有機相變儲能材料的制備研究現(xiàn)狀

牛丹，連文茹，朱萬翔，任懷宇，沈秋鈺

有機相變儲能材料的制備研究現(xiàn)狀

牛丹，連文茹，朱萬翔，任懷宇，沈秋鈺

（沈陽建筑大學，遼寧 沈陽 110000）

介紹了低溫相變儲能材料國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢，并詳細研究了常見的高分子低溫相變儲能材料的制備方法，包括多孔吸附法、物理共混熔融法、微膠囊封裝法和交聯(lián)/接枝法。此外，詳細說明了低溫相變儲能材料在各個領域的應用。

相變儲能材料；制備；物理吸附；化學法

相變儲能材料是指在一定的溫度范圍內(nèi)，利用材料本身相態(tài)或結構變化，向環(huán)境自動吸收或釋放潛熱，從而達到調(diào)控環(huán)境溫度的一類材料，可廣泛用于建筑、航天等領域。該材料源于二戰(zhàn)后美國MariaTelkes博士的研究，其發(fā)現(xiàn)硼砂相變吸熱降溫的現(xiàn)象，并發(fā)現(xiàn)其相變循環(huán)次數(shù)高達上千，開啟了對相變儲能材料循環(huán)使用的研究之路[1]。后續(xù)作為冷卻劑或活化劑的相變儲能材料在光熱領域、核動力領域的熱交換器中得到了廣泛應用[2]。常用的相變儲能材料種類有無機類和有機類兩大類，無機類如結晶水合鹽、熔融鹽合金等化合物。與無機類相變儲能材料相比，有機類儲能材料具有性能穩(wěn)定、無毒等特點。針對解決石蠟等有機類相變儲能材料的泄漏問題，相繼開展了相變儲能材料的制備研究。

1 低溫相變儲能材料制備方法

1.1 常見的相變儲能材料制備方法

常見的高分子低溫相變儲能材料的制備方法有4種，分別為多孔吸附法、物理共混熔融法、微膠囊封裝法和交聯(lián)/接枝法。相變材料與建筑材料的復合方式有直接加入法、浸滲法、封裝法、吸附封裝法和微膠囊封裝法[3]。

微膠囊制備方法很多，化學方法是合成聚合物時，將此聚合物包覆在蕊物質(zhì)上形成壁膜，這種方法結合力比較強，包裹率比較高，缺點是工序比較復雜；物理化學方法是添加溶劑及第三物質(zhì)（如鹽 類），或改變溫度、pH等，使高分子溶解度降低而沉淀披覆在蕊物質(zhì)上形成壁膜，這種方法比起化學法來說方法簡單一些，但包裹率沒有化學方法高；物理方法是利用機械力將高分子包覆在蕊物質(zhì)上，這種方法包裹率比較低但是工序最簡單。常見微膠囊的制備方式如表1所示[4]。

表1 微膠囊制備方式的分類

1.1.1 多孔吸附法

多孔吸附法是利用多孔材料將相熔融高分子材料吸附于孔隙內(nèi)，通過表面張力將相變材料有效固定在多孔材料上。

唐方[5]等利用硬脂酸為主要的相變材料，TiO2為支撐材料制得5種二氧化鈦質(zhì)量不同的復合相變材料。實驗結果表明，該過程中只存在物理吸附，且兩個物質(zhì)的晶體結構均未改變，聚氨酯均勻分散在二氧化鈦結構中。其中最滿意的為25％硬脂酸，熔化溫度53.84 ℃，熔化潛熱為47.82 kJ·kg-1。

1.1.2 物理共混熔融法

物理共混熔融法特點是共混和熔融，該方法利用相變材料與基體的相容性，熔融后混合在一起制成組分均勻的儲能材料，實現(xiàn)低熔點物質(zhì)被高熔點物質(zhì)包裹。

ALKAN[6]等將十八酸、十六酸、十四酸、十二酸和聚甲基丙烯酸甲酯共混得到共混型相變儲能材料。結果表明，當脂肪酸質(zhì)量分數(shù)達到80％時，4個相變材料的相變焓都在150 kJ·kg-1以上，相變溫度在50 ℃左右。

1.1.3 交聯(lián)/接枝法

將具有良好機械性能的聚合物用作主鏈骨架（主鏈也可以稱為硬鏈段），將具有相變儲能特性的低熔點材料與骨架分子結合作為側鏈（側鏈）。在相變過程中，低熔點的有機固液相變材料充當軟鏈段的結晶態(tài)和非晶態(tài)之間的過渡，實現(xiàn)能量的吸收和釋放，而硬鏈段起著骨架在其中的作用，這限制了軟段材料在相變溫度以上的流動，從而使材料在相變溫度以上仍保持固體狀態(tài)。

王忠[7]等將二乙酸纖維素在40 ℃下干燥4 h，并將聚乙二醇用硅膠干燥8 h。將干燥的二乙酸纖維素和聚乙二醇分別與丙酮以1∶10和1∶5的比例混和以形成溶液。逐步加入交聯(lián)劑TDI和催化劑辛酸亞錫，恒溫加熱加攪拌回流，然后加入溶液繼續(xù)攪拌回流使其進行交聯(lián)接枝反應，經(jīng)無水乙醇浸泡后將反應產(chǎn)物干燥。所得產(chǎn)物性能優(yōu)良，耐久性較好。

1.1.4 微膠囊封裝法

微膠囊封裝法一般是指將熔點較高的反應物料及其他添加劑通過聚合反應包裹在芯材的表面，目的是保護芯材或進行儲存。芯材壁材種類很多，但芯材熔點往往比壁材熔點要低，芯材一般是直鏈烷烴（石蠟類）、高級脂肪酸、無機水和鹽等熔點較低的物質(zhì)，比較容易融化，壁材一般為樹脂類、聚酯類和芳香族聚酰胺等高分子材料，因為這些材料本身抗沖擊性耐老化性都比較好，可以有效保護芯材。

胡榮榮[8]等采用懸浮聚合法，將甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物包裹在石蠟外表面，通過一定反應使其包裹在外，制成石蠟基相變微膠囊。實驗結果表明，隨著壁材的增加，微膠囊逐漸趨于表面光滑的圓形，而且隨著MMA與MAA質(zhì)量比的增加，相變潛熱也隨之增大，乳化劑增加，粒徑增大；丘曉琳[9]等采用懸浮聚合法制備了以聚甲基丙烯酸十八烷基酯以及甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸共聚物為囊壁，以正十八烷為芯材的相變微膠囊。結果表明，制備的微膠囊顆粒表面光滑，顆粒尺寸均勻。

1.2 相變微膠囊的制備方法

1.2.1 界面聚合法

界面聚合法在兩種互不相溶，分別溶解有兩種單體的溶液的界面上（或界面有機相一側）進行的縮聚反應。在使用此方法制備納膠囊時必須將芯材加入帶毛細管的注射器中，將芯材注入單體溶液中才可制備出微膠囊。由于界面聚合速度比起其他聚合速度快上很多，無法在反應進行過程中進行觀察，所以須要采取一些措施。

赫麗娜[10]等利用界面聚合法成功制備出了以十六烷為芯材、聚脲為壁材的聚脲微膠囊，制備出的相變納米膠囊相變溫度和相變焓基本沒變。倪 卓[18]等先將蜂蠟熔化，使其分散在水相中，然后滴加乳化劑辛基酚聚氧乙烯醚，使蜜蠟進入膠束中，然后加入甲苯-2,4-二異氰酸酯（TDI）和乙二胺（EDA），使單體更容易包裹在蜜蠟外，采用界面聚合法制備聚脲蜂蠟相變微膠囊。梁豐收[11]等以聚氨酯預聚物與BDO反應產(chǎn)物為壁材，IPDI為芯材，油相中L-75的異氰酸酯官能團與水相中擴鏈劑BDO的羥基在界面處發(fā)生逐步聚合反應，生成聚氨酯膜，IPDI被聚氨酯膜成功包封形成微膠囊。

1.2.2 乳液聚合法

乳液聚合法是指在機械攪拌或者劇烈振蕩的條件下，單體通過乳化劑的作用均勻分散在反應介質(zhì)中并形成乳液，然后在芯材外部聚合，將芯材包覆的一種聚合方式。根據(jù)所采用的芯材的親水親油性、乳化劑不同，分為正相乳液、反相乳液和正相乳液聚合法、反相乳液聚合法。

楊改霞[12]等采用乳液聚合法制備PMMA/HD相變儲熱微膠囊。結果表明，得到的微膠囊光滑且形狀比較圓潤，包埋率達64%，平均粒徑為0.7 μm。相變溫度和相變焓分別為17.61 ℃、150.1 J·g-1，反應中加入的交聯(lián)劑使得微膠囊的耐熱溫度提高70 ℃。單曉輝[13]等通過乳液聚合法制備出了正十八烷基的相變微膠囊，使用的壁材為苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物，對所得產(chǎn)物進行測定，相變潛熱為137.50 J·g-1，粒徑為6 μm左右，進行性能測定認為該材料可以用做中溫相變儲能材料，大概在180 ℃左右。陳旭[14]等利用三聚氰胺改性樹脂為壁材，采用乳液聚合法制備石蠟基相變微膠囊，其中利用石墨烯為改性添加劑，提高改性后能力，最大限度的提高產(chǎn)品性能。所制備的微膠囊表面不粗糙，且微膠囊本身形狀和粒徑分布符合標準，其囊壁較厚且具有一定的彈性。微膠囊的平均相變潛熱為 144.1 J·g-1，無過冷現(xiàn)象，經(jīng)過120次熱循環(huán)測試質(zhì)量變化不大，表明得到壁材對石蠟起到了明顯的保護作用。

1.2.3 原位聚合法

原位聚合法是把單體與催化劑全部加入到芯材中的一種聚合方法，在制備相變材料微膠囊的過程時會出現(xiàn)預聚合反應，但是由于原位聚合中的單體本身可以溶于單獨的相內(nèi)，但是聚合物本身溶解度很低，幾乎不能溶解，所以聚合反應在分散相芯材上發(fā)生。反應開始，單體預聚，隨著聚合反應的進行，預聚物逐漸在芯材表面生成，最終將芯材全部覆蓋形成膠囊外殼。

程璐璐[15]等采用原位聚合方法制備了相變蠟、正十八烷和十二醇相變微膠囊，由于氨基樹脂包裹在外，所以減輕了烷類的容易泄漏的特點。所制備的相變納米膠囊相變焓為61.30 J·g-1，相變溫度為23.09 ℃，耐200 ℃高溫。劉景勃[16]等以環(huán)氧樹脂E-51的乙酸乙酯溶液為芯材，脲醛樹脂為壁材通過原位聚合法制備了出了微膠囊，其具有良好的流動性，外表面粗糙的微膠囊力學性能較好，熱穩(wěn)定性優(yōu)良。單旭濤[17]等采用原位聚合法制備了以石蠟為芯材，尿素、甲醛、三聚氰胺共聚物為壁材的相變微膠囊，經(jīng)測試芯材被封裝效果很好。李明偉[18]等采用原位聚合法合成的石蠟基相變材料微膠囊，脲醛為壁材，所得到的產(chǎn)品表面光滑平整且相變潛熱很高，是優(yōu)良的相變儲能材料，材料本身在聚乙烯醇最接近臨界膠束濃度時最優(yōu)質(zhì)。

1.2.4 幾種聚合方法的綜合對比

以石蠟/甲基丙烯酸甲酯相變微膠囊為例，幾種聚合方法進行對比，結果見表2。

表2 幾種聚合方法的對比

表2顯示，乳液聚合法和懸浮聚合法的包覆率最高，不易發(fā)生泄漏問題，熔融溫度變化不大，所以推薦使用懸浮聚合進行石蠟相變微膠囊的制備。

2 低溫相變儲能材料的應用

2.1 在太陽能供暖系統(tǒng)上的應用

低溫相變儲能材料由于其儲熱途徑中具有對環(huán)境友好、效率高、節(jié)約能源、使用安全等多項優(yōu)勢，非常適合于太陽能供暖系統(tǒng)儲熱，目前可以有效使用儲能材料來替代傳統(tǒng)取暖設備，在實際中已有應用。李曉輝[19]等用軟脂酸、肉豆蔻酸為主要的成分，制備出二元相變儲能復合材料，結果表明，制備的軟脂酸/肉豆蔻酸二元相變儲能材料相變潛熱為186.6 J·g-1，熔點為50.6 ℃，凝固點為43.8 ℃，且經(jīng)過410次反復加熱和冷卻，物理化學性質(zhì)變化不大，熱穩(wěn)定性很好，同時腐蝕實驗表明其對金屬的腐蝕性小。由于該物質(zhì)的相變潛熱比較高、熔點凝固點都比較合適、且儲能比較好等特點，所以該材料可以用來制作太陽能底板采暖系統(tǒng)的儲能材料。原心紅[20]為了在經(jīng)濟范圍允許的可能下，盡量制備性能優(yōu)異、成本低廉、性價比高的水泥基儲能材料，分別復摻石墨、炭黑和氧化鐵黑3種儲能相，觀察這3種材料對相變材料性能的影響。試驗結果表明，當石墨、炭黑和氧化鐵黑摻量分別為25%、8%和25%時，試樣在具有良好力學性能的同時，具有優(yōu)異的熱學性能和吸熱性能，且影響力學性能的因素由大到小依次是:炭黑、石墨、氧化鐵黑，而影響吸熱性能因素由大到小依次是:石墨、炭黑、氧化鐵黑。

2.2 在紡織行業(yè)中的應用

相變儲能材料在紡織行業(yè)的應用主要是提高服裝在不同溫度下的調(diào)節(jié)能力，做到冬暖夏涼，或者在一些特殊的溫度場合做到隔絕外界熱氣和冷氣等。孫艷麗[21]進行相變微膠囊低溫防護復合織物的結構設計及傳熱模型研究，該設計將消極隔熱、積極發(fā)熱結合制成紅外織物層/相變微膠囊功能層/氣凝膠隔熱層三層結構，該設計可以完美實現(xiàn)對低溫環(huán)境下短時間靈活作業(yè)的需求，并制備了協(xié)同作用的輕薄型低溫防護復合織物。該設計在低溫環(huán)境下可以在一定時間內(nèi)可降低溫度變化速率，延長溫度降低的時間，可滿足低溫防護要求。李爽[22]等通過對國內(nèi)外近年來有關可調(diào)溫服裝織物及測試方法的查閱和分析，對服裝織物調(diào)溫性能測試方法的進展進行了研究，分析了智能可調(diào)溫織物的研究現(xiàn)狀。

2.3 在建筑領域的應用

在建筑領域，相變儲能材料可以用于很多方向，例如墻體、地板、隔熱層等。通常，它們與加熱系統(tǒng)或建筑材料結合使用，并且可以成為建筑組件的一部分，還可以配置在冷熱源上。晁岳鵬[23]設計了耦合PCM-太陽能集熱器系統(tǒng)（CPSS），集成PCM和雙管熱交換器（PDPE）與太陽熱能耦合進行實驗。實際研究結果顯示，將包封癸酸和十六烷醇（CAHA）混合物的PDPE安裝在地板中，經(jīng)過冬季連續(xù)20 d測試，CPSS適用性較強，節(jié)能優(yōu)勢明顯，有較強推廣應用價值。馮國軍[24]對相變儲能材料在地源熱泵建筑中應用效果進行了模擬研究，地源熱泵使用雨水收集系統(tǒng)中凈化的中水作為傳輸介質(zhì)，能夠滿足日常小區(qū)住戶對熱水需求的同時實現(xiàn)節(jié)能的目的。馮小江[25]通過研發(fā)了調(diào)溫裝飾一體化相變儲能健康板，并對這種材料進行調(diào)查分析，發(fā)現(xiàn)這種材料有利于人身體健康，尤其是在服務于老年的建筑中，例如養(yǎng)老院等。李春瑩[26]將制備可旋轉(zhuǎn)角度的低溫相變儲能材料外遮陽板夾層，這種材料可以同時進行遮陽和儲存能源，也是太陽能儲存的另一種應用，在遮陽的同時有效吸收太陽輻射能，所儲存熱量可用于冬季夜間室內(nèi)保溫，減少建筑能耗。

2.4 在記憶儲存領域的應用

低溫相變儲能材料的應用領域繁多，已經(jīng)可以應用于電子領域記憶儲存方面，目前已經(jīng)被應用于可復寫光學數(shù)據(jù)存儲器和非易失性電子存儲器中。但是目前相變儲能材料無法完全替代U盤等，第一更新?lián)Q代過快；第二光盤目前除了復刻須要妥善保存的文件很少使用，領域基本飽和。隨一些合金材料的技術突破，低溫相變儲能材料將用于制作光盤（CD）等全新一代記憶儲存產(chǎn)品。但是前景不是很樂觀[27]。根據(jù)數(shù)值模擬表明，頂層含有6%體積分數(shù)PCM的儲存器相比于沒有PCM材料的儲存器，可以將20%體積的水溫保持時長提升1倍，所以在一些其他領域的應用可以期待[28]。

2.5 相變儲能材料在食品冷鏈物流中的應用

KHODADADI等用數(shù)值模擬的方法研究了具有很好蓄冷性能的Cu-H2O納米流體[29]。相變儲能材料在食品冷鏈物流中的應用主要可以從需求、價格、保鮮方法3方面進行研究，研究要求主要有：①研制低溫相變儲能材料以符合冷庫的溫度要求，按實際用途選用合適的材料；②完善設計，盡量使得外形簡單、不易變形、價格低廉、具有實際意義的設計；③制備多功能相變儲能材料，將相變技術與其他保鮮方法相結合，提高保鮮能力[30]。

2.6 在軍事領域的應用

微膠囊相變儲能材料在相轉(zhuǎn)變時可以吸收、儲存和釋放大量的潛熱，而本身溫度和宏觀形態(tài)基本不變，近年來相變儲能材料在軍事領域的應用研究進展備受矚目。微膠囊相變儲能材料在軍事領域中主要用于紅外偽裝，且主要的使用方法是涂覆、集成和摻雜。對微膠囊相變材料的熱紅外偽裝技術在軍事領域中，尤其是在大型軍事裝備、紅外偽裝服和紅外示假領域的應用研究進展情況進行評價和總結，提出應用過程中需要解決的問題，探討了未來應該重點開展的研究方向并進行展望[31]。

相變儲能材料用于軍事領域熱紅外偽裝的原理是利用相變儲能材料在進行吸熱放熱過程中表面并不會有溫度変化，基本是恒溫反應。然后將相變儲能材料通過涂抹、刷涂、噴涂等方式與所需要隱形材料進行結合制成熱紅外相變偽裝材料，相變儲能材料吸收或放出的熱量可以用來調(diào)節(jié)目標和背景的溫度差減少輻射強度實現(xiàn)偽裝。目前常用相變儲能材料在軍事領域大部分應用于大型軍事裝備、紅外偽裝服和紅外示假[32]。

3 結束語

通常采用微膠囊封裝法來制備低溫相變儲能材料，又通過實驗對比得出乳液聚合法和懸浮聚合法的包覆率最高，不易發(fā)生泄漏問題，熔融溫度變化不大，所以懸浮聚合更適合進行石蠟相變微膠囊的制備。

本文在最后敘述了低溫相變儲能材料的應用，如在建筑領域的應用、軍事領域的應用，更加說明了相變儲能材料的重要性，相信未來在攻克一些技術難題后，低溫相變儲能材料會大放異彩。

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Research Status of Preparation of Organic Phase Change Energy Storage Materials

,,,,

（Shenyang Jianzhu University, Shenyang Liaoning 113001, China）

The research status and development trend of low temperature phase change energy storage materials at home and abroad were This paper introduced, and the preparation methods of common polymer low temperature phase change energy storage materials were studied in detail, such as porous adsorption method, physical blending melting method, microencapsulation method and cross-linking/grafting method. In addition, the application of low temperature phase change energy storage materials in various fields was described.

Phase change energy storage materials; Preparation; Physical adsorption; Chemical method

2020-08-08

牛 丹（2000-），女，吉林省通化市人，現(xiàn)就讀于沈陽建筑大學無機非金屬材料專業(yè)。

谷亞新（1969-），女，博士研究生，研究方向：高分子建筑材料。

TK02

A

1004-0935（2021）01-0046-05