和CaO含量低,對降低ASR非常有效.Ramlochan等[15]發(fā)現(xiàn)摻粉煤灰、偏高嶺土比摻硅粉能更有效抑制ASR膨脹,與前2種摻和料中Al含量較高有關(guān).本試驗所用PPR中Al2O3含量為17.68%,比水泥中的4.62%高得多,因此PPR摻量越大,體系中Al含量也越多,對ASR的抑制效果就越好.

    2.3 PPR對ASR膨脹的抑制機(jī)理

    PPR對ASR膨脹有顯著抑制作用,可能主要?dú)w因于PPR的CaO含量低、Al2O3及SiO2含量高,以及PPR具有一定活性.

    由于PPR顆粒較細(xì),對砂漿孔隙起很好的填充作用,隨著其摻量的增大,材料基體更加密實(shí),導(dǎo)致堿向活性集料遷移不暢通;與水泥及其他常用摻和料相比,PPR的Ca含量更低,使體系中OH-的濃度相對較低,pH值降低,活性集料中無定形SiO2的溶解度也會隨之下降.另外,Ca含量的降低減少了PPR中的可再生堿量,不利于ASR膨脹的發(fā)展;PPR中SiO2含量高,其摻量越大,酸性氧化物含量就越高,可以起到阻止體系中堿向活性集料聚集的作用,降低ASR膨脹.

    結(jié)合SEM/EDS分析發(fā)現(xiàn),K與Al在近集料區(qū)有同步富集的現(xiàn)象,當(dāng)用PPR替代部分水泥時,無定形SiO2和Al2O3含量增加,堿與活性集料的反應(yīng)產(chǎn)物由AlkAli-SiO2凝膠變?yōu)榻Y(jié)構(gòu)更復(fù)雜的AlkAli-Al2O3-SiO2凝膠,因K+更易分布于[AlO6]9-中,所以部分Si—Al—O可結(jié)晶成非膨脹物質(zhì)KAlSiO4架狀鋁硅酸鹽[16].取60d后的Na0、K0、Na40和K40,磨細(xì)成粉狀試樣后,進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析,XRD圖譜見圖5.由圖5可見:Na40中確實(shí)存在KAlSiO4,它與K40中的白榴石KAlSi2O6、霞石KAl3Si3O11類礦物同屬于架狀鋁硅酸鹽礦物,說明K與Al在近集料區(qū)同時同步富集的現(xiàn)象與對ASR的抑制作用相關(guān).這也與作者前期研究發(fā)現(xiàn)的“Na2O對AAR膨脹的影響比K2O大得多”的現(xiàn)象有關(guān)[17].

    圖5 不同堿環(huán)境下未摻及摻40%拋光渣試樣的XRD圖譜Fig.5 XRD pattern of sample without PPR and with 40% PPR in different alkali solution

    Na30的膨脹率大于Na20及Na40,根據(jù)其在近集料區(qū)的元素分布推測,可能由Na與Ca的協(xié)同效應(yīng)造成.當(dāng)PPR摻量較低時,Na30的Na2O含量比Na20高,此時Na與Ca的協(xié)同效應(yīng)占主導(dǎo)地位,使孔溶液的堿度增大,導(dǎo)致ASR膨脹增大;隨著PPR摻量的增大,體系中CaO減少,Na與Ca的協(xié)同效應(yīng)減弱,而K2O及Al2O3增加,Na40比Na30的K、Al含量高,這時K與Al在近集料區(qū)生成更多的非膨脹物質(zhì),減少了膨脹物質(zhì)的生成,即Na40比Na30對ASR的抑制效果更好.當(dāng)堿為KOH時,Na含量低導(dǎo)致Na與Ca的協(xié)同效應(yīng)不明顯,反而增強(qiáng)了K與Al的作用,所以KOH環(huán)境下PPR摻量越大,試樣的膨脹越小.

    3 結(jié)論

    (1)在不同堿環(huán)境下,PPR對ASR膨脹均有顯著的抑制作用.PPR摻量越高,抑制效果越好.當(dāng)PPR摻量不大于20%時,NaOH堿環(huán)境下產(chǎn)生的ASR膨脹更??;當(dāng)PPR摻量不小于30%時,KOH堿環(huán)境下產(chǎn)生的ASR膨脹更小.

    (2)NaOH堿環(huán)境下?lián)絇PR的試樣中,K和Al在近骨料處同步富集的程度比KOH堿環(huán)境下的試樣顯著.2種堿環(huán)境下的試樣均有非膨脹性KAlSiO4架狀鋁硅酸鹽生成.

    (3)PPR的高SiO2、高Al2O3、低CaO含量對抑制ASR膨脹起著重要作用.

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