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    廢紙漿和廢膠粉復(fù)合材料相容性研究

    2021-02-26 02:34:12張國寧姬燕飛原曉城
    橡塑資源利用 2021年5期
    關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

    張國寧 姬燕飛 原曉城

    廢紙漿和廢膠粉復(fù)合材料相容性研究

    張國寧 姬燕飛 原曉城

    (天津市橡膠工業(yè)研究所有限公司,天津,300384)

    本文利用造紙生產(chǎn)中的廢棄物——廢紙漿和廢舊的橡膠制品粉沫——廢膠粉,制備廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料,通過力學(xué)測(cè)試確定了制備復(fù)合材料的配方,借助于掃描電鏡、透射電鏡和紅外光譜等現(xiàn)代化儀器分析了廢橡膠粉和廢紙漿的相容性。

    復(fù)合材料;廢紙漿;廢膠粉;相容性

    1 前言

    廢紙漿主要來源于造紙生產(chǎn)中的廢水紙漿沉淀物[1]。紙漿是以某種植物為原料加工而成的,是造紙的基本原料。紙漿的主要成分為纖維素還有半纖維素、木素、樹脂、色素、果膠和灰分等物質(zhì),其中纖維素和半纖維素是紙張的基本成分[2]。

    廢紙漿本身做材料力學(xué)性能不是很好,它的硬度很高,易脆,拉伸強(qiáng)度低,單純用廢紙漿作材料易碎,不耐久,而廢膠粉作為另一種工業(yè)廢物具有韌性好的特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)研究如何使廢紙漿和廢膠粉結(jié)合緊密,力學(xué)性能優(yōu)越,從而得到廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料。廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料可代替一部分木材的應(yīng)用,實(shí)現(xiàn)能源的二次利用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括測(cè)定廢紙漿的最佳含水率。通過測(cè)定硬度、拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長率確定廢紙漿和廢膠粉復(fù)合材料的最佳配方。借助于掃描電鏡、透射電鏡和紅外光譜等現(xiàn)代化儀器分析了廢橡膠粉和廢紙漿的相容性,廢紙漿和廢膠粉的結(jié)構(gòu),制備廢紙漿和廢膠粉復(fù)合材料。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 主要原材料

    實(shí)驗(yàn)用的廢紙漿含水率為70%,平均纖維長度為30mm;膠粉為廢舊輪胎粉,粒徑為10目,其他實(shí)驗(yàn)原料見表2-1。

    表2-1 實(shí)驗(yàn)原料

    原料名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家 廢紙漿含水率70%富裕造紙廠 廢膠粉顆粒度10目市售 防老劑D工業(yè)級(jí)佳通化學(xué)有限公司 促進(jìn)劑M工業(yè)級(jí)河南省開侖化工有限責(zé)任公司 硫磺工業(yè)級(jí)市售

    2.2 基本配方

    廢紙漿 100份,廢膠粉x份,防老劑D 1/40x份,硫磺 1/40x份, 促進(jìn)劑M 1/40x份。份均為質(zhì)量份。本實(shí)驗(yàn)x分別取0,4,8,10,12,20。

    2.3 主要設(shè)備與儀器

    本實(shí)驗(yàn)所用主要設(shè)備及實(shí)驗(yàn)儀器見表2-2

    表2-2 實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備及儀器

    儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家 雙輥開煉機(jī)SK-160天津市電工機(jī)械廠 平板硫化機(jī)XLB-D350 @350上海市第一橡膠機(jī)械廠 電子萬能試驗(yàn)機(jī)CSS-2200長春市智能儀器設(shè)備有限公司 熱老化試驗(yàn)箱401A江都市新真威試驗(yàn)機(jī)械有限責(zé)任公司 透射電子顯微鏡H7650日本日立公司 掃描電子顯微鏡S-4300日本日立公司 紅外光譜儀Nicolet 6700美國尼高力公司 物理天平TW-05B天津市電工機(jī)械廠

    2.5 試樣制備

    2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣的制備

    先將廢紙漿在輥溫為45℃、輥距為4mm的開煉機(jī)上塑煉,加入廢膠粉及配合劑進(jìn)行混煉,然后在溫度150℃和壓力10MPa的條件下硫化30min。加料順序?yàn)椋簭U紙漿、廢膠粉、促進(jìn)劑M、防老劑D和硫磺,取出后馬上進(jìn)行裁樣。

    2.5.2 拉伸試樣的制備

    將試樣從模板上取下來,用裁樣設(shè)備把試樣裁成啞鈴型,啞鈴型的細(xì)頸長400mm,寬6.00±0.5mm,厚3.0±0.5mm的試樣。啞鈴的兩端作為拉力機(jī)的夾具夾取部分,制備成功后待測(cè)。

    2.5.3透射電鏡試樣的制備

    將試樣切成兩2mm圓柱形長條,用環(huán)氧樹脂包埋12小時(shí),包埋穩(wěn)定后用超薄切片機(jī)把式樣切成厚200nm超薄切片式樣并做好式樣標(biāo)記,然后對(duì)式樣進(jìn)行干燥、除塵后放在碳網(wǎng)上,然后放入掃描電子顯微鏡中觀察。

    2.5.4 掃描電鏡試樣的制備

    在待測(cè)試樣上截取寬和厚小于5mm的條形,并做好試樣標(biāo)記,將樣條用液氮冷凍處理,然后取出后扯斷,扯斷后取斷面平整的作為實(shí)驗(yàn)試樣。然后進(jìn)行干燥、除塵、噴金處理后放入電鏡中觀察。

    2.5.5紅外光譜試樣的制備

    將所有制得的廢膠粉和廢紙漿復(fù)合材料、純廢紙漿、廢膠粉均磨成粉末,將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)混合均勻,置于模具中,用(5~10)MPa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測(cè)定(試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 廢紙漿的含水率對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

    廢紙漿的吸水性很好,暴露在空氣中的廢紙漿的含水率會(huì)發(fā)生變化從而影響廢紙漿和廢膠粉復(fù)合材料的物理性能,本實(shí)驗(yàn)選用含水率不同的廢紙漿與廢膠粉制成復(fù)合材料,通過測(cè)量復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長率,確定廢紙漿的最佳含水率。在制備過程可以發(fā)現(xiàn)含水率低時(shí),廢紙漿易結(jié)塊,不易與膠粉混合均勻,含水率高時(shí)在混合過程中有水?dāng)D出。

    圖3-1 廢紙漿含水率對(duì)拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長率的影響

    從圖3-1中我們可以看到,隨著廢紙漿含水率的增加拉伸強(qiáng)度先是增大,含水率為160%時(shí)拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值,然后隨著含水率的增加拉伸強(qiáng)度緩慢下降。拉斷伸長率隨著含水率的增加緩慢變大,含水率超過160%之后,拉斷伸長率有變大趨勢(shì),但是變化不大,這可能是由于在制備過程中水分被擠出流失有關(guān)。結(jié)合拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長率取最佳值,含水率為160%時(shí)復(fù)合材料的物理性能最佳,所以后續(xù)試驗(yàn)中廢紙漿的含水率均按160%進(jìn)行試驗(yàn)。

    3.2 廢膠粉用量對(duì)復(fù)合材料相容性的影響。

    純廢紙漿做材料力學(xué)性能不好,本文通過添加廢膠粉填補(bǔ)廢紙漿纖維間的空隙,來改善廢紙漿的力學(xué)性能。廢膠粉的用量對(duì)廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料的相容性及力學(xué)性能存在影響。我們通過測(cè)試復(fù)合材料的硬度、拉伸強(qiáng)度以及拉斷伸長率來探討,廢膠粉用量對(duì)廢紙漿復(fù)合材料相容性的影響。

    圖3-2 廢膠粉用量對(duì)廢紙漿復(fù)合材料的邵氏A型硬度的影響

    從圖3-2可以看出隨著廢膠粉用量的增加,硬度隨之減小,在廢膠粉為10份時(shí)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折。

    在研究了廢膠粉用量對(duì)硬度的影響后,我們來討論廢膠粉用量對(duì)拉伸強(qiáng)度與拉斷伸長率的影響。所得到的數(shù)據(jù)如圖3-3所示。

    圖3-3 廢膠粉用量對(duì)廢紙漿復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響

    從圖3-3中我們可以看到隨著廢膠粉用量的增加,廢紙漿復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度先增加后減少。在廢膠粉為10份時(shí)。拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)最大峰值。

    圖3-4 廢膠粉用量對(duì)廢紙漿復(fù)合材料的拉斷伸長率的影響

    從圖3-4中可以看出,隨著廢膠粉用量的增加,廢紙漿復(fù)合材料的拉斷伸長率也逐漸增加,當(dāng)廢膠粉用量為10份時(shí)出現(xiàn)了拐點(diǎn),之后拉斷伸長率增加緩慢。

    從圖3-2至3-4可以看出,隨著廢膠粉用量的增大,廢紙漿復(fù)合材料的邵爾A型硬度減小,拉伸強(qiáng)度先增大后減小。在廢紙漿中加入廢膠粉,相當(dāng)于在植物纖維的空隙中填充了連接相,降低了材料的硬度,提高了材料的韌性。因此,當(dāng)廢膠粉用量為10份時(shí),廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳,相容性也最好。

    3.3 廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料SEM分析

    掃描電鏡可以很好的觀察試樣的形貌,本試驗(yàn)通過不同試樣在掃描電鏡的圖像的對(duì)比,來探討廢膠粉和廢紙漿界面相容性。

    圖3-7 廢紙漿復(fù)合材料掃描電鏡圖像

    a)為純廢紙漿,從圖中可以看出空隙很多,b)圖與c)圖均為100倍掃描電鏡照片,但很明顯可以看出b)圖的空隙比c)多,植物纖維與膠粉沒有很好的結(jié)合在一起,斷裂面不平整。所以b)圖的相容性不如c)。

    c)圖、d)圖、e)圖均為100倍掃描電鏡照片,三者非常相近,很難分辨出哪一個(gè)更加的好,但可以觀察到c)圖的孔隙較e)圖f)圖多了一點(diǎn),其它的并無明顯的差別。因此放大電鏡倍數(shù)繼續(xù)觀察。

    c’)圖、d’)圖均為在500倍電鏡下的掃描圖片,我們可以看到兩者的明顯的不同,c’)圖中植物纖維與膠粉結(jié)合的非常不好,孔隙大,而d’)圖中的纖維與橡膠很好的融合在一起。

    e’)圖、d’)圖均為在500倍電掃描鏡下,從兩圖中可以看到,e’)圖的表面孔隙特別明顯而且植物纖維的無序性較大,纖維與膠粉沒有很好的結(jié)合在一起,斷裂面不平整。所以e’)配方的相容性不如d’)。

    f)圖和g)圖均為100倍掃描電鏡照片,很明顯可以觀察到f)圖和g)圖的膠粉結(jié)塊,廢紙漿和廢膠粉的相容性不好。

    加入廢膠粉后植物纖維與廢膠粉表面形成結(jié)合緊密的界面層,增強(qiáng)了纖維與聚合物基體的相容性,減少了纖維間的空隙,從而使復(fù)合材料的力學(xué)性能得到明顯的提高。從以上的10個(gè)圖中,我們可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)廢膠粉為10份時(shí),在100倍、500倍掃描電鏡下的掃描圖像要比廢膠粉為4份、8份、12份、14份、20份30份時(shí)結(jié)構(gòu)緊密空隙少,所以當(dāng)廢膠粉含量為10份時(shí)廢膠粉/廢紙漿的相容性最好。

    .4 廢紙漿/廢膠粉復(fù)合材料TEM分析

    采用透射電鏡(TEM)對(duì)廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,探討廢紙漿和廢膠粉的相容性。

    圖3-8 廢紙漿復(fù)合材料透射電鏡圖像

    TEM觀察結(jié)果表明,不同份數(shù)的廢紙漿/廢膠粉復(fù)合材料,其微觀結(jié)構(gòu)是不同的;硫化過程并沒有使得紙漿纖維與膠粉熔融為一體,而是在纖維與膠粉間形成一個(gè)相互交叉的過渡區(qū)界面。圖a)為純廢紙漿,圖b)圖c)和圖d)對(duì)比可以看出圖c)中的廢膠粉和廢紙漿結(jié)合最為緊密,空隙最少。所以當(dāng)廢膠粉含量為10份時(shí)廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料的相容性最好。

    3.5 IR分析

    采用紅外光譜對(duì)廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,探討廢紙漿和廢膠粉之間是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

    圖3-9 紅外光譜圖像

    從紅外光譜圖3-9上觀察可以看出,在a點(diǎn)顯示純廢紙漿的化學(xué)結(jié)構(gòu)中存在羥基,而廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料中在顯示羥基的波峰明顯下降,因?yàn)榭梢哉f明在廢紙漿和廢膠粉之間發(fā)生了化學(xué)反應(yīng),所以用廢膠粉增韌廢紙漿得到較好效果。

    4 結(jié)論

    (1)分別在含水率不同的廢紙漿中加入相同份數(shù)的廢膠粉,制成復(fù)合材料,測(cè)試它們的力學(xué)性能,當(dāng)廢紙漿的含水率為160%時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和拉斷伸長率最佳,所以廢紙漿的含水率為160%。

    (2)在100份廢紙漿中加入不同份數(shù)的廢膠粉,制成復(fù)合材料后,測(cè)試復(fù)合材料的力學(xué)性能,確定加入10份廢膠粉時(shí),廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳。

    (3)為了更好的研究廢紙漿廢膠粉復(fù)合材料的相容性,通過掃描電鏡對(duì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。由掃描電鏡的得到的掃描圖像,確定廢膠粉加入量為10份時(shí),廢紙漿和廢膠粉的結(jié)構(gòu)最為緊密相容性最好。

    (4)通過透射電鏡對(duì)廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征分析,得出當(dāng)廢膠粉的用量為10份時(shí),廢膠粉/廢紙漿的復(fù)合材料的相容性最好。

    (5)通過對(duì)廢膠粉/廢紙漿復(fù)合材料的紅外光譜分析,得出廢紙漿中的主要成分纖維素和廢膠粉中的碳碳雙鍵發(fā)生親點(diǎn)加成反應(yīng),使廢紙漿和廢膠粉的結(jié)合更加緊密。

    本研究最佳配方確定為:廢紙漿100,廢膠粉10。

    [1]吳開麗,徐清華,楊博.廢紙漿漂白技術(shù)的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀[J].華東紙業(yè),2010,41(3):22-26.

    [2]彭云云,武書彬,程江娜,譚細(xì)生,歐陽春.造紙科學(xué)與技術(shù),2009,28(05):10-12.

    [3]耿鑫,韋靜,夏季.淺析廢舊橡膠粉的再生利用[J].北方交通,2008,11(6):74-76.

    [4]范仁德.廢橡膠利用產(chǎn)業(yè)的新進(jìn)展和我國的發(fā)展方向[J].中國橡膠,2010,18(13):3-4.

    [5]程源,廢膠粉應(yīng)用前言[J].合成橡膠工業(yè),2010,24(2):65-66.

    張國寧,男,1990年出生,畢業(yè)于齊齊哈爾大學(xué),2013年7月就職于天津環(huán)宇橡塑股份有限公司,2014年8月至今就職于天津市橡膠工業(yè)研究所有限公司。

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