Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷冠的能量評估方法研究

許 慶 楊 爍 張 寧

（1.南方醫(yī)科大學生物醫(yī)學工程學院，廣州 510515；2.南方醫(yī)科大學附屬口腔醫(yī)院，廣州 510280）

冠修復是全瓷材料在口腔臨床中的一個主要應用方向，在修復牙體缺失或缺損方面具有很大的優(yōu)勢。但全瓷修復5年失敗率為9%[1-3]，主要原因有瓷裂和修復體脫落等，此時需要對全瓷修復體進行拆除。目前拆除修復體的主要方法是暴力拆除，該過程中具有較大震動，患者體驗差，拆除過程費時費力，如果操作不當，極有可能導致牙齒結(jié)構(gòu)破壞。

近年來，有學者提出采用激光進行全瓷修復體的拆除，并開展了相關的離體實驗[4-6]。全瓷材料具有一定的透光性，激光能夠部分透過全瓷修復體，作用于后面的粘接劑使其消融，達到全瓷修復體與基牙分離[7-9]。與傳統(tǒng)的方法相比，使用激光進行全瓷修復體移除耗時更少，效率更高，醫(yī)生和患者的感受更好[10]。

激光移除全瓷修復體時，會在入射局部區(qū)域形成瞬時高溫，如果操作不當會傷及口腔內(nèi)健康的軟硬組織[11]。相關研究表明牙髓組織在升溫低于5.6 ℃時[12]，能保持生物活性；當升溫大于16 ℃時將導致牙髓組織全部失去活性，因此在激光去除全瓷修復體的過程中，激光能量的選擇就變得尤為重要。激光能量過高，對牙齒以及牙髓的傷害概率就越高。激光能量設置過低，無法達到快速移除全瓷修復體的效果。本研究的主要目的包括選用相同激光能量，照射不同厚度的Zenostar T全瓷樣品，測定激光穿透能量和溫度變化情況；選用不同激光能量照射同一厚度Zenostar T全瓷樣品，測定激光穿透能量和溫度變化情況；通過對兩種情況的對比，分析激光能量、樣品厚度和溫度變化之間的關系，為臨床使用Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷冠提供客觀詳細的理論支持，并為選擇合適的Er：YAG激光能量提供依據(jù)與指 導。

1 材料和方法

1.1 材料

本實驗中所有樣品均采用Zenostar T（zirconium oxide≥99%）（Wieland； IvoclarVivadent，瑞士）全瓷材料。采用ZENOTEC加工系統(tǒng)從預成Zenostar T坯體切取不同厚度正方體，長和寬均為10 mm，口腔臨床上使用全瓷冠的厚度主要在1.0 mm ～ 3.0 mm之間，因此，取5個不同厚度的樣品，其厚度分別為1.0 mm、1.5 mm、 2.0 mm、2.5 mm和 3.0 mm，每種厚度制備3個樣品。將制備后樣品在蒸餾水中超聲清洗5min，取出干燥后，在1 450 ℃下燒結(jié)10 h。之后，將樣品放置蒸餾水中，超聲清洗10 min，干燥備用。用游標卡尺隨機抽取樣品進行測量，抽查樣品的長、寬和高的誤差均在±0.02 mm之內(nèi)。樣品的加工由南方醫(yī)科大學附屬口腔醫(yī)院的技術處理中心完成。

1.2 儀器

本實驗使用的儀器有：（1）Er：YAG激光（Fidelis Plus III，F(xiàn)otona，斯洛文尼亞） 波長2.94 μm，頻率15 Hz，脈沖持續(xù)時間330 μs，激光光斑直徑1.0 mm；（2）激光功率計（Gentec-EO monitors，加拿大） 波長設定2 940 nm， 模式設置為能量；（3）掃描電鏡（HITACHI S-3700N， 日本）；（4）傅里葉變換紅外光譜儀（Nicolet Nexus，Thermo-Nicolet，美國）；（5）X 線能譜（EMAX， HORIBA，日本）；（6）熱電偶（HCQ2，BONDHUS，中國江蘇）。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品化學成分測試 利用X射線能譜（X-ray Energy Dispersive Spectrometry，EDS）和傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，F(xiàn)TIR）分析所含的元素成分、含量和主要化學基團。

1.3.2 掃描電鏡觀察 使用掃描電鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）觀察激光照射前后樣品表面的形態(tài)變化。

1.3.3 能量和溫度檢測 運用激光功率計測試Zenostar T全陶瓷冠狀材料的激光能量，將激光源直接放置在樣品上方7 mm處，并在不進行空氣和水噴霧的情況下，在不同位置將每個樣品表面照射3次，持續(xù)5 s。當檢測到能量衰減時，將激光能量設置為50 mJ、100 mJ和150 mJ。在各樣品的不同位置照射3次，記錄每次穿透樣品后的激光能量。溫度測試方法同能量，激光能量由50 mJ，逐步增加至300 mJ停止，采用熱電偶溫度計測量每次激光照射樣品后的溫度。

2 結(jié)果

2.1 樣品元素分析

X線能譜分析Zenostar T樣品的結(jié)果顯示：Zr和O是其主要的化學元素（見圖1a），另有少量的Au和C元素，其中Au元素是分析前噴涂導電涂層而額外添加的，去掉Au影響后，Zenostar T樣品Zr和O元素的含量分別為46.5%和32%；C元素含量為21.5%。由此表明Zenostar T樣品的主體構(gòu)成為鋯的氧化物。

Zenostar T樣品的FTIR光譜結(jié)果可見有兩個主要的波峰（見圖1b），其中在600 nm波長光譜處出現(xiàn)了一個廣泛吸收的波段，在1 258 nm和1 537 nm處顯示出強峰，表示可能與碳酸鹽峰重疊，樣品中包含一定量的碳酸鹽結(jié)構(gòu)。由圖可知在Zenostar T樣品中含大量的鋯的氧化物，并構(gòu)成其主體存在。該結(jié)果與X線能譜元素分析的結(jié)果一致。FTIR結(jié)果顯示Zenostar T樣品在2 917 nm波長處有一個很小的波峰，此處對應的是H2O/OH-吸收波段。

圖1 Zenostar T樣品EDS和FTIR分析結(jié)果

2.2 樣品表面形態(tài)觀察

SEM觀察顯示：激光照射前，樣品表面結(jié)構(gòu)平整，質(zhì)地均勻，顏色一致，雜質(zhì)較少，無裂痕、劃痕和缺損（圖2a）。激光照射后，樣品表面SEM結(jié)果（圖2b）顯示：樣品表面出現(xiàn)近圓形損傷區(qū)域，與正常區(qū)域有明顯邊界，損傷區(qū)域內(nèi)顏色比正常區(qū)域略深，區(qū)域內(nèi)存在較多的不規(guī)則裂紋，部分裂紋交匯處可見表面缺損；另外損傷區(qū)域內(nèi)存在一些顏色較淺的類圓形小斑點。提示激光照射后，會對樣品結(jié)構(gòu)產(chǎn)生損傷。

2.3 能量測量

圖2 激光照射樣品前后的SEM結(jié)果（×70）

相同照射能量下，隨著樣品厚度的增加穿透能量呈下降趨勢，照射能量越大，下降趨勢越明顯。150 mJ能量照射1 mm和3 mm樣品后，穿透能量的差值為11.57 mJ；50 mJ能量照射1 mm和3 mm樣品后，穿透能量的差值為4.84 mJ。圖 3顯示Er：YAG激光照射能量、樣品厚度和穿透能量之間的關系。

樣品厚度相同時，照射能量越大，能量穿透率越低（見圖3a），1 mm樣品在50 mJ激光能量照射時，穿透能量為59.14%；在150 mJ能量照射時，穿透能量為49.98%。隨著照射能量的增大，穿透能量的波動范圍也越大。圖3b顯示穿透能量的指數(shù)曲線擬合結(jié)果，從50 mJ到150 mJ，r2分別為0.999 7、 0.997 3、0.979 0。其中50 mJ時的擬合優(yōu)度為最高值，r2是0.999 7；最低值0.979 0是在能量為150 mJ時的擬合優(yōu)度。整體來看，隨著照射能量的增加，擬合優(yōu)度略呈下降趨勢，但均處于非常好的擬合優(yōu)度范圍內(nèi)。良好的擬合表明，Er：YAG激光穿透不同厚度Zenostar T陶瓷材料服從指數(shù)傳遞。

圖3 能量測量結(jié)果

2.4 溫度測量

樣品厚度相同時，隨著照射能量的增加，測試溫度整體呈上升趨勢，樣品厚度越大，不同能量照射下溫度上升幅度越??；如圖4a所示，1 mm厚度時，以50 mJ 和300 mJ能量照射樣品，兩者測試溫度的差值為63.07℃；3 mm厚度條件下，以50 mJ 和300 mJ能量照射樣品，兩者測試溫度的差值為24.2℃。隨著測量溫度的升高，測量結(jié)果的標準偏差也呈增加趨勢，50 mJ激光能量照射下，不同厚度樣品溫度測量結(jié)果的標準偏差最大為1.32℃；在300 mJ激光照射能量下，不同厚度樣品溫度測量結(jié)果的標準偏差最大為4.39℃。其中最大標準偏差為4.62℃，出現(xiàn)在以200 mJ能量照射1.5 mm厚度樣品時。

溫度變化三維指數(shù)曲線擬合結(jié)果如圖4b所示，從 50 mJ到 300 mJ，r2分 別 為 0.988 3、0.986 8、0.995 0、0.979 5、0.989 6和0.997 6。整體來講，r2的擬合優(yōu)度均在0.95以上，表明溫度測量結(jié)果也能獲得很好的擬合結(jié)果，這些良好的擬合表明，激光穿透不同厚度Zenostar T樣品后的溫度服從指數(shù)分布。但是不同曲線之間擬合優(yōu)度略有差異，可能與溫度檢測的誤差相關。

圖 4 溫度測量結(jié)果

3 討論

3.1 有關實驗結(jié)果的分析

研究顯示：采用Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷牙冠時，在確保牙髓組織在溫升低于5.6℃時，1 mm和1.5 mm樣品厚度內(nèi)，可以選用的激光能量不能超過100 mJ；樣品厚度為2 mm時，選用的激光能量要在150 mJ以內(nèi)；2.5 mm厚度時，選用的激光能量要在200 mJ以內(nèi)；3.0 mm厚度時，選用的激光能量要在250 mJ以內(nèi)。在確定牙冠厚度的情況下，可根據(jù)不同能量照射擬合的曲線來進行初步的估算，即可得到50 mJ、100 mJ、150 mJ、200 mJ、250 mJ和300 mJ這6種能量下不同的溫度，基本可以初步估算出可用的激光照射能量范圍。如牙冠的厚度為2.3 mm時，根據(jù)擬合的指數(shù)曲線計算出來的溫度分別為（能量由高到底）60.42 ℃、52.81 ℃、46.68 ℃、41.04 ℃、33.39 ℃、27.05 ℃，初步估測可用的激光照射能量為 150～200 mJ之間。

臨床使用激光去除全瓷牙冠的過程中，激光是移動照射在全瓷牙冠表面的，而本實驗中采用的單點持續(xù)照射5 s的方式，兩者之間存在一定差異，后續(xù)實驗需要對移動照射方式進行定量分析，但前提是需要找到合適的溫度測量的方式，現(xiàn)有的熱電偶點狀探頭或片狀探頭無法支持該方式測量。由于全瓷牙冠的厚度是不均勻的，所以選擇恒定的激光照射能量是不合適的。在全瓷牙冠的制作過程中，會生成全瓷牙冠的STL文件，未來將對生成的STL文件進行建模和分析，分析該牙冠的平均厚度和最大厚度面積，初步評估出合理的激光照射能量范圍，降低人工選擇激光能量所帶來的不必要損傷。

臨床實踐中使用的全瓷修復體的厚度主要在1～3 mm之間。在此厚度內(nèi)，可根據(jù)Zenostar T全瓷修復體的厚度和本實驗擬合曲線參數(shù)，對全瓷修復體移除所需的最低能量進行安全評估。本研究主要對單一材料進行深入的研究，以期望建立相應的模型，對激光去除牙冠所需要的能量進行初步評估，后續(xù)會進行臨床中其他常用陶瓷材料的實驗，期望能夠通過數(shù)據(jù)的建模，建立相應的數(shù)據(jù)庫，為臨床使用激光去除全瓷冠提供的依據(jù)與指導。

3.2 有關實驗方法和數(shù)據(jù)的分析

本研究中，X線能譜元素檢測沒有發(fā)現(xiàn)H離子，而FTIR光譜結(jié)果顯示在2 917 nm波長處有一個很小的波峰，該情況有可能來源于空氣中的水分子干擾，但具體原因需要進一步的實驗驗證。另外，激光照射樣品前后，SEM對Zenostar T樣品表面觀察的放大倍數(shù)是不一致的，SEM在激光照射前的倍數(shù)要高于激光照射后，主要原因是實驗過程中，激光照射樣品之前，對樣品進行了SEM觀察，放大倍數(shù)設定在500倍；激光照射樣品后，發(fā)現(xiàn)樣品的形態(tài)發(fā)生了改變，在150倍下觀察能夠完整的呈現(xiàn)該區(qū)域，所以造成了兩者放大倍數(shù)的不一致。并且激光照射引起的改變區(qū)域面積無法提前知道，所以本實驗過程中并沒有預先設定統(tǒng)一的放大倍數(shù)。關于工程陶瓷材料激光損傷閾值和損傷特性的研究表明，氧化鋯陶瓷材料存在損傷閾值，當照射激光能量超過該閾值時，會對其產(chǎn)生損傷，損傷形狀與光斑形狀類似[13]，本實驗中樣品表面的損傷形狀與工程氧化鋯陶瓷材料的損傷類似。

為了提高溫度測量的準確性，實驗中采用的是片狀熱電偶溫度探頭。因為片狀探頭和點狀探頭相比，具有較大的接受面積。采用點狀熱電偶探頭存在的主要問題是，很難確保激光穿透樣品后，能夠剛好照射到線狀探頭上，無法保證測量溫度的準確性。片狀探頭在本實驗中能夠滿足測量的需求。

正式溫度測試之前，使用激光分別照射有/無涂布牙科粘接劑的Zenostar T陶瓷樣品的預實驗，溫度測量結(jié)果表明兩者無明顯差異，因此選擇在無牙科粘接劑的情況下進行正式的溫度的測量實驗。對比50 mJ、100 mJ、150 mJ激光照射不同厚度樣品后的穿透能量和溫度變化曲線，激光穿透樣品后的能量和溫度成正比，穿透能量越高，對應的溫度也越高；兩種指數(shù)擬合后的曲線比較相似。從而可以得出溫度也服從指數(shù)分布，溫度的指數(shù)曲線擬合結(jié)果也符合這一結(jié)論。200～300 mJ能量照射不同厚度樣品后，測量得到的溫度曲線也符合這一結(jié)論。從50 mJ到300 mJ，r2分別為0.988 3、0.986 8、0.995 0、0.979 5、0.989 6和0.997 6，擬合結(jié)果比較好。

4 結(jié)論

使用Er：YAG激光去除Zenostar T全瓷冠時，根據(jù)Zenostar T全瓷冠的厚度，依據(jù)實驗結(jié)果中的指數(shù)擬合曲線參數(shù)，可為臨床初步估算安全的激光能量提供依據(jù)與指導。