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    地聚合物早期抗壓強(qiáng)度及分子動(dòng)力學(xué)模擬

    2021-03-11 07:03:24顧功輝黃曉明
    建筑材料學(xué)報(bào) 2021年1期
    關(guān)鍵詞:凈漿鍵長(zhǎng)沸石

    周 宇,徐 方,顧功輝,黃曉明,朱 婧

    (1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢) 工程學(xué)院,湖北 武漢 430074; 2.東南大學(xué) 交通學(xué)院,江蘇 南京 211189; 3.湖北交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院 公路與軌道學(xué)院,湖北 武漢 430079)

    地聚合物因具有良好的力學(xué)性能、優(yōu)異的環(huán)保性而成為近年的研究熱點(diǎn)[1].它由具有硅鋁質(zhì)活性的原材料通過(guò)堿激發(fā)制得[2].地聚反應(yīng)可概括為硅鋁質(zhì)原料在堿性條件下發(fā)生溶解聚合而產(chǎn)生高聚度類(lèi)沸石凝膠體的過(guò)程[3].

    Davidovits[4]將地聚合物分為3種類(lèi)型:PS(單硅鋁鏈)、PSS(雙硅鋁鏈)、PSDS(三硅鋁鏈),不同結(jié)構(gòu)形態(tài)地聚合物中硅鋁鏈的排列方式不一,性能差異較大.李盾興等[5]發(fā)現(xiàn)氧化物組分摩爾比n(SiO2)/n(Al2O3)、n(Na2O)/n(Al2O3)及n(H2O)/n(Al2O3) 存在最優(yōu)取值范圍,使得地聚合物生成結(jié)晶度較好的沸石態(tài).地聚反應(yīng)生成的凝膠產(chǎn)物主要由水化硅酸鹽凝膠和水化硅鋁酸鹽凝膠構(gòu)成,Zhang等[6]通過(guò)研究地聚合物反應(yīng)過(guò)程發(fā)現(xiàn)其凝膠形成速率與其力學(xué)性能息息相關(guān).王晴等[7]利用分子動(dòng)力學(xué)(MD)分析了不同礦物組成下水化硅鋁酸鹽產(chǎn)物對(duì)地聚合物結(jié)構(gòu)的影響,結(jié)果表明,當(dāng)體系中Na、Ca共存時(shí),地聚合物力學(xué)性能更加優(yōu)良.由上述可見(jiàn),原材料礦物組成及凝膠產(chǎn)物類(lèi)型是影響地聚合物性能的關(guān)鍵因素之一.

    基于此,本文選取n(SiO2)/n(Al2O3)、n(CaO)/n(Al2O3)、n(Na2O)/n(Al2O3)進(jìn)行單因素試驗(yàn),探究礦物組成對(duì)地聚合物早期抗壓強(qiáng)度的影響規(guī)律,并研究了地聚合物的微觀形貌及其反應(yīng)產(chǎn)物組成.利用Materials Studio(MS)軟件構(gòu)建不同礦物組成的地聚合物凝膠模型并進(jìn)行分子動(dòng)力學(xué)模擬,進(jìn)一步探究地聚合物早期抗壓強(qiáng)度形成機(jī)理.

    1 試驗(yàn)

    1.1 原材料

    試驗(yàn)以粉煤灰(FA)、礦粉(GGBFS)及硅灰(SF)為膠凝材料,其化學(xué)組成(1)本文涉及的組成、水固比等除特別說(shuō)明外均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或質(zhì)量比.見(jiàn)表1.以分析純SiO2、Al2O3、CaO為前驅(qū)物制備地聚合物凝膠,純度均大于98%.復(fù)合堿激發(fā)劑為NaOH固體顆粒與水玻璃調(diào)配而成,水玻璃的模數(shù)為3.23,固含量為38.25%(9.25%Na2O+29.00%SiO2).

    表1 膠凝材料的化學(xué)組成

    1.2 試件制備與試驗(yàn)過(guò)程

    本試驗(yàn)設(shè)定礦物組成為:n(SiO2)/n(Al2O3)為3.6~4.4,梯度0.2;n(CaO)/n(Al2O3)為1.2~3.6,梯度0.6;n(Na2O)/n(Al2O3)為0.3~0.7,梯度0.1.地聚合物凈漿配比見(jiàn)表2.向每100g水玻璃中加入20.29g NaOH以調(diào)節(jié)體系模數(shù)至1.2.設(shè)定水固比為0.3,其中總固含量包括固體原料摻量以及復(fù)合堿激發(fā)劑中的固含量.

    表2 地聚合物凈漿配比

    地聚合物凈漿制備過(guò)程如下:首先將NaOH溶于水玻璃中制得復(fù)合堿激發(fā)劑.由于NaOH溶于玻璃后會(huì)釋放大量的熱,導(dǎo)致部分水分蒸發(fā),因此需要在復(fù)合堿激發(fā)劑冷卻至室溫后進(jìn)行補(bǔ)水.隨后向攪拌鍋內(nèi)加入復(fù)合激發(fā)劑、粉煤灰、礦粉和水,進(jìn)行攪拌.一共進(jìn)行13組地聚合物凈漿試驗(yàn),固定S3、C2、N3為相同配比以便比較分析,料漿經(jīng)攪拌后于30mm×30mm×30mm 立方體試模中澆筑成型并振搗抹平.12h后拆模,置于(20±2)℃、相對(duì)濕度RH≥95%的恒溫恒濕箱中養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期.其抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法參考GB/T 17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》進(jìn)行.

    地聚合物凝膠制備過(guò)程[7]如下:按選定的摩爾比配制前驅(qū)體-水溶液,然后將調(diào)配好的溶液逐滴加到堿激發(fā)劑中,邊滴加邊充分?jǐn)嚢?完成攪拌后靜置2d,用細(xì)網(wǎng)濾出地聚合物凝膠物質(zhì)以排除水分,烘干得到地聚合物凝膠,烘箱溫度保持在(85±2)℃.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 礦物成分摩爾比對(duì)地聚合物早期抗壓強(qiáng)度的影響

    地聚合物凈漿的早期抗壓強(qiáng)度如圖1所示.由圖1可知:除N1組試件松散無(wú)強(qiáng)度外,其余組試件的 3d 抗壓強(qiáng)度都可達(dá)到其7d抗壓強(qiáng)度的73.8%~89.5%,這說(shuō)明地聚合物凈漿具有早強(qiáng)特性;S1~S3組試件各齡期的抗壓強(qiáng)度均優(yōu)于S4、S5組試件,這與陳瀟等[8]所得n(SiO2)/n(Al2O3)在3.0~3.8范圍內(nèi)力學(xué)性能良好的結(jié)論相吻合;但當(dāng)n(SiO2)/n(Al2O3)>4.0且堿度保持不變時(shí),堿激發(fā)膠凝材料中活性硅的含量將隨地聚反應(yīng)的進(jìn)行而不斷減少[9],S5組試件的3、7、14d抗壓強(qiáng)度較S2組試件分別下降了21.2%、22.5%、24.1%.

    圖1 地聚合物凈漿的早期抗壓強(qiáng)度Fig.1 Early compressive strength of geopolymer pastes

    N組試件n(Na2O)/n(Al2O3)從0.3增加至0.6的過(guò)程中,其早期抗壓強(qiáng)度先增大后減小,7、14d 抗壓強(qiáng)度均保持在50MPa以上.N1組試件的堿含量最少,基體內(nèi)無(wú)法形成致密的凝膠體,導(dǎo)致試件結(jié)構(gòu)松散無(wú)強(qiáng)度.然而堿含量過(guò)多同樣會(huì)對(duì)強(qiáng)度產(chǎn)生不利影響,因?yàn)榇罅康腛H-會(huì)使地聚合物過(guò)早積聚,阻斷了顆粒溶解路徑[10].可知,n(Na2O)/n(Al2O3) 不僅會(huì)影響早期水化硅(鋁)酸鹽凝膠結(jié)構(gòu)的發(fā)展,而且對(duì)地聚合物后期強(qiáng)度的穩(wěn)定性也起到關(guān)鍵作用.

    2.2 SEM分析

    選取齡期為7d的C1、C4組試件進(jìn)行SEM測(cè)試,得到其微觀形貌如圖2所示.C1組試件中粉煤灰摻量較大,圖2(a)中出現(xiàn)了很多被凝膠包裹著的未溶解粉煤灰顆粒(圓球狀),過(guò)多未參與反應(yīng)的粉煤灰顆粒覆在已形成的凝膠體表面上,阻礙了連續(xù)凝膠體的形成,使得凝膠之間產(chǎn)生較大的裂縫,試件抗壓強(qiáng)度相對(duì)較低.由圖2(b)可見(jiàn),隨著n(CaO)/n(Al2O3) 的明顯提高,C4組試件反應(yīng)更加充分,除了形成相對(duì)致密的地聚合物凝膠外,樣品表面還產(chǎn)生了較多的地聚反應(yīng)產(chǎn)物,填充了因礦粉摻量大而產(chǎn)生的收縮微裂縫,大大增強(qiáng)了其早期抗壓強(qiáng)度.

    2.3 MD模擬與XRD分析

    為了更好地探究地聚合物早期抗壓強(qiáng)度形成機(jī)理及n(CaO)/n(Al2O3)對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)發(fā)展的影響規(guī)律,筆者基于Monte Carlo法,以鈉、鈣原子、水分子、氫氧自由基以及PSS基團(tuán)(Si2AlO10)作為基本單元(見(jiàn)圖3),按照C2、C4組試件的摩爾比分別構(gòu)建凝膠模型NJ1、NJ2.NJ1、NJ2中各基本單元數(shù)量見(jiàn)表3.2組地聚合物凝膠可由前驅(qū)體-水溶液與堿激發(fā)劑混合制備而得.考慮到地聚合物無(wú)定型體系結(jié)晶程度較低的特性,以MS軟件中的Amorphous Cell與Forcite為主要分析模塊、Compass為計(jì)算力場(chǎng),對(duì)模型進(jìn)行分子動(dòng)力學(xué)模擬[7,13].主要模擬過(guò)程為:初始模型構(gòu)建(目標(biāo)密度設(shè)置為1.52g/cm3),幾何優(yōu)化(共軛梯度、最速下降、牛頓法),MD模擬及結(jié)構(gòu)優(yōu)化(NPT+NVT),最終模型確定及性能參數(shù)求解.NJ1與NJ2的最終模型見(jiàn)圖4.

    圖2 齡期為7d的C1與C4試件的SEM圖Fig.2 SEM micrographs of C1 and C4specimens at 7d

    圖3 地聚合物凝膠模型的基本單元Fig.3 Basic unit of geopolymer gel model

    表3 NJ1、NJ2中各基本單元數(shù)量

    模型經(jīng)動(dòng)力學(xué)分析后,可以得到地聚合物凝膠模型的總徑向分布函數(shù)g(r),如圖5所示,其中r為以系統(tǒng)內(nèi)任意原子為球心的半徑.總徑向分布函數(shù)g(r)指系統(tǒng)某一局部區(qū)域內(nèi)某一原子的密度與該局域體系的平均密度之比.地聚合物凝膠體系總徑向分布函數(shù)在0~3×10-10m之間呈現(xiàn)出多種峰,在3×10-10~10×10-10m內(nèi)g(r)均很平緩且趨于1(近程有序、遠(yuǎn)程無(wú)序),這與晶體在大半徑時(shí)g(r)的波動(dòng)性截然不同,屬于典型的無(wú)定型態(tài),符合地聚合物結(jié)構(gòu)特征.

    NJ1和NJ2模型各原子鍵的徑向分布函數(shù)見(jiàn)圖6.由圖6可見(jiàn),在兩原子間相近的作用半徑r內(nèi),NJ2模型中的H—O與Si—O鍵對(duì)應(yīng)的徑向分布函數(shù)峰值要明顯高于NJ1模型,即H—O與Si—O出現(xiàn)的概率較大.由圖6列出的各原子鍵鍵長(zhǎng)數(shù)值可見(jiàn):除Ca—O鍵的鍵長(zhǎng)明顯小于王晴等[7]在Universal力場(chǎng)下通過(guò)MD測(cè)得的數(shù)據(jù)外,其他各鍵的鍵長(zhǎng)均接近于參考值[7],可以看出所建模型的模擬結(jié)果較為準(zhǔn)確,鈣含量在很大程度上影響著整個(gè)凝膠體系;Ca—O、Na—O及H—O的鍵長(zhǎng)隨著n(CaO)/n(Al2O3) 的提高而縮小,分別減小了0.008×10-10、0.088×10-10、0.004×10-10m,Al—O鍵長(zhǎng)增大至1.690×10-10m,Si—O鍵長(zhǎng)維持在1.666×10-10m左右,這說(shuō)明在此范圍內(nèi)鈣含量的增加使得Ca、Na、H與附近的O更易結(jié)合成鍵,可大大提升地聚合物的力學(xué)性能;O—O鍵長(zhǎng)隨著n(CaO)/n(Al2O3)的增加而增加,但其對(duì)地聚合物凝膠結(jié)構(gòu)的影響較小.因此,適量增加n(CaO)/n(Al2O3)可以大大改善體系中凝膠之間的結(jié)合狀態(tài).

    圖4 NJ1與NJ2的最終模型Fig.4 Final model of NJ1 and NJ2

    圖5 地聚合物凝膠模型的總徑向分布函數(shù)Fig.5 Total radial distribution function of geopolymer gel model

    圖6 NJ1和NJ2模型各原子鍵的徑向分布函數(shù)Fig.6 Radial distribution function of each atomic bond in NJ1 and NJ2models

    為進(jìn)一步研究礦物組成對(duì)地聚合物早期抗壓強(qiáng)度的影響,選用MS軟件的Reflex模塊模擬NJ1、NJ2地聚合物凝膠的XRD圖譜,并結(jié)合2組凝膠的實(shí)測(cè)XRD圖譜加以對(duì)比分析,如圖7所示.由圖7可見(jiàn):NJ1凝膠模型與C2組試件實(shí)測(cè)值在10°~25°左右,NJ2凝膠模型與C4組試件實(shí)測(cè)值在15°~35°左右時(shí)均出現(xiàn)明顯的彌散峰與特征結(jié)晶峰,符合地聚合物結(jié)構(gòu)特征,模擬XRD圖譜與實(shí)測(cè)值比較吻合;此外,NJ1模型中出現(xiàn)了穩(wěn)定有序的八面沸石(faujasite)、水鈣沸石(gismondite)及毛沸石(erionite-Ca)等類(lèi)沸石相,易造成礦物缺陷而降低強(qiáng)度;隨著n(CaO)/n(Al2O3)提升至3.0,地聚合物NJ2模型的彌散峰范圍變得更寬,結(jié)晶峰也變得更加尖銳,尤其是石英(quartz)與硬硅鈣石(xonotlite)的出現(xiàn)使得體系結(jié)構(gòu)更加緊密,這說(shuō)明隨著n(CaO)/n(Al2O3)的變化,地聚合物凝膠結(jié)構(gòu)內(nèi)部的彌散峰與結(jié)晶峰型也發(fā)生了明顯的轉(zhuǎn)變,從而使得早期抗壓強(qiáng)度得到較大的提升,從物相角度驗(yàn)證了n(CaO)/n(Al2O3)對(duì)地聚合物早期抗壓強(qiáng)度以及凝膠結(jié)構(gòu)發(fā)展的影響規(guī)律.

    圖7 NJ1與NJ2凝膠的XRD圖譜Fig.7 XRD patterns of NJ1 and NJ2gels

    3 結(jié)論

    (1)當(dāng)n(SiO2)/n(Al2O3)=4.0,n(CaO)/n(Al2O3)=3.0,n(Na2O)/n(Al2O3)=0.5時(shí),地聚合物早期抗壓強(qiáng)度較高;n(CaO)/n(Al2O3)對(duì)地聚合物早期抗壓強(qiáng)度的影響最大,在很大程度上決定著地聚合物凝膠結(jié)構(gòu)的發(fā)展.

    (2)所建地聚合物凝膠模型及其各原子鍵鍵長(zhǎng)、模擬XRD圖譜均較符合實(shí)測(cè)值;n(CaO)/n(Al2O3)在很大程度上影響著各原子之間的組合成鍵,當(dāng)n(CaO)/n(Al2O3)=3.0時(shí),Ca—O、Na—O及H—O的鍵長(zhǎng)均減小,C-A-S-H凝膠與N-A-S-H凝膠結(jié)構(gòu)變得更加致密.

    (3)當(dāng)n(CaO)/n(Al2O3)由1.8增加到3.0時(shí),地聚合物凝膠結(jié)構(gòu)的彌散峰與結(jié)晶峰型發(fā)生明顯轉(zhuǎn)變,石英與硬硅鈣石的存在使得地聚合物結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,大大增強(qiáng)了其早期抗壓強(qiáng)度.

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