助干劑輔助噴霧干燥制備山藥粉工藝優(yōu)化研究

王文秀，張凡，于倩楠，馬倩云，劉亞瓊，牟建樓，王頡，孫劍鋒

（河北農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院，河北 保定071000）

山藥營(yíng)養(yǎng)豐富，且具有重要的藥理價(jià)值，深受廣大消費(fèi)者的歡迎［1～5］。我國(guó)山藥資源豐富，但其收獲季節(jié)集中，且新鮮山藥含水率較高，質(zhì)地脆弱，在運(yùn)輸和貯藏過程中極易發(fā)生腐爛變質(zhì)而失去食用價(jià)值。因此，對(duì)山藥進(jìn)行脫水干燥處理，對(duì)于延長(zhǎng)山藥保質(zhì)期、提高產(chǎn)品附加值具有非常重要的意義。

目前，對(duì)山藥干燥處理采用的技術(shù)有熱風(fēng)干燥、熱泵干燥、冷凍干燥、紅外干燥［6～10］等，且以山藥片加工居多。高琦等［11］研究了4 種不同干燥方式（冷凍、膨化、真空和熱風(fēng)干燥）對(duì)山藥脆片香氣成分的影響，確定冷凍干燥（預(yù)處理溫度-18 ℃，真空度60 Pa，冷阱表面溫度-45～-40 ℃）制得的脆片具有更佳的香氣品質(zhì)。李定金等［12］借助低場(chǎng)核磁共振技術(shù)，對(duì)山藥片真空微波干燥過程中水分含量、分布及狀態(tài)展開研究，為優(yōu)化工藝參數(shù)提供了參考指導(dǎo)。與山藥片相比，山藥粉是一種更為理想的山藥干制品，不僅食用方便耐貯藏，還可直接用于山藥制品的二次開發(fā)［13，14］。有研究將山藥片干燥后再進(jìn)行磨粉處理得到山藥粉［15］，但該方法耗時(shí)、費(fèi)力、效率低。噴霧干燥技術(shù)具有傳熱速率快、料溫低、物料受熱時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，可將液體直接干燥成粉末，且具有良好的分散性和溶解性［16，17］。然而，山藥中淀粉含量較高，山藥漿黏度較大，直接進(jìn)行噴霧干燥易導(dǎo)致噴頭堵塞，且容易黏于干燥器中，降低出粉率和產(chǎn)品品質(zhì)。任廣躍等［18］利用α-淀粉酶輔助噴霧干燥方式制備了懷山藥粉，并確定了熱風(fēng)溫度180 ℃、熱風(fēng)流量28.60 m3·h-1和進(jìn)料流量1 060 mL·h-1為最佳生產(chǎn)工藝條件。但酶制劑易失活且價(jià)格較高，為了改善山藥粉質(zhì)量和噴霧干燥加工特性，可通過添加助干劑（如麥芽糊精、β-環(huán)糊精、阿拉伯膠等）提高干燥性能［19］。目前已有研究將助干劑用于果汁等含糖物料的噴霧干燥中［20］，但將其用于輔助山藥干燥的效果及噴霧干燥條件的研究相對(duì)較少。

針對(duì)上述問題，本研究以新鮮山藥為原料，在前期研究確定助干劑最佳組合配比（以料液可溶性固形物含量為基準(zhǔn)，復(fù)合助干劑麥芽糊精、β-環(huán)糊精和阿拉伯膠的添加量分別為50%、10% 和1%）的基礎(chǔ)上，分析進(jìn)風(fēng)溫度、料液可溶性固形物含量、熱空氣流量和料液進(jìn)口溫度進(jìn)等關(guān)鍵參數(shù)對(duì)山藥出粉率和水分含量的影響，通過正交試驗(yàn)優(yōu)化確定最佳的山藥噴霧干燥工藝生產(chǎn)條件，為助干劑輔助噴霧干燥制備山藥粉提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 主要試劑和樣品

試驗(yàn)于2017 年8 月至12 月在河北農(nóng)業(yè)大學(xué)進(jìn)行。該試驗(yàn)選購個(gè)體完整且表皮無霉變、病蟲害和機(jī)械損傷的長(zhǎng)柱形新鮮山藥，購于保定農(nóng)大科技市場(chǎng)。

所用的助干劑為包括麥芽糊精、β-環(huán)糊精和阿拉伯膠在內(nèi)的復(fù)合助干劑，均為食品級(jí)，分別購買于撫順市魯州淀粉糖制品有限公司、陜西禮泉化工有限實(shí)業(yè)公司和滕州市通達(dá)海藻工程技術(shù)有限責(zé)任公司。

1.1.2 主要儀器與設(shè)備

CP214 電子分析天平：奧豪斯儀器（上海）有限公司；YL-C91T 料理機(jī)：九陽股份有限公司；JMS-50 膠體磨：廊坊通用機(jī)械有限公司；GYB60-6S 高壓均質(zhì)機(jī)：上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠；SD-1000噴霧干燥機(jī)（如圖1 所示）：日本東京理化器械株式會(huì)社；PR101 數(shù)字折光儀：日本ATAGO 公司；HH-4 數(shù)顯恒溫水浴鍋：上海比朗儀器有限公司。

圖1 噴霧干燥設(shè)備圖Fig.1 The diagram of spray drying equipment

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 噴霧干燥制備山藥粉生產(chǎn)工藝流程

利用噴霧干燥法制備山藥粉的生產(chǎn)工藝流程圖如圖2 所示。

圖2 山藥粉噴霧干燥生產(chǎn)工藝流程圖Fig.2 Flowchart of spray drying process of Chinese yam powder

具體步驟：以新鮮山藥為原料，用清水洗凈，去除表面殘留的泥沙、污垢等雜質(zhì)，并在沸水中對(duì)其燙漂處理5 min。然后，去除表皮，將其切成約1 cm 厚的薄片，并迅速置于檸檬酸（0.2 g·100mL-1）溶液中進(jìn)行護(hù)色處理。稱取一定量的山藥片，將3 倍質(zhì)量的蒸餾水加入其中進(jìn)行打漿處理，然后經(jīng)過膠體磨粉碎。按照山藥料液可溶性固形物含量，將麥芽糊精、β-環(huán)糊精和阿拉伯膠分別按50%、10%和1%添加并進(jìn)行調(diào)配，經(jīng)高壓均質(zhì)（40 MPa，10 min）后噴霧干燥，待山藥粉冷卻后用自封袋收集。

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

（1） 進(jìn)風(fēng)溫度

設(shè)定料液可溶性固形物含量為16%，熱空氣流量為0.50 m3·min-1，料液進(jìn)口溫度為60 ℃，考察進(jìn)風(fēng)溫度為140、150、160、170、180、190 ℃對(duì)山藥出粉率和水分含量的影響。

（2） 料液可溶性固形物含量

設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，熱空氣流量為0.50 m3·min-1，料液進(jìn)口溫度為60 ℃，考察料液可溶性固形物含量為12%、14%、16%、18%、20%、22%對(duì)山藥出粉率和水分含量的影響。

（3） 熱空氣流量

設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，料液可溶性固形物含量為16%，料液進(jìn)口溫度為60 ℃，考察熱空氣流量為0.40、0.45、0.50、0.55、0.60 m3·min-1對(duì)山藥出粉率和水分含量的影響。

（4） 料液進(jìn)口溫度

設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，料液可溶性固形物含量為16%，熱空氣流量為0.50 m3·min-1，考察料液進(jìn)口溫度為20、30、40、50、60 ℃對(duì)山藥出粉率和水分含量的影響。

1.2.3 正交試驗(yàn)

結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以山藥出粉率和水分含量為響應(yīng)值，選取進(jìn)風(fēng)溫度、料液可溶性固形物含量、熱空氣流量為影響因素，按照L9（34）正交表進(jìn)行分析試驗(yàn)，優(yōu)化山藥粉噴霧干燥生產(chǎn)工藝條件，因素水平和試驗(yàn)設(shè)計(jì)分別如表1，表2 所示。上述單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)中，每組試驗(yàn)的山藥料液處理量為500 mL，分別進(jìn)行3 次重復(fù)。

表1 L9（34）正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of L9（34）orthogonal experiment

表2 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表Table 2 L9（34）orthogonal test design table

1.2.4 指標(biāo)測(cè)定方法

1）可溶性固形物含量：利用PR101 數(shù)字折光儀在20℃條件下測(cè)定；

2）水分含量：參照GB 5009.3-2016《食品中水分的測(cè)定》中干燥法測(cè)定；

3）噴霧干燥出粉率參照下式計(jì)算：

式中，m1為集粉瓶中收集到的粉重，g；m2為料液中固形物的質(zhì)量，g。

1.3 統(tǒng)計(jì)分析

采用SPSS17.0 軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，圖形繪制利用Origin2018 進(jìn)行，差異顯著性水平P＜0.05 為差異顯著，P＜0.01 為差異極顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)出粉率和水分含量的影響

如圖3 所示，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高，出粉率呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)溫度較低時(shí)，物料無法得到足夠的能量而未能充分干燥，產(chǎn)品處于橡膠態(tài)出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，因而出粉率較低。當(dāng)溫度升高至180 ℃時(shí)，物料得以充分干燥且未出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，因而山藥粉的出粉率顯著增加。當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，超過了山藥粉的玻璃化溫度后，山藥中的黏性糖蛋白發(fā)生熱熔，并出現(xiàn)黏壁的現(xiàn)象，而且溫度過高使水分蒸發(fā)速度過快，而在表面形成硬殼，內(nèi)部水分難以向表面擴(kuò)散完全，易開裂而黏壁。溫度為190 ℃時(shí)，干燥室中出現(xiàn)大量的山藥粉黏壁，因此出粉率反而下降。水分含量隨進(jìn)口溫度的升高呈逐漸下降趨勢(shì)，且溫度越高，脫水速率越大。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度較低時(shí)，內(nèi)部水分向表面遷移的速率較慢，因此制得的山藥粉水分含量較高。隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高，內(nèi)部水分向表面遷移速率加快，經(jīng)過霧化后的小液滴與熱空氣充分地接觸，干燥速度提高且干燥更加徹底，從而使山藥粉水分含量顯著降低。此外，進(jìn)風(fēng)溫度與山藥粉的組織狀態(tài)、吸濕性和色澤等有直接關(guān)系，溫度較低會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品處于橡膠態(tài)，產(chǎn)生嚴(yán)重的黏壁現(xiàn)象，水分含量較高，進(jìn)而影響其貯藏期間的品質(zhì)穩(wěn)定性。而溫度過高會(huì)使內(nèi)部水分受熱膨脹，此時(shí)會(huì)產(chǎn)生較多氣泡，進(jìn)一步影響產(chǎn)品的溶解性。并且溫度過高會(huì)加快山藥粉的褐變反應(yīng)，使其顏色泛黃，同時(shí)料液可能出現(xiàn)焦糖化而使山藥粉伴有焦煳味。因此，確定最適宜的進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，此時(shí)出粉率較高且組織狀態(tài)、色澤良好。

圖3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)出粉率和水分含量的影響Fig.3 Effect of inlet air temperature on powder collection rate and moisture content

2.2 料液可溶性固形物對(duì)出粉率和水分含量的影響

如圖4 所示，隨料液可溶性固形物含量增加，出粉率呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)可溶性固形物含量為16%時(shí)，出粉率最高。適當(dāng)?shù)靥岣吡弦褐锌扇苄怨绦挝锖?，有利于噴霧干燥的進(jìn)行，且能降低能耗，節(jié)約成本。但是當(dāng)可溶性固形物含量大于16%時(shí)，濃度較高而水分含量減少，會(huì)造成輸送障礙，且可能導(dǎo)致霧化不均勻產(chǎn)生黏壁現(xiàn)象，不利于產(chǎn)品干燥。水分含量隨可溶性固形物含量的升高，呈先降低后升高的趨勢(shì)。這可能是因?yàn)?，低可溶性固形物含量的料液中，液滴的含水量較高，在噴霧干燥過程中熱交換不充分，水分蒸發(fā)不完全，因而水分含量較高。適當(dāng)?shù)奶岣呖扇苄怨绦挝锖繒?huì)改善此現(xiàn)象，使水分含量有所提高。但是當(dāng)可溶性固形物超過16%時(shí)，料液黏度顯著增大，表層組織在干燥過程中呈現(xiàn)硬化結(jié)殼現(xiàn)象，內(nèi)部水分向表面遷移的速率以及從表面向周圍空氣的蒸發(fā)速率均隨之下降，因而導(dǎo)致水分含量反而升高。因此，綜合考慮出粉率和水分含量，以16%作為最適宜的可溶性固形物含量。

圖4 可溶性固形物含量對(duì)出粉率和水分含量的影響Fig.4 Effect of soluble solids content on powder collection rate and moisture content

2.3 熱空氣流量對(duì)出粉率和水分含量的影響

如圖5 所示，出粉率隨熱空氣流量的增加，呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)熱空氣流量為0.5 m3·min-1時(shí)，山藥粉得率高于其他4 個(gè)熱空氣流量。熱空氣流在噴霧干燥室由下向上流動(dòng)，當(dāng)熱空氣流量較低時(shí)，液滴的流動(dòng)性受到影響，且增加了料液在干燥室的停留時(shí)間，使山藥粉出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象。而熱空氣流量較大時(shí)，風(fēng)速過高會(huì)減少山藥料液在干燥室的停留時(shí)間，導(dǎo)致粉粒不能充分干燥，呈半濕狀態(tài)黏附在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)壁上，導(dǎo)致出粉率下降。水分含量隨熱空氣流量的增大，呈先下降后上升的趨勢(shì)。熱空氣流量較低時(shí)，山藥料液干燥不徹底，山藥粉水分含量較高，粉末顆粒易結(jié)團(tuán)、粘壁，產(chǎn)品的狀態(tài)和分散性也較差。當(dāng)熱空氣流量逐漸增大至0.50 m3·min-1時(shí)，粘壁現(xiàn)象減輕，此時(shí)的水分含量為4.93%，產(chǎn)品質(zhì)量較好。繼續(xù)增加熱空氣流量，風(fēng)速過高反而使山藥粉在干燥室內(nèi)脫水時(shí)間縮短，粉粒不能充分干燥，水分含量略有上升。因此，綜合考慮水分含量和出粉率，以0.50 m3·min-1為最適宜的進(jìn)風(fēng)量。

圖5 熱空氣流量對(duì)出粉率和水分含量的影響Fig.5 Effect of hot air intake on powder collection rate and moisture content

2.4 料液進(jìn)口溫度對(duì)出粉率和水分含量的影響

如圖6 所示，出粉率隨料液進(jìn)口溫度的升高，呈逐漸增加的趨勢(shì)。根據(jù)溫度對(duì)料液流變性質(zhì)的影響可知，料液進(jìn)口溫度越高，黏度越低，反之則黏度越高。當(dāng)料液進(jìn)口溫度較低時(shí)，黏度較高，不利于噴霧干燥的進(jìn)行，且增大了霧化難度，易出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象，因此出粉率較低。而隨著溫度的升高，料液黏度減小，有利于進(jìn)料，還可以縮短其預(yù)熱時(shí)間，使其迅速形成玻璃態(tài)，出粉率升高。但過高的料液進(jìn)口溫度也不利于噴霧干燥的進(jìn)行，這是因?yàn)闇囟冗^高，會(huì)使山藥料液中的蛋白質(zhì)發(fā)生變性，并與多糖等產(chǎn)生交聯(lián)絮凝，黏度反而升高，出現(xiàn)黏壁現(xiàn)象，降低出粉率。隨料液進(jìn)口溫度的升高，水分含量介于6.0%～6.7%之間，呈下降趨勢(shì)，表明適當(dāng)?shù)靥岣吡弦哼M(jìn)口溫度有助于水分含量的降低。綜合考慮出粉率和水分含量，以60 ℃作為最適應(yīng)的進(jìn)料溫度。

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以山藥粉出粉率和水分含量為參考指標(biāo)，固定最優(yōu)的料液進(jìn)口溫度，選擇實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)噴霧干燥效果影響較大的進(jìn)風(fēng)溫度、可溶性固形物含量、熱空氣流量三個(gè)重要參數(shù)作為考察因素，選取各參數(shù)中有意義的水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，結(jié)果如表3 所示，方差分析顯著性檢驗(yàn)結(jié)果如表4 所示。

綜合正交試驗(yàn)結(jié)果及各因素極差值和方差分析結(jié)果可知：在試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，各因素對(duì)山藥出粉率的影響程度依次為：A（進(jìn)風(fēng)溫度）＞B（料液可溶性固形物含量）＞C（熱空氣流量），且進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)出粉率的影響極顯著（P＜0.01），料液可溶性固形物含量和熱空氣流量對(duì)其影響顯著（P＜0.05）。各因素對(duì)山藥粉水分含量的影響程度為：A（進(jìn)風(fēng)溫度）＞C（熱空氣流量）＞B（料液可溶性固形物含量），且3 個(gè)因素對(duì)其影響極顯著（P＜0.01）。對(duì)于出粉率和水分含量，空白列的極差都是最小的，表明試驗(yàn)的可靠性較好。綜合表3 和表4 的分析結(jié)果可知，為了提高出粉率，降低水分含量，正交試驗(yàn)法得到的噴霧干燥制備山藥粉最佳工藝條件為A2B2C3，即進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，料液可溶性固形物含量16%，熱空氣流量0.50 m3·min-1。在此條件下，對(duì)山藥料液進(jìn)行噴霧干燥，山藥粉水分含量為5.31%，出粉率為38.69%。

圖6 料液進(jìn)口溫度對(duì)出粉率和水分含量的影響Fig.6 Effect of inlet liquid temperature on powder collection rate and moisture content

3 討論與結(jié)論

山藥中含有較高含量的淀粉，且料液黏度較大，在噴霧干燥過程中往往受到黏性水溶性黏液質(zhì)不利于濃縮制粉的困擾，且制得的山藥粉中水分含量較高。本研究采用復(fù)合助干劑輔助噴霧干燥的方法制備山藥粉，提高了噴霧干燥效果。與任廣躍等［18］利用酶解輔助噴霧干燥的方法制備懷山藥粉相比，本研究在不使用酶制劑的情況下，獲得了較高的集粉率（38.69%），省去了酶解過程。與劉艷等［19］僅添加β-環(huán)糊精作為助干劑制備山藥粉相比，本研究增加了麥芽糊精和阿拉伯膠，充分利用其乳化效果好、吸濕性低不易結(jié)塊等特性，取得了好的噴霧效果，且提高了山藥粉的沖調(diào)性和速溶性。

表3 噴霧干燥制備山藥粉正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of L9（34）orthogonal experiment for preparation of yam powder by spray drying

表4 噴霧干燥制備山藥粉正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果Table 4 Variance analysis of orthogonal experiment for preparation of yam powder by spray drying

進(jìn)風(fēng)溫度、料液可溶性固形物含量、熱空氣流量和料液進(jìn)口溫度等參數(shù)均會(huì)對(duì)噴霧干燥效果和產(chǎn)品水分含量產(chǎn)生顯著影響。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)，選擇對(duì)噴霧干燥效果影響較大的進(jìn)風(fēng)溫度、可溶性固形物含量、熱空氣流量3個(gè)重要參數(shù)作為考察因素進(jìn)行正交試驗(yàn)。結(jié)果表明，對(duì)出粉率的影響順序?yàn)椋哼M(jìn)風(fēng)溫度＞料液可溶性固形物含量＞熱空氣流量，對(duì)水分含量的影響順序?yàn)椋哼M(jìn)風(fēng)溫度＞熱空氣流量）＞料液可溶性固形物含量。同時(shí)，確定了噴霧干燥制備山藥粉的最佳生產(chǎn)工藝條件：進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃，料液可溶性固形物含量為16%，熱空氣流量為0.50 m3·min-1，料液進(jìn)口溫度為60 ℃，此時(shí)的山藥粉水分含量為5.31%，出粉率為38.69%。

本研究是基于實(shí)驗(yàn)室的小型噴霧干燥機(jī)開展的試驗(yàn)，研究結(jié)果為助干劑輔助噴霧干燥制備山藥粉提供了一定的理論依據(jù)和參考方法。