分散液液微萃取技術(shù)及其在食品和環(huán)境農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的運(yùn)用

分散液液微萃取技術(shù)（DLLME）是一種新型技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)檢測(cè)樣品的前處理，能夠有效降低檢測(cè)成本，提高檢測(cè)效率，更加方便快捷地實(shí)現(xiàn)對(duì)食品和環(huán)境中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)。

一、分散液液微萃取技術(shù)概述

DLLME在應(yīng)用過程中由于受到分散劑的影響，樣品萃取劑會(huì)形成更為分散細(xì)密的液滴。隨著檢測(cè)時(shí)間的增加，萃取液形成的小液滴會(huì)逐漸分散，并逐漸呈現(xiàn)出乳濁液，乳濁液主要分層為水——分散劑——萃取劑。在進(jìn)行萃取的過程中，分析樣品分散液能否與萃取劑形成相對(duì)平衡的狀態(tài)，當(dāng)乳濁液體系呈現(xiàn)平衡狀態(tài)時(shí)，可以進(jìn)一步計(jì)算出分析物的具體量值，計(jì)算公式為：

操作流程如下：首先，將樣品溶液加入離心管中，同時(shí)加入分散劑，分散劑需要含有一定量的萃取劑；其次，通過振動(dòng)離心管，讓分散劑與樣本溶液充分融合，在分散液的作用下樣本溶液會(huì)形成乳濁液，分析物將被萃取劑富集；最后，將分析物和溶液離心分離，把離心管底部的沉淀物提取出來，運(yùn)用氣相色譜法開展更深層次的樣品檢測(cè)和研究分析。

二、影響因素分析

1.萃取劑。在進(jìn)行萃取檢測(cè)的過程中，要運(yùn)用更先進(jìn)的技術(shù)提高分析物的萃取率，不斷優(yōu)化萃取劑。選擇分析物和萃取劑時(shí)，需要保證二者的性質(zhì)能夠相互匹配，匹配程度越高，萃取富集能力越強(qiáng)。除此之外，萃取劑必須不易揮發(fā)，水溶性低，有較好的色譜性能，能夠在分散作用下形成均勻的小液滴并逐漸分散。

2.分散劑。運(yùn)用DLLME對(duì)食品和環(huán)境中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，分散劑處于至關(guān)重要的地位。在進(jìn)行分散處理時(shí)，分散劑會(huì)釋放其中溶解的萃取劑，伴隨著體積的增加，逐漸實(shí)現(xiàn)樣品溶液的溶解。在分散劑作用的過程中，其分析物與溶液的總體體積有密切關(guān)系，主要呈現(xiàn)正比例。此外，分析物在分散劑作用下會(huì)融入液滴之中并逐漸擴(kuò)散，所以液滴的體積與分析物萃取的速率之間呈現(xiàn)出反比例的關(guān)系，體積越大，萃取速率會(huì)逐漸降低，整個(gè)萃取分析過程的持續(xù)時(shí)間也將更長(zhǎng)。因此，分散劑需要能夠?qū)⑤腿┤咳芙?，并保持一定的溶液分配系?shù)，還要有較好的色譜性能，這樣才能全面推進(jìn)分析物萃取。

3.離子強(qiáng)度。在運(yùn)用DLLME時(shí)需要進(jìn)行離心操作，樣品溶液的基質(zhì)會(huì)對(duì)溶液的分配系數(shù)造成影響，一旦溶液基質(zhì)出現(xiàn)變化，則會(huì)同樣引起分配系數(shù)的變化，所以溶液離子強(qiáng)度對(duì)分析萃取過程有一定的影響。當(dāng)乳濁液中的離子強(qiáng)度變大時(shí)，分析物中有機(jī)相的分配系數(shù)會(huì)同步增加，萃取劑的溶解速率隨之降低，乳濁液沉積相的體積也會(huì)有所變化。所以，在進(jìn)行DLLME萃取分析時(shí)，要綜合考慮乳濁液中的離子強(qiáng)度，因?yàn)殡x子強(qiáng)度對(duì)于目標(biāo)分析物的萃取率會(huì)有不同程度的影響，而這樣的影響要綜合考慮積極和消極兩個(gè)方面。

三、在食品和環(huán)境農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的運(yùn)用

1.氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測(cè)。氨基甲酸酯類農(nóng)藥的毒性較輕，分解速度比其他類型的農(nóng)藥更快，殘留期更短。所以，將DLLME萃取分析應(yīng)用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥時(shí)，萃取的效率更高，檢測(cè)的靈敏度更好，而且具有綠色環(huán)保的優(yōu)勢(shì)。

2.有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)。有機(jī)磷農(nóng)藥具有強(qiáng)毒性，運(yùn)用DLLME萃取技術(shù)，能夠有效減少有機(jī)磷農(nóng)藥在檢測(cè)過程中對(duì)環(huán)境的污染，且檢測(cè)時(shí)間較短，萃取分析物的效率更高。

3.有機(jī)氯農(nóng)藥檢測(cè)。在有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測(cè)過程中，主要通過DLLME-LSC與GC-MS結(jié)合的技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，所采用的萃取劑有較低的水溶性，且熔點(diǎn)接近于室溫。當(dāng)分析物的萃取完成之后，萃取劑會(huì)在冰浴后逐漸冷卻至固化。DLLME萃取分析技術(shù)的操作更加簡(jiǎn)便，在萃取的流程和時(shí)間、整體萃取速率等方面都有所改進(jìn)和提升。

作者簡(jiǎn)介：劉錦繡（1987.02-），女，漢族，山東淄博，碩士研究生，工程師，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程、環(huán)境工程。