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    超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定噻嗪酮在茭白中的殘留

    2021-02-03 14:15:40郭明程聶東興李賢賓
    世界農(nóng)藥 2021年1期

    郭明程,聶東興,湯 濤,李賢賓

    (1.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所,北京100125;2.浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所,浙江杭州 310021)

    噻嗪酮為噻二嗪類昆蟲蛻皮抑制劑,通過抑制昆蟲幾丁質(zhì)的合成,干擾昆蟲的正常新陳代謝,致使昆蟲不能正常蛻皮和變態(tài)而死亡,主要用于防治水稻、柑橘、茶樹等作物的稻飛虱、介殼蟲、茶小綠葉蟬等[1-2]。目前已報(bào)道的噻嗪酮在茭白中殘留檢測(cè)方法很少[3]。本研究開發(fā)了利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定噻嗪酮在茭白中殘留的分析方法。該方法快速、簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,適用于大量茭白樣品中的噻嗪酮?dú)埩魴z測(cè)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    UPLC-XEVO TQ/MS型超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Waters公司);AB135-S型電子天平(精確至0.000 1 g,梅特勒-托利多公司);SPS402F型電子天平(精確至 0.01 g,奧豪斯公司);VTX-3000L型渦旋儀(杭州雷琪試驗(yàn)器材公司);TYZD-IIA型振蕩器(天儀電子儀器有限公司);R-210型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Buchi公司);V-700型真空泵(瑞士Buchi公司)。

    噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)品(純度98.5%,上海安譜科技有限公司);乙腈、甲醇(色譜純,德國Merck);甲酸(色譜純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司);無水硫酸鈉、氯化鈉、丙酮、石油醚(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);弗羅里硅土(650 ℃烘4 h,加5%水脫活,天津博納艾吉爾科技有限公司);試驗(yàn)用水都為用Milli-Q超純水器純化處理得到的超純水。

    1.2 樣品前處理

    1.2.1 提取

    準(zhǔn)確稱量5 g(精確至0.01 g)已均質(zhì)粉粹的茭白植株或茭白樣品,轉(zhuǎn)入250 mL錐形瓶中,移入10 mL水,茭白植株樣品加入 70 mL乙腈(茭白樣品加入50 mL乙腈),振蕩30 min,抽濾后濾液轉(zhuǎn)入100 mL具塞量筒,加入氯化鈉至10 cm,搖勻2 min,靜置10 min,取上清液5 mL至250 mL平底燒瓶中,減壓濃縮至近干,待凈化。

    1.2.2 凈化

    層析柱(長(zhǎng)30 cm,內(nèi)徑1.0 cm)內(nèi)依次添加5 g弗羅里硅土(茭白植株另加0.10 g活性炭)、2 cm無水硫酸鈉。用10 mL石油醚預(yù)淋柱子,棄去淋洗液。將以上提取物用10 mL石油醚溶解洗滌2次,轉(zhuǎn)入層析柱中,棄去淋出液,用丙酮∶石油醚(30∶70,體積比) 30 mL洗脫,收集洗脫液,在40 ℃下減壓濃縮至干,甲醇定容5 mL,過0.22 μm濾膜,待檢測(cè)。

    1.3 儀器檢測(cè)條件

    1.3.1 色譜條件

    流動(dòng)相:乙腈-0.1%甲酸水;色譜柱:Waters Acquity UPLCTM BEH C18色譜柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm);流速為0.20 mL/min;柱溫:40 ℃;進(jìn)樣量:1.0 μL;保留時(shí)間:約3.26 min;采用梯度洗脫,洗脫條件見表1。

    表1 液相色譜梯度洗脫條件

    1.3.2 質(zhì)譜儀器條件

    離子源:正離子(ESI+);毛細(xì)管電壓:3.5 kV;脫溶劑氣流量:800 L/h;一級(jí)錐孔電壓:40 V;脫溶劑溫度:400 ℃;噻嗪酮定性定量離子對(duì):m/z306.2(106.1*,116.1)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

    用色譜純乙腈作為溶劑,配制得到100 mg/L噻嗪酮母液,再依次稀釋為500.0、200.0、100.0、50.0、10.0、5.0、1.0、0.50 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述儀器檢測(cè)條件下進(jìn)行測(cè)定,以監(jiān)測(cè)離子峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.5 添加回收率測(cè)定

    在空白的茭白和茭白植株樣品中分別添加噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,茭白中添加水平為0.020、0.50、5.0 mg/kg,茭白植株樣品中添加水平為 0.020、0.50、5.0、20 mg/kg,每個(gè)添加水平濃度重復(fù)5次,用上述檢測(cè)方法測(cè)定添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 質(zhì)譜條件的選擇

    在流動(dòng)相為乙腈和水(50∶50,體積比),進(jìn)樣體積為1 μL,流速0.2 mL/min的條件下,將質(zhì)量濃度為1.0 mg/L噻嗪酮標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過蠕動(dòng)泵進(jìn)樣,分別在電噴霧電離負(fù)離子模式(ESI-)和正離子模式(ESI+)下,m/z 100~500范圍內(nèi)對(duì)母離子進(jìn)行全掃描。結(jié)果表明,噻嗪酮在ESI+下電離效果最好,信號(hào)強(qiáng)度比在ESI-下高,得到了m/z306.2的[M+H]+準(zhǔn)分子離子峰。二級(jí)質(zhì)譜掃描[M+H]+準(zhǔn)分子離子峰,獲得了碎片離子,分別選擇m/z306.2/116.1和m/z306.2/106.1作為定性離子對(duì)和定量離子對(duì),用18 eV的能量碰撞時(shí),m/z106.1碎片離子的響應(yīng)值更高,故選定m/z106.1為定量離子。

    2.2 提取劑的選擇

    提取劑的選擇是得到較高添加回收率的重點(diǎn),通過待測(cè)物的樣品類型和理化性質(zhì)選定提取劑。依照樣品的性質(zhì)和噻嗪酮的理化特性,在 0.50 mg/kg加標(biāo)濃度條件下,考察了乙腈、甲醇和乙酸乙酯對(duì)茭白和茭白植株中噻嗪酮的提取效率。結(jié)果表明,乙腈和乙酸乙酯對(duì)茭白和茭白植株中噻嗪酮的提取效率較高,甲醇的提取效率較低,且難與水發(fā)生鹽析,而乙酸乙酯共提物的雜質(zhì)較多,都加大了后續(xù)凈化處理的難度。因此,選擇乙腈作為測(cè)定噻嗪酮在茭白和茭白植株中殘留的提取劑,同時(shí)在樣品中添加少量水,既減少共提物的基質(zhì)效應(yīng),又提高提取效率。

    2.3 方法線性范圍、檢出限與定量限

    在上述分析條件下,以峰面積(y)為縱坐標(biāo),質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),考察噻嗪酮的線性關(guān)系。結(jié)果表明,在0.5~500 μg/L范圍內(nèi),噻嗪酮的峰面積與質(zhì)量濃度表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,其標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=69 664.988 0x+553 363.735 5,相關(guān)系數(shù)R2=0.995 2。按信噪比(S/N)為3計(jì),噻嗪酮的檢出限為5.0×10-13g,以低檔添加濃度為準(zhǔn),噻嗪酮在茭白和茭白植株中的定量限為0.02 mg/kg。

    2.4 添加回收率和精密度

    在優(yōu)化的樣品前處理?xiàng)l件和儀器條件下,進(jìn)行空白基質(zhì)加標(biāo)回收試驗(yàn),在各添加濃度下,結(jié)果見表2。噻嗪酮在茭白中添加濃度為0.020~5.0 mg/kg時(shí),平均添加回收率為 98%~102%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.4%~10.8%;在茭白植株中添加濃度為0.020~20.0 mg/kg時(shí),平均添加回收率為 84%~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.2%~10.6%。圖1~5為噻嗪酮標(biāo)樣、茭白基質(zhì)空白、茭白添加、茭白植株基質(zhì)空白和茭白植株添加噻嗪酮的典型譜圖。

    表2 噻嗪酮在茭白和茭白植株中的添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

    圖1 0.01mg/L噻嗪酮溶劑標(biāo)樣色譜圖

    圖2 茭白基質(zhì)空白色譜圖

    圖3 茭白中添加0.02mg/kg噻嗪酮色譜圖

    圖4 茭白植株基質(zhì)空白色譜圖

    圖5 茭白植株中添加0.02mg/kg噻嗪酮色譜圖

    3 結(jié) 論

    茭白和茭白植株樣品用乙腈提取,弗羅里硅土層析柱凈化,在正離子和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下,通過超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定,建立了茭白和茭白植株中噻嗪酮?dú)埩袅康臋z測(cè)方法。在優(yōu)化條件下,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的添加回收率為84%~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%~10.8%,最低檢測(cè)濃度為0.02mg/kg。該方法靈敏度高,重現(xiàn)性好,達(dá)到農(nóng)藥殘留分析要求,適用于噻嗪酮在茭白中的殘留抽檢監(jiān)測(cè)。

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