一種玫瑰花醬的研制

梁穎琪，王鳳君，王玉婷，何金明，王斌

韶關(guān)學(xué)院英東生物與農(nóng)業(yè)學(xué)院/韶關(guān)市芳香植物工程技術(shù)研究中心（韶關(guān) 512005）

植物精油是經(jīng)濟(jì)效益非常好的天然提取物，具有很好的藥用和保健價(jià)值[1-2]。提取植物精油的方法主要有3種，即有機(jī)溶劑浸提法、水蒸氣蒸餾法和超臨界二氧化碳萃取法[3-5]。有機(jī)溶劑浸提法因受提取率低、產(chǎn)品含有機(jī)溶劑等缺點(diǎn)的限制，很少在工業(yè)化生產(chǎn)中使用；超臨界二氧化碳萃取法是國(guó)際上最先進(jìn)的精油提取方法之一，但對(duì)設(shè)備要求很高，生產(chǎn)成本高昂，且單次作業(yè)量少，仍處在實(shí)驗(yàn)室階段，未在工業(yè)生產(chǎn)中大規(guī)模推廣應(yīng)用；水蒸氣蒸餾法因具備對(duì)設(shè)備要求低、操作簡(jiǎn)單、作業(yè)量大、產(chǎn)品容易分離且雜質(zhì)含量相對(duì)較低的優(yōu)點(diǎn)，是工業(yè)化提取精油的最主要方式。水蒸氣蒸餾法提取精油時(shí)，精油隨水蒸氣揮發(fā)出來(lái)后，利用油水不相容的原理，通過(guò)簡(jiǎn)單的靜置即可將精油從餾出液中分離出來(lái)[6]。在提取和分離的過(guò)程中，不引入任何化學(xué)物質(zhì)，不會(huì)對(duì)精油及副產(chǎn)品造成任何污染。

玫瑰別名徘徊花，是薔薇科薔薇屬多年生落葉灌木，起源于中國(guó)，目前在世界各地均有栽培，是集觀賞、香化、食用和藥用為一體的多用途花卉，在中國(guó)花卉產(chǎn)業(yè)中占有重要地位[7-8]。據(jù)報(bào)道，玫瑰花朵中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)元素，如維生素、黃酮類(lèi)化合物、酚、生物堿、功能性糖及多種氨基酸，具有很高食用價(jià)值[9]。以玫瑰花為原料可加工成豐富多樣的功能性食品，能產(chǎn)生很好經(jīng)濟(jì)價(jià)值。由玫瑰花提取的玫瑰精油有“液體黃金”美譽(yù)，其價(jià)格可與黃金相媲美，是世界香料工業(yè)不可取代的原料[10]。水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后，會(huì)產(chǎn)生大量玫瑰花殘?jiān)?。高溫蒸餾對(duì)玫瑰花的香味和營(yíng)養(yǎng)成分影響相對(duì)較小，但嚴(yán)重影響色澤，會(huì)使玫瑰花朵喪失原本鮮艷的顏色，變成暗黃色，降低它的再利用價(jià)值。在企業(yè)生產(chǎn)中，這些殘?jiān)ǔＶ苯觼G棄，不僅浪費(fèi)資源，還可能會(huì)污染環(huán)境；至多被用于生產(chǎn)有機(jī)肥料，利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益較低。因此，如何高值化利用蒸餾后的玫瑰花殘?jiān)岣呱a(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，并降低環(huán)保壓力，是困擾生產(chǎn)企業(yè)的一個(gè)重要問(wèn)題。

已開(kāi)發(fā)的玫瑰花食品主要有玫瑰花茶、玫瑰花餅、玫瑰花醋、玫瑰花飲料、玫瑰花酒和玫瑰花果醬等產(chǎn)品[11-13]，這些產(chǎn)品的制作均以鮮玫瑰花或干玫瑰花為原材料。試驗(yàn)以玫瑰花蒸餾殘?jiān)鼮樵?，勻漿后與白砂糖、檸檬酸、黃原膠和瓊脂混合熬制，添加一定劑量色素增色，制備玫瑰花醬。制得的玫瑰花醬具有玫瑰獨(dú)特風(fēng)味，且口感酸甜適中，為玫瑰花蒸餾殘?jiān)母咧祷锰峁┝怂悸贰?/p>

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

“中天”玫瑰：采自廣東華拓生物科技有限公司玫瑰園，位于韶關(guān)市翁源縣江尾鎮(zhèn)聯(lián)益村，采收后玫瑰花及時(shí)提取精油，將蒸餾后的殘?jiān)鼮r干水分，于-20 ℃冰凍保存。

白砂糖（市售）；檸檬酸；黃原膠；瓊脂；誘惑紅色素。

1.2 儀器與設(shè)備

MH-2000電熱爐（北京科偉永興儀器有限公司）；FA1104N電子分析天平（上海箐海儀器有限公司）；JYL-Y99料理機(jī)（九陽(yáng)股份有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

冰凍處理后的玫瑰花殘?jiān)鬯椤铀畡驖{→調(diào)配→熬制→調(diào)色→裝罐→密封→殺菌→冷卻→成品

1.3.2 操作要點(diǎn)

1.3.2.1 原料處理

水蒸氣蒸餾法提取玫瑰精油后，收集蒸餾殘?jiān)?，瀝干殘?jiān)卸嘤嗨?，并及時(shí)存放在-20 ℃冰凍保存。制備花醬時(shí)，利用九陽(yáng)料理機(jī)將殘?jiān)鬯槌煞勰?/p>

1.3.2.2 加水勻漿、調(diào)配

稱(chēng)取粉碎后的玫瑰花，加入30 mL勻漿液（飲用水或玫瑰純露）勻漿5 min，加入一定量白砂糖、檸檬酸調(diào)配。

1.3.2.3 熬制

60 ℃下用20 mL勻漿液溶解黃原膠和瓊脂，和玫瑰花醬混勻，小火熬制，并不斷攪拌，待熬至固形物含量至40%時(shí)即可，裝罐密封。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

玫瑰花醬的各單因素為在白砂糖添加量6 g、檸檬酸添加量0.02 g、黃原膠添加量0.10 g、瓊脂添加量0.20 g條件下，玫瑰花添加量分別為1，2，3，4和5 g；在玫瑰花添加量3 g、檸檬酸添加量0.02 g、黃原膠添加量0.10 g、瓊脂添加量0.20 g條件下，白砂糖添加量為4，5，6，7和8 g；在玫瑰花添加量3 g、白砂糖添加量6 g、黃原膠添加量0.10 g、瓊脂添加量0.20 g條件下，檸檬酸添加量分別為0.018，0.019，0.020，0.021和0.023 g；在玫瑰花添加量3 g、白砂糖添加量6 g、檸檬酸添加量0.02 g、瓊脂添加量0.20 g條件下，黃原膠添加量分別為0.01，0.05，0.10，0.15和0.20 g；在玫瑰花添加量3 g、白砂糖添加量6 g、檸檬酸添加量0.02 g、黃原膠添加量0.10 g條件下，瓊脂添加量分別為0.05，0.10，0.20，0.30和0.40 g。依據(jù)說(shuō)明書(shū)添加誘惑紅色素，所有花醬產(chǎn)品中的添加量均為0.000 025 g。

1.3.4 響應(yīng)面試驗(yàn)

響應(yīng)面分析方法被廣泛用于優(yōu)化和確定食品配方[14-16]。因此，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以白砂糖添加量（A）、檸檬酸添加量（B）、瓊脂添加量（C）3個(gè)因素為隨機(jī)因子，以感官評(píng)分為響應(yīng)值（Y），進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析，試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)分析因素及水平表

1.3.5 產(chǎn)品的感官評(píng)價(jià)

表2 玫瑰花醬的感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

1.4 數(shù)據(jù)處理

使用Excel軟件記錄與整理數(shù)據(jù)；采用Design- Expert（8.0.6）分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)并作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 玫瑰花添加量對(duì)花醬品質(zhì)的影響

玫瑰花添加量是影響花醬香氣濃郁和口感的重要因素。確定玫瑰花添加量時(shí)，白砂糖、檸檬酸、黃原膠和瓊脂的添加量分別為6，0.02，0.10和0.20 g。從表3結(jié)果可知，隨著玫瑰花添加量增加，色澤評(píng)分總體下降，涂抹性評(píng)分變化不大，口感評(píng)分先增加后降低，在添加量2.0 g時(shí)達(dá)到最大。結(jié)果表明，玫瑰花添加量對(duì)涂抹性的影響較小，但會(huì)使花醬的感官色澤變差；玫瑰花添加量會(huì)影響花醬口感，并不是添加量越大，口感越好。風(fēng)味和總分值在添加量4.0 g時(shí)最高，分別達(dá)到23.6和78.0分，表明玫瑰花添加量是影響花醬風(fēng)味的主要因素，只有在添加量較高時(shí)才表現(xiàn)出較好的玫瑰花特有香味。因此，確定玫瑰花殘?jiān)砑恿繛?.0 g。

表3 玫瑰花添加量對(duì)花醬品質(zhì)的影響

2.1.2 白砂糖添加量

糖和酸的添加量及比例影響產(chǎn)品口感。從表4結(jié)果可以看出，白砂糖添加量對(duì)色澤和涂抹性基本沒(méi)有影響，但對(duì)風(fēng)味和口感有明顯影響。隨著添加量增大，玫瑰花醬的風(fēng)味、口感和總分值先增加后降低，白砂糖添加量7.0 g時(shí)評(píng)分最高，風(fēng)味評(píng)分、口感評(píng)分和總分值分別為22.6，24.9和80.3分。結(jié)果表明，白砂糖添加量是影響花醬的重要因素，會(huì)對(duì)風(fēng)味產(chǎn)生影響，過(guò)高白砂糖添加量可能對(duì)玫瑰花本身的風(fēng)味有一定遮蓋作用，對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)產(chǎn)生不利影響。白砂糖添加量雖沒(méi)有影響涂抹性，但過(guò)高白砂糖添加量可能出現(xiàn)返砂現(xiàn)象[13]，從而影響涂抹性能。

表4 白砂糖添加量對(duì)花醬品質(zhì)的影響

2.1.3 檸檬酸添加量

由表5結(jié)果可知，檸檬酸添加量對(duì)玫瑰花醬的色澤和涂抹性基本沒(méi)有影響，但明顯影響玫瑰花醬的風(fēng)味和口感。檸檬酸添加量較低時(shí)，風(fēng)味和口感的評(píng)分較高，表明檸檬酸的酸味會(huì)極大影響玫瑰花的香味，同時(shí)影響產(chǎn)品的口感，最終影響到產(chǎn)品的整體品質(zhì)。檸檬酸添加量越大，其對(duì)風(fēng)味和口感的影響也越大。檸檬酸添加量0.019 g時(shí)，風(fēng)味評(píng)分、口感評(píng)分和總分值最高，分別為23.1，23.9和81.4分。這與劉媛等[17]研究結(jié)果一致，添加過(guò)多檸檬酸會(huì)引起玫瑰花醬過(guò)酸，掩蓋玫瑰花的獨(dú)特香味，從而影響產(chǎn)品綜合品質(zhì)。

2.1.4 黃原膠添加量

細(xì)胞轉(zhuǎn)染后48 h按1×105個(gè)/mL接種于不含血清培養(yǎng)基的Transwell上室，下室加500 μL完全培養(yǎng)基，常規(guī)培養(yǎng)24 h，用棉簽擦上室內(nèi)的細(xì)胞，0.1%結(jié)晶紫染色30 min，顯微鏡下隨機(jī)選取4個(gè)視野進(jìn)行細(xì)胞計(jì)數(shù)。侵襲試驗(yàn)與遷移試驗(yàn)的不同在于侵襲試驗(yàn)在Transwells上室多加一個(gè)Matrigel基質(zhì)膠。

黃原膠添加量影響產(chǎn)品的口感和涂抹性[18]，對(duì)玫瑰花醬品質(zhì)的影響評(píng)分結(jié)果見(jiàn)表6。黃原膠添加量對(duì)色澤和風(fēng)味的影響較小，但明顯影響產(chǎn)品口感和涂抹性（表6）?？诟小⑼磕ㄐ栽u(píng)分和總分值隨黃原膠添加量先增大后降低，均在添加量0.10 g時(shí)評(píng)分最高，最高評(píng)分分別為22.5，16.4和77.4分。這可能是由于黃原膠添加量不適宜，使得玫瑰花醬過(guò)于稀松或黏稠，從而影響產(chǎn)品口感和涂抹性?；诖?，將黃原膠添加量確定為0.10 g。

表5 檸檬酸添加量對(duì)花醬品質(zhì)的影響

表6 黃原膠添加量對(duì)花醬品質(zhì)的影響

2.1.5 瓊脂添加量

如表7所示，與黃原膠添加量類(lèi)似，瓊脂添加量對(duì)玫瑰花醬品質(zhì)的影響同樣體現(xiàn)在影響口感和涂抹性方面，對(duì)色澤基本沒(méi)有影響，但對(duì)風(fēng)味似乎有一定影響，瓊脂添加量增加時(shí)，風(fēng)味評(píng)分有下降趨勢(shì)。瓊脂添加量0.10 g時(shí)，玫瑰花醬產(chǎn)品的口感評(píng)分、涂抹性評(píng)分和總分值最高。瓊脂添加量低于0.10 g時(shí)，產(chǎn)品太軟；添加量超過(guò)0.10 g時(shí)，產(chǎn)品硬度變大，柔韌性降低，從而影響口感和涂抹性。

表7 瓊脂添加量對(duì)花醬品質(zhì)的影響

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，明確玫瑰花殘?jiān)?、白砂糖、檸檬酸、黃原膠和瓊脂添加量對(duì)玫瑰花醬感官品質(zhì)的影響，選取白砂糖、檸檬酸和瓊脂添加量3個(gè)影響產(chǎn)品品質(zhì)的主要因素，應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化玫瑰花醬的配方。試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用Box-Behnken法，以玫瑰花醬綜合感官評(píng)分為衡量指標(biāo)，進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析。因素和水平見(jiàn)表1，方案設(shè)計(jì)和結(jié)果如表8所示。從表8結(jié)果可以看出，白砂糖添加量6.0 g、檸檬酸添加量0.019 g、瓊脂添加量0.1 g時(shí)，玫瑰花醬的綜合感官評(píng)分均在80分左右，說(shuō)明使用該配方制得的玫瑰花醬品質(zhì)較佳。

表8 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

2.2.2 回歸方程擬合及方差分析

利用Design-Expert（8.0.6）軟件對(duì)表8的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多項(xiàng)擬合回歸，以綜合感官評(píng)分（Y）為因變量，以白砂糖添加量（A）、檸檬酸添加量（B）和瓊脂添加量（C）3個(gè)因素為自變量，建立回歸方程。得到的各因素對(duì)玫瑰花醬感官評(píng)分（Y）影響的二次多項(xiàng)回歸方程為Y=79.58-1.04A-0.54B-0.85C-0.90AB-0.32AC-0.025BC-5.26A2-3.56B2-3.79C2。響應(yīng)面多元二次模型方差分析結(jié)果見(jiàn)表9。

從表9方差分析中可以看出，模型的p=0.013 8＜ 0.05，表明模型具有顯著意義。失擬項(xiàng)的p=0.095 7＞0.05，表明沒(méi)有失擬因素，可以通過(guò)模型確定玫瑰花醬最優(yōu)配方。一次項(xiàng)中，白砂糖添加量（A）、檸檬酸添加量（B）和瓊脂添加量（C）對(duì)玫瑰花醬綜合感官評(píng)分的線性效應(yīng)均不顯著，表明單因素對(duì)花醬感官品質(zhì)的影響并不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系；二次項(xiàng)中，A2、B2和C2對(duì)玫瑰花醬感官評(píng)分的影響顯著，而AB、BC和AC二次項(xiàng)的影響不顯著。由F值可知，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，白砂糖添加量（A）對(duì)玫瑰花醬的感官評(píng)分影響最大，瓊脂添加量（C）和檸檬酸添加量（B）對(duì)感官評(píng)分的影響次之。

2.2.3 響應(yīng)面圖分析

回歸分析后，利用Design-Expert（8.0.6）軟件作響應(yīng)曲面圖（圖1）。曲面圖可直觀反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響[19]。曲面圖曲線越陡，則表明該因素對(duì)玫瑰花醬感官分值的影響越顯著，曲線越平滑說(shuō)明影響越不明顯[20]。從圖1可以看出，白砂糖添加量、檸檬酸添加量和瓊脂添加量對(duì)玫瑰花醬品質(zhì)的感官評(píng)分均有明顯影響。其中，白砂糖添加量對(duì)綜合感官評(píng)分影響最為明顯，表現(xiàn)為曲面陡峭，其次分別是瓊脂和檸檬酸添加量（圖1）。

表9 模型的顯著性檢驗(yàn)與方差分析

圖1 各因素交互作用對(duì)花醬感官評(píng)分影響的響應(yīng)面圖

2.3 玫瑰花醬最佳配方的確定

模型預(yù)測(cè)的白砂糖、檸檬酸和瓊脂添加量分別為5.94，0.19和0.09 g，理論感官評(píng)分值為79.83分。為驗(yàn)證此配方的可靠性，根據(jù)模型預(yù)測(cè)的配方進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)白砂糖、檸檬酸和瓊脂添加量與模型預(yù)測(cè)一致時(shí)，3次試驗(yàn)制得的玫瑰花醬感官評(píng)分分別為79.26，83.84和77.61分，平均分為80.24±3.23分。此時(shí)，與模型預(yù)測(cè)的分值接近，甚至稍高于模型預(yù)測(cè)評(píng)分，表明該模型預(yù)測(cè)的最優(yōu)配方與實(shí)際情況擬合較好，對(duì)玫瑰花醬配方優(yōu)化具有參考價(jià)值。

2.4 勻漿液的改進(jìn)

以飲用水為勻漿液研制的玫瑰花醬雖具有較好玫瑰風(fēng)味。但水蒸氣蒸餾提取精油時(shí)，高溫或多或少會(huì)影響玫瑰花殘?jiān)姆枷泔L(fēng)味，從而影響最終花醬的風(fēng)味。為使研制的花醬的玫瑰風(fēng)味更突出，在得出的最優(yōu)配方基礎(chǔ)上，對(duì)勻漿液改進(jìn)，將原來(lái)的飲用水替換為玫瑰純露。與蒸餾殘?jiān)粯?，純露也是水蒸氣提取精油時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)品。提取精油時(shí)，精油隨水蒸氣揮發(fā)出來(lái)，由于密度不同，精油層和水層分離，精油在最上層。除去最上層精油后，下層水溶液即為純露。純露具有濃郁的芳香氣味，是許多高端天然護(hù)膚品的基本原料。此外，由于在水蒸氣法提取精油過(guò)程中不添加任何有害物質(zhì)，產(chǎn)生的純露可作為飲料直接飲用[21]。

表10的結(jié)果表明，影響玫瑰花醬風(fēng)味的主要因素是玫瑰花殘?jiān)砑恿?。玫瑰殘?jiān)砑恿繛?.0 g時(shí)，產(chǎn)品的風(fēng)味評(píng)分最高，達(dá)到23.6分，但離滿(mǎn)分30.0分仍有一定距離。由表10可以看出，將勻漿液由飲用水換成玫瑰純露后，花醬的風(fēng)味評(píng)分達(dá)到27.0分，感官評(píng)價(jià)總分達(dá)到85.2分，且玫瑰的獨(dú)特風(fēng)味更加突出，表明使用玫瑰純露可明顯改善花醬的芳香風(fēng)味。

表10 玫瑰純露對(duì)花醬品質(zhì)的影響 分

試驗(yàn)以玫瑰花蒸餾殘?jiān)鼮樵?，研制的花醬具備玫瑰獨(dú)特風(fēng)味，且感官評(píng)分較高，表明蒸餾殘?jiān)捎糜谥谱骰ㄡu等高附加值產(chǎn)品，能使精油副產(chǎn)品得到有效利用。同時(shí)，也為精油蒸餾殘?jiān)母咧祷锰峁┛山梃b途徑，提高精油副產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，從而增加生產(chǎn)企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。此外，蒸餾殘?jiān)馁Y源化利用可明顯減少副產(chǎn)物排放量，避免可能對(duì)環(huán)境造成的潛在污染，也降低生產(chǎn)企業(yè)的環(huán)保壓力，有利于保護(hù)環(huán)境。

3 結(jié)論

通過(guò)試驗(yàn)得出的最佳配方為玫瑰花蒸餾殘?jiān)砑恿? g、白砂糖添加量5.94 g、檸檬酸添加量0.19 g、黃原膠添加量0.1 g、瓊脂添加量0.09 g、誘惑紅色素添加量0.000 025 g和玫瑰純露50 mL。研制的玫瑰花醬風(fēng)味獨(dú)特，酸甜適中，口感細(xì)膩，色澤亮麗，涂抹性能良好，表明提取精油后的玫瑰花蒸餾殘?jiān)捎糜谥谱骰ㄡu等高附加值產(chǎn)品，為精油副產(chǎn)品的高值化利用提供了思路。