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    四種熔鹽對熔鹽法合成鐵鋁尖晶石粉的影響

    2021-02-26 03:22:20司超偉郎杰夫游杰剛譚文東佘以明
    耐火材料 2021年1期
    關(guān)鍵詞:尖晶石熔鹽中鐵

    司超偉 郎杰夫 游杰剛 譚文東 佘以明

    遼寧科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院 遼寧鞍山114051

    鎂鐵鋁尖晶石磚的掛窯皮性和抗侵蝕性優(yōu)異,熱導(dǎo)率低,高溫韌性好[1-2],已成為新型干法水泥回轉(zhuǎn)窯無鉻化的最佳替代品。作為其原料的鐵鋁尖晶石主要依靠人工合成,常見的合成方法有燒結(jié)法[3-4]、電熔法[1,3]、高能球磨法[5-6]、反應(yīng)等離子噴涂法[7]和熔鹽法[8-10]等。燒結(jié)法對反應(yīng)氣氛和工藝控制要求很嚴(yán),電熔法能耗大效率低[11],反應(yīng)等離子噴涂法受設(shè)備限制大,高能球磨法的最終產(chǎn)物控制難度大[12];熔鹽法具有合成溫度低、工藝簡單易控等優(yōu)點,成為合成鐵鋁尖晶石的新趨勢。

    目前,對于熔鹽法制備鐵鋁尖晶石的研究涉及溫度、氣氛[13]、原料(Al2O3和高鐵鋁土礦)[8]、還原劑[9,11]和工業(yè)級原料的研磨時間[10]等方面,但對于熔鹽介質(zhì)對合成鐵鋁尖晶石的影響缺乏系統(tǒng)的研究。

    本工作中,以Fe2O3粉、Al2O3粉和石墨粉為主要原料,分別以NaCl、KCl、NaCl-Na2CO3和NaCl-KCl為熔鹽介質(zhì),采用熔鹽法合成鐵鋁尖晶石,研究了四種熔鹽對合成鐵鋁尖晶石的影響。

    1 試驗

    1.1 試驗原料

    試驗采用的原料有:分析純的Fe2O3粉、Al2O3粉、NaCl、KCl、NaCl-KCl(NaCl、KCl物質(zhì)的量比為1∶1),NaCl-Na2CO3(NaCl、Na2CO3物質(zhì)的量比為0.553∶0.447[14-15]);d50=60μm的石墨粉,其化學(xué)組成(w)為Fe2O30.75%,CaO 0.13%,MgO 0.13%,Al2O30.45%,SiO21.60%,C 96.50%。

    1.2 試驗步驟

    將Fe2O3粉和Al2O3粉按n(FeO)∶n(Al2O3)=1∶1配料,石墨粉按照反應(yīng)方程式2Fe2O3(s)+C(s)4FeO(s)+CO2(g)中C的理論需要量的1.05倍配料。四種熔鹽均按m(熔鹽)∶m(Fe2O3+Al2O3)=1∶1的比例配料,采用NaCl、KCl、NaCl-KCl、NaCl-Na2CO3不同熔鹽制得的鐵鋁尖晶石粉體試樣分別記為N、K、N-K和N-N。

    配好的料先在瑪瑙研缽中研磨混合均勻,然后置于帶有蓋子的剛玉方舟中,放入管式爐中,以20 mL·min-1流量通入高純氮氣,升溫至1 000℃保溫3 h,取出后在超聲波清洗儀中以60℃的去離子水清洗,抽濾并沖洗5~8次后,在110℃干燥12 h,得到合成鐵鋁尖晶石粉。

    1.3 表征

    利用X射線衍射儀結(jié)合High Score Plus軟件分析鐵鋁尖晶石粉的物相組成。利用附有能譜分析儀的場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察鐵鋁尖晶石粉的顯微形貌并進(jìn)行微區(qū)成分分析。利用線性截距法[16]分析鐵鋁尖晶石粉的粒度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相組成

    合成鐵鋁尖晶石粉的XRD圖譜見圖1??梢钥闯觯翰捎肗aCl-Na2CO3熔鹽合成的鐵鋁尖晶石粉NN中未發(fā)現(xiàn)鐵鋁尖晶石相。因為當(dāng)溫度超過Na2CO3熔點(851℃)后,Al2O3粉和Na2CO3粉按反應(yīng)式Na2CO3+Al2O3Na2Al2O4+CO2反應(yīng)[17]生成了Na2Al2O4。其他3組合成鐵鋁尖晶石粉均由鐵鋁尖晶石相組成。其中,鐵鋁尖晶石粉K和N-K中鐵鋁尖晶石衍射峰比鐵鋁尖晶石粉N的尖而窄,表明其鐵鋁尖晶石晶粒的發(fā)育比鐵鋁尖晶石粉N的好。

    圖1 合成鐵鋁尖晶石粉的物相組成

    2.2 顯微結(jié)構(gòu)

    合成鐵鋁尖晶石粉的SEM照片見圖2,圖中各點的EDS能譜分析結(jié)果見表1。

    表1 圖2中各點的EDS分析結(jié)果

    由圖2和表1可以看出:試樣N-N由大量亮白色顆粒和少量灰黑色疏松顆粒組成。EDS分析結(jié)果顯示,亮白色顆粒(點1、點2處)為Fe3O4、FeO,灰黑色疏松顆粒(點3處)為鋁鐵尖晶石。試樣N、K和N-K中,絕大多數(shù)都是灰黑色疏松顆粒,僅有極其少數(shù)灰白色團(tuán)聚狀顆粒(用橢圓圈標(biāo)記);EDS分析結(jié)果顯示,灰黑色疏松顆粒(點4、點6、點8處)均為鐵鋁尖晶石,灰白色團(tuán)聚狀顆粒(點5、點7、點9處)則是鐵氧化物。結(jié)合XRD以及SEM的結(jié)果來看,試樣N、K和N-K中鐵鋁尖晶石純度還是較高的。

    從圖2(c)至圖2(h)可以看出,合成鐵鋁尖晶石粉N、K、N-K中鐵鋁尖晶石的晶粒大小存在差異。利用線性截距法對其進(jìn)行粒度分析,晶粒尺寸分布圖見圖3。

    圖3 合成鐵鋁尖晶石粉中鐵鋁尖晶石晶粒的粒度分布

    由圖3可以看出:試樣N、K和N-K中鐵鋁尖晶石的平均晶粒尺寸分別為45.05、52.28和52.83 μm,呈遞增趨勢。并且試樣N-K中鐵鋁尖晶石的晶粒尺寸分布比試樣N和K的更為集中,說明試樣N-K中鐵鋁尖晶石的晶粒發(fā)育更均勻。

    結(jié)合XRD、SEM 和粒度分析的結(jié)果認(rèn)為:一方面,在鐵源能夠溶解在熔鹽體系的前提下[10],熔鹽的熔點越低,原料在熔鹽介質(zhì)中的起始溶解溫度就越低,開始進(jìn)行離子遷移和反應(yīng)的時間就越早,晶粒發(fā)育也越好;另一方面,試樣N中鐵鋁尖晶石晶粒發(fā)育不完善也與NaCl熔鹽的黏度較高[18],流動性差,不利于離子的遷移有關(guān)。

    3 結(jié)論

    在本試驗條件下,以NaCl-Na2CO3作為熔鹽介質(zhì)不能合成出鐵鋁尖晶石,因為Na2CO3與Al2O3在Na2CO3熔點(851 ℃)以上溫度反應(yīng)生成了Na2Al2O4。以NaCl、KCl和NaCl-KCl作為熔鹽介質(zhì)均能合成出純度較高的鐵鋁尖晶石,并且在NaCl-KCl熔鹽介質(zhì)中合成的鐵鋁尖晶石的平均粒度比在KCl和NaCl熔鹽介質(zhì)中合成的鐵鋁尖晶石的大,粒度分布也更均勻。

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