聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞實驗表征致密砂巖孔喉特征

張文凱，施澤進(jìn)，田亞銘，謝丹，李文杰

（1.成都理工大學(xué)能源學(xué)院，四川 成都 610059；2.成都理工大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室，四川 成都 610059；3.成都理工大學(xué)自然資源部構(gòu)造成礦成藏重點實驗室，四川 成都 610059；4.中國石化西南油氣分公司勘探開發(fā)研究院，四川 成都 610041）

0 引言

隨著致密油氣勘探開發(fā)研究日漸深入，人們對致密儲層的表征方法也在不斷創(chuàng)新。常用的方法和技術(shù)較多，如偏光顯微鏡[1]、場發(fā)射掃描電鏡[2]、背散射掃描電鏡[3]、聚焦離子束掃描電鏡等觀測手段[4]，微—納米CT 掃描[5]、核磁共振[6]等光電磁輻射技術(shù)，以 及 N2吸附[7]、高壓壓 汞[8]、恒 速 汞[9]等流 體 注 入 技 術(shù) 。 這些方法表征孔喉結(jié)構(gòu)具有各自優(yōu)勢，同時受實驗條件影響，也存在相應(yīng)的局限性。各類電鏡可直接觀察孔喉大小，定性描述孔喉形態(tài)，但無法獲得定量的孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)[10]；微—納米CT掃描可提供砂巖內(nèi)孔喉分布三維圖像，但實驗中主觀設(shè)定的閾值影響孔喉表征精度[11]；核磁共振可定量表征孔喉分布，但對超致密儲層孔喉結(jié)構(gòu)評價仍處于探索階段[12]；N2吸附表征的孔喉尺度有限，主要針對納米級孔喉；高壓壓汞實際上主要反映納米—微米級喉道特征，而屏蔽了較大的孔隙；恒速壓汞可根據(jù)壓力波動情況對孔隙和喉道分別進(jìn)行定量表征，但無法表征小于0.12 μm的孔喉。因此，單一方法難以有效而全面地表征致密砂巖孔喉特征。

近年來，海相致密砂巖儲層逐漸成為人們研究的熱點。四川盆地下志留統(tǒng)小河壩組發(fā)育典型的海相致密砂巖，該套地層上覆韓家店組厚層泥巖，下伏龍馬溪組碳質(zhì)泥頁巖，縱向上形成了良好的生儲蓋組合。然而，在生產(chǎn)實踐中，受地形、埋深等因素影響，整體勘探程度偏低。截至目前，在小河壩組完鉆的50余口（頁巖氣井除外）鉆井中，鉆遇油氣顯示和工業(yè)氣流井共計15口，充分說明該套地層勘探潛力巨大。前人對小河壩組的研究主要從盆地沉積[13]、物源[14]、層序[15]、烴源巖及儲層基本特征[16-17]等方面展開，而涉及儲層孔喉結(jié)構(gòu)定量表征、孔喉大小與物性關(guān)系的文章鮮有發(fā)表。為此，本文以小河壩組致密砂巖為研究對象，綜合鑄體薄片、掃描電鏡、高壓壓汞和恒速壓汞等多種技術(shù)，定量分析了致密砂巖儲層各尺度孔喉分布特征；在此基礎(chǔ)上，探討了孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)對儲層物性的影響，為四川盆地海相致密砂巖氣勘探開發(fā)提供了理論依據(jù)。

1 樣品與實驗

1.1 樣品采集和預(yù)處理

實驗樣品共290件，分別來自于研究區(qū)小河、三泉、浩口、黃草場、雙流壩、冷水溪、莦箕灘等7條典型觀測剖面。首先對這些巖樣進(jìn)行預(yù)處理，分別鉆取φ2.5 cm×5.0 cm的巖柱體，用有機溶劑清洗柱塞內(nèi)殘余油跡；然后在105℃真空環(huán)境中干燥24 h，以備后續(xù)物性、鑄體薄片、掃描電鏡、壓汞等實驗所用。

1.2 實驗方法

用于制備薄片的樣品灌注藍(lán)色鑄體后，厚度磨至約0.03 mm，雙面剖光后觀察巖相特征。用于掃描電鏡（FE-SEM）觀察的樣品制成約1 cm3的立方體，選取較平整的新鮮面作為觀察面，對巖塊表面鍍金，隨后固定樣品于載物臺，觀察孔喉特征。用于高壓壓汞的80件巖心柱，在110℃高溫下抽真空2 h后，將汞注入巖心樣品，直至最高壓力；然后，降低壓力，逐漸排出汞，獲得汞注入、退出曲線及各尺度孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)。在高壓壓汞樣品中，選取6件物性不同的巖心進(jìn)行恒速壓汞實驗，為保證準(zhǔn)靜態(tài)注入，進(jìn)汞速率降至5×10-5mL/min。當(dāng)壓力達(dá)到6.25 MPa時，其對應(yīng)的孔喉下限即為0.12 μm，此時結(jié)束實驗。

2 孔喉結(jié)構(gòu)特征

2.1 高壓壓汞表征結(jié)果

高壓壓汞數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析表明：致密砂巖排驅(qū)壓力為 0.3～8.4 MPa，平均值為 2.4 MPa（見圖 1a）；中值壓力較高，主要分布在50～150 MPa，平均值為120.6 MPa（見圖1b）；致密砂巖最大進(jìn)汞飽和度較高，主要分布在50%～90%，平均值為75.1%（見圖1c）；而退汞效率較低，主要分布在5%～35%，平均值僅為15.7%（見圖1d）。這說明小河壩組致密砂巖具有一定儲集能力，但滲流能力較弱，大量汞殘留在孔隙中。前人研究表明，由于低滲透致密砂巖儲層非均質(zhì)性強，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，孔隙與喉道分布差異顯著，大量汞受微小孔隙的屏蔽效應(yīng)而滯留其中[18]。

對具有不同排驅(qū)壓力的6件樣品進(jìn)行毛細(xì)管壓力綜合分析，發(fā)現(xiàn)各樣品的毛細(xì)管壓力曲線具有顯著差異（見圖2a）。對于低排驅(qū)壓力（小于5 MPa）的樣品，其進(jìn)汞初期壓汞曲線呈近水平段，且樣品排驅(qū)壓力越小，水平段越寬，如樣品HK-30和SLB-5；對于高排驅(qū)壓力的樣品（大于或等于5 MPa），其壓汞曲線幾乎沒有水平段，且整個進(jìn)汞過程中的毛細(xì)管壓力表現(xiàn)為持續(xù)增加，如樣品SLB-7和HLC-5。

根據(jù)Washburn方程[19]，將6件典型樣品的毛細(xì)管壓力曲線轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的孔喉半徑分布曲線。結(jié)果表明，滲透率不同的致密砂巖，孔喉半徑分布明顯不同（見圖2b）。 對于滲透率大于 0.1×10-3μm2的樣品，孔喉半徑分布峰值較大，且分布范圍較寬；對于滲透率小于0.1×10-3μm2的樣品，孔喉半徑分布峰值較小，分布范圍較窄，且分布曲線具有明顯波動性?？傮w上，隨樣品滲透率減小，孔喉半徑分布主峰向左移動，分布范圍也相應(yīng)變窄，曲線形態(tài)波動性增強，說明致密砂巖孔喉分布較為復(fù)雜，多種尺度孔喉存在于致密砂巖中，致使儲層具有較強非均質(zhì)性。

高壓壓汞實驗揭示，孔喉半徑為0.004～11.017 μm，大于1 μm的孔喉占比不到15%。而巖相顯微觀察發(fā)現(xiàn)，致密砂巖儲層中存在較多半徑大于50 μm的孔隙，說明高壓壓汞表征致密砂巖孔喉結(jié)構(gòu)時，僅反映 出相對細(xì)小的孔喉，而未能表征孔徑相對較大的孔喉。

圖1 高壓壓汞測試的小河壩組致密砂巖孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖2 高壓壓汞測試的小河壩組致密砂巖毛細(xì)管壓力和孔喉半徑

2.2 恒速壓汞表征結(jié)果

恒速壓汞實驗在低進(jìn)汞壓力和恒定進(jìn)汞速率條件下進(jìn)行，主要測量相對大的孔隙，正好彌補了高壓壓汞測量空白區(qū)。此外，恒速壓汞可將總的進(jìn)汞曲線分為孔隙和喉道的進(jìn)汞曲線，分別表征孔隙和喉道分布特征[20]。對比6件樣品的恒速壓汞曲線，可將其分為2種類型，如樣品SLB-5和HLC-5（見圖3），具體孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)見表1。

樣品SLB-5的排驅(qū)壓力為0.415 MPa，進(jìn)汞早期的孔隙毛細(xì)管壓力曲線更接近于總毛細(xì)管壓力曲線。

圖3 恒速壓汞測試的小河壩組致密砂巖毛細(xì)管壓力

隨壓力增加，孔隙空間被汞逐漸充滿，孔隙進(jìn)汞飽和度不再增加，孔隙毛細(xì)管壓力曲線變得陡峭，而喉道毛細(xì)管壓力曲線則與總毛細(xì)管壓力曲線趨于一致?？紫蹲罱K進(jìn)汞飽和度為36.01%，喉道進(jìn)汞飽和度為18.08%，說明此類樣品總進(jìn)汞飽和度主要受控于孔隙，其孔隙進(jìn)汞飽和度通常大于喉道汞飽和度（見圖3a）。

樣品HLC-5的排驅(qū)壓力為3.541 MPa，遠(yuǎn)大于樣品SLB-5的排驅(qū)壓力，喉道毛細(xì)管壓力曲線更接近總毛細(xì)管壓力曲線，喉道最終進(jìn)汞飽和度為28.91%，孔隙進(jìn)汞飽和度僅為9.25%，說明此類樣品總進(jìn)汞飽和度主要受控于喉道，其孔隙進(jìn)汞飽和度通常小于喉道進(jìn)汞飽和度（見圖3b）。

總體上，恒速壓汞測試的樣品，其總進(jìn)汞飽和度隨滲透率增大相應(yīng)增大，當(dāng)滲透率大于0.1×10-3μm2時，孔隙毛細(xì)管壓力曲線與總細(xì)毛管壓力曲線更為一致，如樣品SLB-5；反之，喉道毛細(xì)管壓力曲線則與總毛細(xì)管壓力曲線一致，如樣品HLC-5。

表1 恒速壓汞測試小河壩組致密砂巖孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)

典型樣品的孔隙半徑、喉道半徑和孔喉半徑比分布曲線如圖4所示。由圖可以看出，儲集物性不同的樣品，孔隙半徑分布相似，而喉道半徑和孔喉半徑比分布均表現(xiàn)出明顯差異性?？紫栋霃椒植记€形態(tài)近似高斯曲線，孔隙半徑主要為80～220 μm，曲線峰中心半徑約為145 μm（見圖4a），這與巖相顯微觀察結(jié)果吻合。喉道半徑分布曲線形態(tài)分析表明，樣品中存在2類喉道：當(dāng)樣品滲透率小于0.1×10-3μm2時，喉道半徑分布曲線形態(tài)近似高而窄的高斯曲線，喉道半徑為0.12～0.95 μm，峰值頻率較高，約45%；當(dāng)滲透率大于0.1×10-3μm2時，曲線形態(tài)為矮而寬的高斯曲線，喉道半徑為 0.12～2.71 μm，峰值頻率不足 10%。

隨著滲透率增加，喉道半徑分布范圍變寬，喉道半徑峰值也向右移動，逐漸增大，說明樣品中粗喉道數(shù)量增多（見圖4b）。樣品孔隙半徑分布相似，喉道半徑分布差異顯著，導(dǎo)致孔喉半徑比分布差異較大（見圖4c），也間接反映了致密砂巖儲層的特殊性，即儲集空間主要由大的孔隙和小的喉道構(gòu)成，且儲層非均質(zhì)性較強。

圖4 小河壩組致密砂巖孔隙半徑、喉道半徑及孔喉半徑比分布特征

2.3 聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞實驗表征

對比2種實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)：高壓壓汞可有效表征較小的孔喉組合，但難以準(zhǔn)確表征較大的孔隙（大于50 μm）；恒速壓汞可分別定量表征孔隙和喉道，但受實驗條件所限，不能識別半徑小于0.12 μm的孔喉。因此，聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞實驗可獲得致密砂巖儲層相對完整的孔喉分布特征。以樣品HK-25為例，聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞結(jié)果表明，兩者毛細(xì)管壓力曲線存在一定差異，當(dāng)進(jìn)汞壓力相同時，恒速壓汞總進(jìn)汞飽和度略大于高壓壓汞（見圖5a）。前人認(rèn)為，這種差異是由于高進(jìn)汞壓力迫使碎屑顆粒進(jìn)一步壓實引起的[21]，然而有學(xué)者借助實驗證明高壓壓汞對砂巖孔隙結(jié)構(gòu)的破壞微不足道[11]。綜合研究認(rèn)為，造成這種差異的首要原因是致密砂巖復(fù)雜的孔隙形態(tài)，當(dāng)孔隙形態(tài)呈狹縫狀時，兼具孔隙和喉道的雙重屬性，以這類孔隙為主的砂巖的2種壓汞曲線理論上應(yīng)該一致。實際上，致密砂巖孔隙形態(tài)各異，孔喉結(jié)構(gòu)復(fù)雜。此外，恒速壓汞以較低的恒定速率進(jìn)汞，實驗中確保界面張力（480 mN/m）與接觸角（140°）不變，而高壓壓汞實驗中進(jìn)汞速率較大，導(dǎo)致接觸角隨之變動，這也是引起差異的原因[22]。

圖5 高壓壓汞和恒速壓汞聯(lián)合測試小河壩組致密砂巖孔喉分布

雖然2種方法存在微弱誤差，但兩者實驗原理具有相似性，聯(lián)合這2種方法表征致密砂巖孔喉分布仍是目前較為合理的。根據(jù)實驗結(jié)果，樣品HK-25的孔喉半徑為 0.004～260.000 μm， 重疊區(qū)間為 0.12～50.00 μm（見圖5b）。由于高壓壓汞實驗是基于毛細(xì)管束模型進(jìn)行的，因此實際測量的是喉道分布特征[21]，孔喉分布曲線中2個峰則分別反映孔隙和喉道的分布特征。左側(cè)峰代表喉道分布，半徑為0.004～50.000 μm（見圖5b）；右側(cè)峰代表孔隙分布，半徑為 50～260 μm（見圖5b）。2種實驗結(jié)果表明：高壓壓汞測試樣品HK-25的孔隙度為 12.36%，滲透率為 0.21×10-3μm2；恒速壓汞測試物性結(jié)果分別為9.42%和0.24×10-3μm2。

相較而言，2種實驗方法測試的滲透率非常接近，但高壓壓汞測試的孔隙度明顯大于恒速壓汞，說明滲透率主要由疊合區(qū)半徑相對較大的孔喉貢獻(xiàn)（大于0.12 μm），而相對小的喉道（小于0.12 μm）對滲透率影響微乎其微，但對儲層孔隙度的貢獻(xiàn)卻不能忽視。高壓壓汞最大進(jìn)汞飽和度為93.55%，而恒速壓汞最大進(jìn)汞飽和度為40.87%，兩者相差超過50.00%（見圖5a），這說明較小孔喉（小于0.12 μm）對致密砂巖儲集空間有顯著貢獻(xiàn)，不能忽視。高壓壓汞最大進(jìn)汞飽和度為93.55%，而恒速壓汞最大進(jìn)汞飽和度為40.87%，兩者相差超過50%（見圖5a），這也充分說明較小的孔喉（小于0.12μm）對致密砂巖儲集空間有顯著貢獻(xiàn)。

目前，致密儲層存在多種孔隙分類方案[23-24]，而如果完全采用國際理論和應(yīng)用化學(xué)學(xué)會（IUPAC）分類方案，則小河壩組致密砂巖孔隙幾乎全部為大孔，造成孔隙分布不太合理，也無法滿足石油工業(yè)需求。此外，勘探實踐中受現(xiàn)場條件限制，應(yīng)用偏光顯微鏡仍是當(dāng)前儲層微觀研究較為普遍且便捷的方法，但薄片厚度較?。?0 μm），當(dāng)孔喉尺寸小于薄片厚度時，在薄片上將無法看到完整的孔喉結(jié)構(gòu)，也很難直接分析其形態(tài)特征。因此，在充分尊重前人孔隙分類方案的基礎(chǔ)上，建議致密砂巖中孔的孔隙直徑調(diào)整為30～4 000 μm，微孔為 1～30 μm，納米孔為小于 1 μm。 按照此方案，小河壩組致密砂巖儲層孔喉類型主要為納米孔和微孔，中孔相對較少。

3 孔喉結(jié)構(gòu)參數(shù)與物性的關(guān)系

研究認(rèn)為，致密砂巖儲層孔喉結(jié)構(gòu)復(fù)雜，孔喉半徑及分布是控制儲層物性的關(guān)鍵參數(shù)。通過恒速壓汞實驗不僅可以獲得有效孔喉半徑分布，還能得到有效孔隙半徑和有效喉道半徑加權(quán)平均值，可準(zhǔn)確反映不同尺度孔喉對物性的貢獻(xiàn)。根據(jù)6件樣品的恒速壓汞數(shù)據(jù)（見表1），分別擬合了有效孔喉半徑加權(quán)平均值與孔隙度和滲透率的函數(shù)關(guān)系（見圖6）。結(jié)果表明，有效孔隙半徑加權(quán)平均值與孔隙度和滲透率、有效喉道半徑加權(quán)平均值與孔隙度的相關(guān)性均較弱，而喉道半徑加權(quán)平均值與滲透率則有較好的正相關(guān)關(guān)系，說明致密砂巖的孔隙對儲集物性的影響較微弱，而喉道則是影響儲層物性，尤其是影響滲透率的重要參數(shù)。

累積進(jìn)汞飽和度、滲透率貢獻(xiàn)率和累積滲透率貢獻(xiàn)率是表征孔喉分布的另一組參數(shù)。從這些參數(shù)與孔喉半徑的關(guān)系可以看出（見圖7），儲層物性不同的致密砂巖樣品，其滲透率主要受控于樣品中相對較大的孔喉（大于孔喉半徑峰值），如樣品HK-30和SLB-5，孔喉半徑分別大于1.1 μm和0.8 μm。

實驗早期，汞最先注入相對大的孔喉，累積滲透率貢獻(xiàn)率快速增加至約98%，形成較陡峭的曲線形態(tài)；而累積進(jìn)汞飽和度增加速率明顯較慢，表現(xiàn)出相對平緩的曲線形態(tài)；隨著汞的注入，大量的汞進(jìn)入小的孔喉內(nèi)，累積進(jìn)汞飽和度快速增加，曲線顯示出相對陡峭的趨勢，直至最大進(jìn)汞飽和度；而累積滲透率貢獻(xiàn)率緩慢增加，直至曲線出現(xiàn)水平段，說明相對小的孔喉對滲透率貢獻(xiàn)非常小，但在致密砂巖孔喉總體積中占據(jù)主體。

以其中的4件樣品為例，當(dāng)累積滲透率貢獻(xiàn)率達(dá)到97.5%～98.7%時，累積進(jìn)汞飽和度僅為18.3%～39.7%，而最大進(jìn)汞飽和度為83%～92.87%，說明48.5%～74.6%的進(jìn)汞飽和度受控于相對小的孔喉，而滲透率則主要由小部分（小于40%）較大的孔喉貢獻(xiàn)。此外，滲透率貢獻(xiàn)率曲線近似高斯曲線，且滲透率與孔喉半徑峰值具有正相關(guān)關(guān)系。隨著滲透率增大，滲透率貢獻(xiàn)率曲線峰值向較大孔喉方向移動，表明滲透率越大，致密砂巖樣品中大尺度孔喉所占比例越大。

圖6 小河壩組致密砂巖孔喉結(jié)構(gòu)的孔滲相關(guān)性

圖7 小河壩組致密砂巖不同孔喉半徑對孔隙度和滲透率的貢獻(xiàn)

總體而言，小河壩組致密砂巖儲層滲透率主要受控于小部分大尺寸孔喉。對于滲透率大于0.1×10-3μm2的儲層，滲透率主要受控于微孔和中孔；對于滲透率小于0.1×10-3μm2的儲層，滲透率則主要受控于較大的納米孔和微孔。

由圖7可以看出，致密砂巖儲層中較小的納米孔（孔喉半徑小于0.1 μm）對滲透率的影響微乎其微，但在總孔隙體積中占比較大。當(dāng)前恒速壓汞實驗難以準(zhǔn)確測量半徑小于0.1 μm的孔喉，然而早前研究認(rèn)為納米孔對改善致密儲層儲集物性意義非凡[25]。因此，為定量分析小河壩組致密砂巖中納米孔對儲層物性的影響，對高壓壓汞實驗中半徑小于0.1 μm的孔喉所占的體積分?jǐn)?shù)及對滲透率的貢獻(xiàn)情況進(jìn)行了統(tǒng)計（見表2）。結(jié)果表明：小河壩組致密砂巖中半徑小于0.1 μm的孔喉所占體積分?jǐn)?shù)為29.65%～94.54%，平均值為69.10%；累積滲透率貢獻(xiàn)率為0.05%～12.92%，平均值為6.25%?？傊谥旅苌皫r儲層中，較小的納米孔對儲層的儲集能力和滲流能力都有影響，但對儲集空間的貢獻(xiàn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對滲透率的貢獻(xiàn)。隨著滲透率逐漸減小，半徑小于0.1 μm的孔喉所占體積分?jǐn)?shù)明顯增大，累積滲透率貢獻(xiàn)率也相應(yīng)增大，但對儲層總的滲流能力影響微不足道。

表2 小河壩組致密砂巖較小納米孔對儲層物性的影響

4 結(jié)論

1）高壓壓汞測試的孔喉半徑為0.004～11.017 μm，大于1 μm的孔喉占比不到15%，且隨著致密砂巖滲透率降低，孔喉半徑分布曲線出現(xiàn)明顯波動；恒速壓汞表征的孔隙半徑主要為80～220 μm，喉道半徑為0.12～2.71 μm，不同儲層物性致密砂巖的孔隙半徑分布相似，但喉道和孔喉半徑比分布具有顯著差異。

2）高壓壓汞可表征半徑小于50 μm的喉道，而恒速壓汞可表征半徑大于0.12 μm的孔隙，且具有區(qū)分孔隙和喉道的優(yōu)勢。聯(lián)合高壓壓汞和恒速壓汞測試表明，小河壩組致密砂巖喉道半徑為0.004～50.000 μm，孔隙半徑為 50～260 μm。

3）致密砂巖儲層滲透率主要受控于小部分（小于40%）大尺寸孔喉（大于孔喉半徑峰值），盡管大量小孔喉對儲層滲流能力貢獻(xiàn)微不足道，但對改善致密砂巖儲集能力意義重大。對滲透率較大的致密儲層（K＞0.1×10-3μm2），滲透率主要受控于微孔（1～30 μm）和中孔（30～4 000 μm）；反之，滲透率主要受控于較大的納米孔（0.1～1.0 μm）?？傮w上致密砂巖滲透率越大，其孔喉系統(tǒng)中相對大的孔喉占比越大。

4）致密砂巖儲層中較小的納米孔（孔喉半徑小于0.1 μm）對儲層儲集能力和滲流能力都有影響，但對儲集空間的貢獻(xiàn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對滲透率的貢獻(xiàn)；隨著滲透率減小，半徑小于0.1 μm的孔喉所占體積分?jǐn)?shù)明顯增大，累積滲透率貢獻(xiàn)率也相應(yīng)增大，但對儲層的總滲流能力影響微乎其微。