氮化硅陶瓷中壓注塑成型技術(MPIM)研究及進展

李 鑌，張偉儒，韋中華，王子誠，陳 波

(1.北京中材人工晶體研究院有限公司，北京 100018；2.中材高新氮化物陶瓷有限公司，山東 淄博 255000；3.中材高新材料股份有限公司，北京 100102)

0 引 言

注塑成型技術又稱粉末注塑技術(Powder Injection Moulding——PIM)，是一種近凈尺寸陶瓷成型方法，只需要很少甚至無需后續(xù)加工，是當今國際上最具發(fā)展?jié)摿Φ南冗M陶瓷結構件制造技術之一，被譽為先進陶瓷產(chǎn)品制造業(yè)的一次技術革命[1]。對比傳統(tǒng)的成型工藝，如注漿成型、冷等靜壓成型、干壓成型等工藝，注塑成型工藝突破了先進陶瓷復雜形狀制品生產(chǎn)效率低、成型難度較高等瓶頸問題，具有成型效率高、原材料選擇范圍大、利用率高(>98 %)、生產(chǎn)成本低、近凈尺寸成型等優(yōu)勢。同時，注塑成型產(chǎn)品可實現(xiàn)致密度較高、表面質(zhì)量較高以及形狀精確與復雜等優(yōu)點，非常適合于批量化生產(chǎn)[2,3]。

對于注塑成型技術的研究與應用，國內(nèi)、外的研究機構一般根據(jù)注塑壓力的不同將注塑成型技術分為三種類型：（1）低壓注塑成型(LPIM)，注塑壓力為≤0.7 MPa，注塑溫度為60℃—70 ℃[4,5]；（2）中壓注塑成型(MPIM)注塑壓力為1 MPa—10 MPa，注塑溫度為80℃—120 ℃[6]；（3）高壓注塑成型(HPIM)注塑壓力為10 MPa—200 MPa，注塑溫度為≤200 ℃[7]。低壓注塑成型坯體致密度低，固相含量低，自動化生產(chǎn)能力低，且生產(chǎn)以氧化物陶瓷為主[8]；高壓注塑成型生產(chǎn)成本高，對模具的磨損較大，且由于高分子粘結劑體系的復雜導致了脫脂過程的控制難度較高、缺陷較多，其技術的應用與推廣均受到限制[9,10]。

本工作系統(tǒng)研究了粘結劑、喂料的流變性和分散性、模具結構設計、成型工藝參數(shù)、低缺陷排膠、氣氛壓力燒結等影響因素，有效改善了低壓和高壓注塑成型存在的不足。在制備低缺陷精密陶瓷部件方面取得了較大突破，并分析了中壓注塑成型工程化技術難點及應用前景，MPIM 是未來注塑成型技術發(fā)展的重點方向。

1 原材料、成型設備及試驗方法

1.1 原材料

1.1.1 氮化硅粉體

本研究中，采用D50=0.75 μm 的氮化硅原料粉體(上海駿宇陶塑制品有限公司)。

1.1.2 燒結助劑

燒結助劑采用氧化釔(Y2O3)：國藥集團化學試劑有限公司，氧化鋁(Al2O3)：淄博信富盟化工有限公司。

1.1.3 粘結劑

粘結劑體系包含主填充劑石蠟(PW)：中國石油化工股份有限公司北京燕山分公司；增塑劑椰油酰胺(CMEA)：廣州花語精細化工有限公司；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)：上海麥克林生化科技有限公司；己二酸二辛酯(DOA)：濰坊中業(yè)化學有限公司；表面活性劑硬脂酸(SA)：上海麥克林生化科技有限公司；分散劑聚丙烯酸胺：濰坊魯一化學有限公司。

1.2 成型設備

1.2.1 中壓注塑成型機

注塑成型實驗采用瑞典Goceram 公司開發(fā)的中壓注塑成型機，其最高注塑壓力100 bar，最高注塑溫度120 ℃。

1.2.2 排膠設備

排膠實驗第一步采用南通市華安超臨界萃取有限公司的超臨界CO2萃取設備，其最高萃取壓力50 MPa，最高萃取溫度80 ℃；第二步采用瑞典Goceram 公司的熱脫脂爐，其最高脫脂溫度550 ℃。

1.3 實驗、檢測方法

本研究的實驗方法大體分為如下幾個步驟：（1）注塑喂料的制備(氮化硅粉體+燒結助劑+粘結劑)；（2）模具結構設計；（3）注塑成型工藝；（4）低缺陷排膠工藝；（5）氣氛壓力燒結工藝。檢測方法大致包含激光粒度測試，密度測試，流變性測試，X 射線熒光光譜分析(XRF)，抗彎強度測試，X 射線CT 無損檢測，燒結動力學測試，熱重-差熱分析(TG-DTA)，掃描電子顯微鏡分析(SEM)等。

2 實驗結果及分析

2.1 注塑成型粘結劑配方體系的設計及性能分析

2.1.1 注塑成型原料粉體與粘結劑配方體系的設計

注塑成型中的陶瓷原始粉料一般應具有較小的粒徑尺寸與優(yōu)良的顆粒級配分布，本研究采用顆粒較細的氮化硅原料粉。其中，D50=0.75 μm，顆粒級配分布呈正態(tài)分布，如圖1 所示。同時，根據(jù)已有的氮化硅陶瓷研究基礎，選用Y2O3+Al2O3作為燒結助劑能夠得到較理想以及均勻的氮化硅晶粒。

圖1 氮化硅原料粉的粒度分布曲線Fig.1 The particle size distribution curve of Silicon Nitride powders

本研究采用熱塑性體系的蠟基粘結劑，包括主填充劑石蠟(PW)，增塑劑椰油酰胺(CMEA)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、己二酸二辛酯(DOA)三者之一，表面活性劑硬脂酸(SA)，分散劑(聚丙烯酸胺)。對比以下幾種蠟基粘結劑體系：1#PW+CMEA+SA，2#PW+EVA+SA，3#PW+DOA+SA，分散劑的添加量為5 ‰(聚丙烯酸胺/SN)，重點考查這三種配方的生坯質(zhì)量及燒結后密度，具體如表1、表2 所示。

結合表2 中的三組粘結劑配方體系的生坯質(zhì)量及燒結密度，與圖2 中的三組配方體系的圖片可以得出：在相同的成型與燒結工藝條件下，3#配方PW+DOA+SA 的表面有一些裂紋，個別裂紋較深，并且生坯質(zhì)量與燒結密度最低；2#配方PW+EVA+SA 有少許褶皺，無較深裂紋，生坯質(zhì)量與燒結密度介于3#配方與1#配方之間；1#配方PW+CMEA+SA 的表面較為完好，光滑致密，生坯質(zhì)量與燒結密度最高。因此，選用1#配方。

表1 不同粘結劑體系Tab.1 Different binder experiments

表2 不同粘結劑生坯質(zhì)量及燒結密度Tab.2 Green body weight and sintering density of different binders

圖2 不同粘結劑注塑成型制備的φ13 mm 氮化硅球坯體：(a)1#；(b)2#；(c)3#Fig.2 φ13 mm Silicon Nitride balls prepared by injection molding with different binders:(a)1#;(b)2#;(c)3#

因此，合適的粘結劑配方為：氮化硅粉料(81.5 wt.%)+石蠟(14.24 wt.%)+椰油酰胺(3.7 wt.%)+硬脂酸(0.56 wt.%)+分散劑/氮化硅粉料(5 wt.‰)，該配方下固含量達到了55.51 %，注塑成型坯體的燒結密度較高。

2.1.2 喂料的流變性分析

陶瓷注塑漿料在注塑成型過程中能夠穩(wěn)定流動，均勻充填模腔是其中的關鍵。陶瓷注塑漿料的流變行為復雜，評價漿料體系的流變性能主要考察漿料的粘度，漿料粘度值的大小體現(xiàn)了漿料本身的混合均勻程度。即在相同混煉工藝、相同固相含量的前提下，粘度值越小說明陶瓷顆粒與粘結劑體系的相容性、均勻性越好。

漿料粘度與混煉溫度、混煉轉速的關系如表3所示。混煉工藝設定為三組：1#混煉溫度為80 ℃；2#混煉溫度為100 ℃；3#混煉溫度為120 ℃。每個混煉溫度分別設定三個混煉轉速10 RPM、25 RPM、40 RPM。

漿料粘度與混煉溫度、混煉轉速的關系如圖3所示。圖3 反應出漿料在不同的混煉溫度下，漿料粘度隨混煉轉速(即剪切速率)的變化關系。漿料粘度隨混煉溫度的升高以及混煉轉速的增大而減小，具有剪切稀化的效果；其表現(xiàn)出具有熱塑性特性與流變特性，屬于非牛頓假塑性流體[11,12]。

表3 漿料粘度與混煉溫度、混煉轉速的關系表Tab.3 Relationship of feedstock viscosity,mixing temperature and mixing speed

因此，合適的混煉溫度與混煉轉速分別為120 ℃與40 RPM，其對應的漿料粘度較小，流變性能較好，有利于氮化硅陶瓷的注塑成型。

2.1.3 喂料的分散性分析

混煉過程中取密煉機內(nèi)上、中、下三處不同位置(編號為a、b、c)的漿料進行X 射線熒光光譜分析(XRF)，并對前6 位元素的含量對比作圖，得出漿料的分散性分析如圖4 所示。結果顯示，a、b、c三個位置漿料的前6 位元素Si、N、C、Al、Y、O的含量基本相同。因此，氮化硅陶瓷注塑漿料的分散均勻性良好。

圖3 漿料粘度與混煉溫度、混煉轉速的關系圖Fig.3 Relationship of feedstock viscosity with mixing temperature and mixing speed

2.2 模具結構的設計

中壓注塑工藝的模具設計效果是決定注塑成型是否成功的關鍵環(huán)節(jié)。以φ13 mm 陶瓷軸承球為例，注塑模具結構圖如圖5 所示。將模具設計為兩部分，即前模(動模)和后模(定模)。注塑成型之后的產(chǎn)品留在動模上，通過在動模板上設置頂出機構達到最終產(chǎn)品脫模。綜合考慮陶瓷軸承球的注塑成型與脫模，本研究將陶瓷球模具設計為半合分體式結構，突破了切線澆口設計。同時，為了減少氣穴的產(chǎn)生使得漿料在型腔內(nèi)順利流動，在分型面上開設了若干個排氣槽，有效避免了注塑階段、脫模階段對模具的破壞以及對產(chǎn)品的損傷。

2.3 注塑成型工藝參數(shù)的研究及缺陷分析

決定中壓注塑成型坯體的結構與力學性能的關鍵工藝參數(shù)包括注塑速率、注塑溫度、注塑壓力以及模具溫度等。根據(jù)前期已有的注塑成型工作基礎，優(yōu)選注塑速率2 cm/s—8 cm/s(注塑機內(nèi)部壓力缸的推動速度)、注塑溫度85 ℃—95 ℃、注塑壓力6 bar—12 bar。通過完成一系列注塑參數(shù)對比實驗，確定最優(yōu)的注塑工藝參數(shù)，制得具備較高的生坯致密度以及良好的表面形貌、內(nèi)部結構的注塑坯體。注塑參數(shù)對比實驗如表4 所示。

2.3.1 注塑速率

表5 為注塑溫度為90 ℃，注塑壓力為9 bar，模具溫度為 35 ℃的條件下，研究注塑速率在2 cm/s—8 cm/s 范圍內(nèi)變化時注塑坯體的性能。結果表明，注塑速率為5 cm/s 時，坯體致密度較高，達到57.3 %，并且表面光潔、完好，內(nèi)部無分層。

圖6 可看出，注塑速率為2 cm/s 時，制得的氮化硅球存在明顯分層；注塑速率為5 cm/s 或8 cm/s時，氮化硅球內(nèi)部形態(tài)較好，無分層。其原因是，在注塑過程中，喂料注入模具澆注系統(tǒng)時，受到較強的剪切應力，產(chǎn)生較大熱量。注塑速率過大則會出現(xiàn)噴流現(xiàn)象產(chǎn)生毛邊，或引起排氣不充分而產(chǎn)生表面微氣孔；注塑速率過慢會使喂料冷卻程度不均而出現(xiàn)內(nèi)部分層現(xiàn)象。因此，最優(yōu)注塑速率為5 cm/s。

圖4 漿料的分散性分析圖：(a)Si；(b)N；(c)C；(d)Al；(e)Y；(f)OFig.4 Feedstock dispersion analysis:(a)Si；(b)N；(c)C；(d)Al；(e)Y；(f)O

圖5 模具結構圖：(a)前模視圖；(b)后模視圖；(c)模具整體視圖；(d)模具外觀圖Fig.5 Mold structure diagram:(a) Front mold view;(b) Rear mold view;(c) Overall mold view;(d) Exterior mold view

表4 注塑參數(shù)對比實驗Tab.4 Comparison experiment of different injection parameters

表5 不同注塑速率下的坯體性能Tab.5 Green body properties at different injection rates

2.3.2 注塑溫度與注塑壓力

注塑溫度和注塑壓力是注塑過程中對坯體性能影響最大的工藝參數(shù)。依據(jù)上述給出的注塑參數(shù)優(yōu)選范圍，設計9 組對比實驗(注塑速率5 cm/s，模具溫度35 ℃)，如表6 所示。

本研究使用的注塑機內(nèi)部為壓力傳動結構，其氣缸直徑為φ160 mm。通過壓力傳動之后，注塑壓力(即氣缸壓力)6 bar、9 bar、12 bar 換算為注塑實際壓力65 bar、70 bar、75 bar。

以制備φ13 mm Si3N4軸承球為例，采用相同的軸承球模具，分別以上述表6 中的9 組注塑參數(shù)制備軸承球，完成一系列的軸承球重量、致密度、力學性能等性能測試與分析。軸承球注塑坯體重量分析圖如圖7 所示，6#(注塑溫度90 ℃，注塑壓力12 bar)軸承球坯體的重量最大，9#其次，并且隨著注塑壓力的增大，軸承球重量也增大。

表7 列出了9 組不同的注塑參數(shù)下的坯體致密度、力學性能與形貌。其中，5#、6#、9#注塑參數(shù)下制得的注塑坯體各項性能較好，達到了生坯致密度≥57 %，燒結致密度≥99 %，抗彎強度≥800 MPa。

圖8 分別表明了燒結致密度、抗彎強度與注塑壓力的關系。結果表明，當注塑壓力由6 bar 逐漸升高至12 bar 時，注塑坯體的燒結致密度、抗彎強度呈現(xiàn)出不斷增大的趨勢。由于氮化硅陶瓷注塑喂料的固含量較高(55.51 %)，熔體壓縮性小，幾乎無粘彈性。因此，需要較大的注塑壓力，從而完成喂料快速順利的充模；反之，如果注塑壓力過小，則會引發(fā)欠注或孔洞等不良現(xiàn)象。

圖6 坯體斷面形貌：(a)明顯分層(2 cm/s)；(b)無分層(5 cm/s)；(c)無分層(8 cm/s)Fig.6 The cross-sectional appearance of the silicon nitride ball:(a) Obvious delamination (2 cm/s) ;(b) No delamination (5 cm/s) (c) No delamination (8 cm/s)

表6 注塑參數(shù)對比實驗(變量：注塑溫度、壓力)Tab.6 Comparison experiments of different injection parameters (variables:temperature and pressure)

圖7 軸承球注塑坯體重量分析圖Fig.7 Weight analysis of injection molding bearing balls

表7 不同注塑參數(shù)下的坯體性能與形貌Tab.7 Properties and appearance of Silicon nitride balls under different injection parameters

圖9 分別表明了燒結致密度、抗彎強度與注塑溫度的關系。結果表明，當注塑溫度由85 ℃逐漸上升至95 ℃時，坯體的燒結致密度、抗彎強度均呈現(xiàn)出先上升高后降低的趨勢，在注塑溫度為90 ℃時達到最大值。注塑溫度決定了進入模腔時喂料的流動性，注塑溫度過高時會出現(xiàn)毛邊和彎曲等問題；而注塑溫度過低時，又會引起欠注、起皺等現(xiàn)象。注塑壓力或注塑溫度過低導致的氮化硅拱橋與氮化硅軸承球坯體缺陷如圖10 所示。

因此，最優(yōu)注塑溫度為90 ℃，注塑壓力為12 bar(注塑實際壓力75 bar)。

綜上所述，最優(yōu)注塑成型參數(shù)如下表8 所示。

2.4 低缺陷排膠工藝的研究

陶瓷注塑成型需要加入大量熱塑性樹脂、熱固性樹脂、凝膠樹脂、水溶性樹脂等有機載體，因而燒結前必須通過加熱及其它物理化學等方法將坯體內(nèi)有機物排除，即進行脫脂。為保證有機粘結劑從坯體顆粒間微小的空隙內(nèi)逐漸排出，而不損害坯體強度和形狀，較為理想的脫脂工藝是一系列逐步、漸進的過程[13,14]。本研究采用超臨界CO2萃取+熱脫脂兩步法脫脂工藝相結合的方式，可縮短脫脂時間，提高效率，實現(xiàn)低缺陷的排膠工藝。

圖8 不同注塑壓力對燒結致密度、抗彎強度的影響：(a)燒結致密度—注塑壓力；(b)抗彎強度—注塑壓力Fig.8 The influence of different injection pressures on sintering compactness and flexure strength:(a) sintering compactness -injection pressure;(b) flexure strength-injection pressure

圖9 不同注塑溫度對燒結致密度、抗彎強度的影響：(a)燒結致密度—注塑溫度；(b)抗彎強度—注塑溫度Fig.9 The influence of different injection temperature on sintering compactness and flexure strength:(a) sintering compactness -injection temperature;(b) flexure strength-injection temperature

圖10 注塑壓力或溫度過低導致的坯體缺陷：(a)注塑溫度90 ℃，注塑壓力6 bar；(b)注塑溫度85 ℃，注塑壓力9 barFig.10 Defects caused by low injection pressure or temperature:(a) injection temperature 90 ℃,injection pressure 6 bar;(b) injection temperature 85 ℃,injection pressure 9 bar

表8 最優(yōu)注塑成型參數(shù)Tab.8 Optimal injection parameters

2.4.1 超臨界CO2萃取

超臨界CO2萃取是近十幾年來迅速發(fā)展的一種新型分離技術，超臨界CO2流體是指處于臨界溫度(Tc=31.2 ℃)與臨界壓力(Pc=7.38 MPa)以上的流體,它的特征是兼有氣體的高擴散系數(shù)和低粘度，又有與液體相近的密度和對物質(zhì)良好的溶解能力。超臨界CO2萃取的機理是可以溶解非極性分子或低分子量的有機物如石蠟(PW)，而不溶解極性分子或高分子量的有機物如椰油酰胺(CMEA)、聚丙烯酸胺等[15]。本研究中，超臨界CO2流體的萃取壓力為15 MPa—35 MPa，萃取溫度為60 ℃—80 ℃，萃取時間為2 h，萃取流速為0.5 L/h。

圖11 萃取率與萃取壓力的關系Fig.11 Relationship between extraction rate and pressure

萃取率與萃取壓力的關系如圖11 所示。恒定的萃取溫度下，隨著萃取壓力增大，石蠟的萃取率增大。當萃取率增大到25 MPa 后，增速變得緩慢，逐漸達到一個定值。

萃取率與萃取溫度的關系如圖12 所示。恒定的萃取壓力下，溫度從60 ℃升至70 ℃，石蠟的萃取率上升；隨著溫度的繼續(xù)上升至80 ℃，石蠟萃取率卻隨著溫度的升高而降低。

圖12 萃取率與萃取溫度的關系Fig.12 Relationship between extraction rate and temperature

因此，Si3N4陶瓷超臨界 CO2萃取壓力為25 MPa，萃取溫度為70 ℃時，可得到較高的石蠟萃取率。

2.4.2 熱脫脂

熱脫脂工藝主要包含兩個階段：一是聚合物的熱分解過程；二是分解產(chǎn)物從坯體內(nèi)部排出的過程。前者主要是高分子分解的化學過程；后者主要涉及傳熱和傳質(zhì)的物理過程。熱脫脂過程中主要影響因素是保護氣氛與升溫制度等。

在N2氣氛下，喂料的TG/DTA 曲線如圖13所示?？梢缘贸觯?00 ℃之前，喂料的重量隨著溫度的升高減少緩慢，說明室溫—200 ℃范圍的粘結劑處于緩慢揮發(fā)階段；200 ℃—300 ℃階段開始呈現(xiàn)出劇烈的失重；300 ℃之后，失重速率稍緩；到450 ℃之后，重量幾乎不再改變，喂料的失重比例為18.8 %。

圖13 喂料的TG/DTA 曲線(N2氣氛)Fig.13 TG/DTA curve analysis of feedstock(N2atmosphere)

經(jīng)超臨界CO2萃取之后，石蠟的萃取率已達到90 %以上。依據(jù)喂料的TG/DTA 試驗結果，熱脫脂升溫制度大致可分為3 個階段。以0.5 MPa N2為保護氣氛，熱脫脂試驗制度與結果如下表9 所示。

對比1#、2#、3#實驗，隨著脫脂溫度的升高，坯體失重率也提高。脫脂溫度為450 ℃時，坯體失重率最大(18.8 %)，但坯體表面呈褐色且開裂。脫脂溫度為350 ℃時，坯體失重率為18.5 %，表面呈灰白色且完好，脫脂效果較理想。脫脂前后對比圖如圖14 所示。

綜上所述，最優(yōu)熱脫脂制度為RT(1 ℃/min)—200(hold:60 min;0.5 ℃/min)—265(hold:60 min;1 ℃/min)—350(hold:60 min)，N2氣氛，0.5 MPa。

2.5 氣氛壓力燒結工藝的研究

本研究采用多功能燒結爐(TOM-AC)對氮化硅軸承球進行燒結動力學的測試，如圖15 所示?？梢钥闯觯枨蛟?400 ℃開始急劇收縮，隨著溫度升高至1800 ℃，基本呈線性收縮。從寬度、高度、面積、體積等的收縮結果分析，氮化硅球各個方向的收縮均勻且一致。圖16 可以實時觀測到氮化硅球在燒結過程中隨溫度變化的情況，從三個溫度點1000 ℃、1300 ℃、1600 ℃的圖片可以看出，氮化硅球的體積越來越小。

表9 熱脫脂試驗制度與結果Tab.9 Different thermal debinding experiments and results

圖14 脫脂前后對比圖Fig.14 Comparison before and after debinding

圖15 氮化硅球的燒結動力學曲線Fig.15 Sintering kinetic analysis of silicon nitride balls

圖16 不同燒結溫度下氮化硅球的變化情況：(a)1000℃；(b)1300℃；(c)1600℃Fig.16 Changes of Silicon Nitride balls at different sintering temperatures:(a) 1000 ℃;(b) 1300 ℃;(c) 1600 ℃

根據(jù)氮化硅球燒結動力學的測試結果，將注塑成型后的氮化硅球進行氣氛壓力燒結，確定了最終燒結溫度為1800 ℃，壓力為8 MPa，燒結時間共20 h，燒結后φ13 mm 氮化硅球坯體的最高致密度為99.4 %。燒結后的氮化硅球坯體的致密化程度高，缺陷較少，氮化硅晶粒呈細長型，長徑比較高，晶粒尺寸基本一致，分布均勻，其顯微結構圖如圖17 所示。

圖17 氮化硅球顯微結構圖(SEM)Fig.17 Scanning electron microscope (SEM) of Silicon Nitride balls

3 中壓注塑成型工程化技術難點

注塑成型技術是近十余年來重點研究的材料成型技術之一，而本研究在此基礎上首次開發(fā)了中壓注塑成型技術，并通過制得性能優(yōu)良的氮化硅軸承球證明了中壓注塑成型技術方案的可行性與先進性。研究發(fā)現(xiàn)，中壓注塑成型工程化技術難點首先在于注塑喂料的制備、注塑成型與排膠過程中的低缺陷控制技術，以保證得到無缺陷的陶瓷坯體；其次在于針對特定的形狀配套合適的粘結劑配方體系、注塑以及排膠工藝，系統(tǒng)地歸納出批量化、規(guī)范化生產(chǎn)高精密陶瓷異形件的質(zhì)量體系控制工藝。為此，本研究為突破中壓注塑成型工程化技術難點做了大量的工作。中壓注塑成型開發(fā)出的氮化硅軸承球與結構件、氧化鋁螺母如圖18 所示。

圖18 中壓注射成型技術應用實例：(a)氮化硅球與結構件；(b)氧化鋁螺母Fig.18 Application examples of MPIM technology:(a) Silicon Nitride balls and components;(b) Alumina screw

4 結 論

本研究系統(tǒng)地完成了注塑成型粘結劑配方體系的設計、喂料的流變性與分散性分析、模具設計與注塑成型工藝的研究、排膠與燒結工藝的研究等，通過調(diào)整注塑成型工藝參數(shù)以及采用超臨界CO2萃取+熱脫脂兩步法排膠方式等有效控制了氮化硅坯體的缺陷，制得了生坯致密度58.7 %、燒結密度3.26 g/cm3、燒結致密度99.4 %、抗彎強度843 MPa、無缺陷的氮化硅軸承球。實驗結果表明，中壓注塑成型技術在復雜形狀、高致密、高可靠性、低成本先進陶瓷部件制備方面具有明顯優(yōu)勢。未來將廣泛應用于航空航天、軌道交通、電子或醫(yī)療設備等高端裝備領域的軸承滾動體、絕緣零部件、特種結構件等。