冷凍干燥聯(lián)合膨化干燥工藝優(yōu)化提高銀杏脆粒酥脆質(zhì)地

孫希云，劉春菊，任晗慈，郭嘉，戴竹青，牛麗影，吳海虹，李大婧，宋江峰，范文杰

摘要：為了研究冷凍干燥聯(lián)合膨化干燥工藝提高銀杏脆粒酥脆質(zhì)地及微觀孔隙結(jié)構(gòu)、力學(xué)特性對(duì)質(zhì)地形成的影響，采用單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)分析了冷凍-氣流干燥、氣流-冷凍干燥、冷凍-微波干燥、微波-冷凍干燥4種冷凍干燥聯(lián)合膨化干燥對(duì)銀杏脆粒質(zhì)地的影響及優(yōu)化冷凍-氣流干燥工藝，并研究了冷凍-氣流干燥過(guò)程中銀杏微觀結(jié)構(gòu)、孔隙結(jié)構(gòu)及力學(xué)特性的變化規(guī)律。結(jié)果表明：冷凍-氣流干燥促使銀杏脆粒獲得更高的質(zhì)構(gòu)特性值，響應(yīng)面優(yōu)化獲得最佳的干燥工藝為轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分 35%，膨化溫度 98 ℃，膨化壓力0.2 MPa，獲得的質(zhì)構(gòu)特性值為2.25;與蒸煮銀杏樣品相比，冷凍干燥促使銀杏組織形成均勻孔隙結(jié)構(gòu)，孔隙率增加，彈性模量和黏性指數(shù)無(wú)顯著變化（P>0.05），冷凍干燥的銀杏樣品表現(xiàn)出組織綿軟，結(jié)構(gòu)強(qiáng)度不足;進(jìn)一步的氣流膨化干燥瞬間膨化力沖擊促使銀杏組織出現(xiàn)較大的空洞及水分遷移通道，細(xì)胞組織破壞嚴(yán)重，孔隙率繼續(xù)增加，彈性模量下降，黏性指數(shù)增加，這是由于冷凍干燥形成較好的多孔結(jié)構(gòu)，有利于氣流膨化干燥時(shí)內(nèi)部水分更易對(duì)物料各個(gè)部位的膨化動(dòng)力沖擊，促使冷凍-氣流干燥銀杏脆粒酥脆質(zhì)地的形成。

關(guān)鍵詞：銀杏;冷凍干燥聯(lián)合膨化干燥;酥脆質(zhì)地;微觀孔隙結(jié)構(gòu);力學(xué)特性

中圖分類(lèi)號(hào)：TS255.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-4440（2021）06-1565-10

Optimization of freeze drying combined with puffing drying process to improve crispy texture of ginkgo crisp granule

SUN Xi-yun1，LIU Chun-ju2，REN Han-ci1，GUO Jia2，DAI Zhu-qing2，NIU Li-ying2，WU Hai-hong2，LI Da-jing2，SONG Jiang-feng2，F(xiàn)AN Wen-jie3

（1.College of Food， Shengyang Agricultural University， Shenyang 110161， China;2.Institute of Argo-product Processing， Jiangsu Academy of Agricultural Sciences， Nanjing 210014， China;3.Xuzhou Ginkgo Biological Engineering Co.， Ltd.， Pizhou 221331， China）

Abstract：The paper was aimed to optimize freeze-drying combined with puffing drying process to improve crispy texture of ginkgo crisp granule and to study the effects of microscopic pore structure and mechanical properties on texture formation. The effects of four freeze-drying processes combined with puffing drying on texture characteristics of ginkgo were analyzed by using the single-factor and response surface experiments， and the changes of microstructure， pore structure and mechanical properties were observed during freezing-explosion puffing drying. The results showed that the freezing-explosion puffing drying promoted ginkgo crisp granule to obtain higher texture characteristics. The optimal drying conditions obtained by response surface optimization were as follows： the moisture content at the transition point was 35%， the puffing temperature was 98 ℃， the puffing pressure was? 0.2 MPa. The texture characteristics were 2.25 under the optimized conditions. Compared with the steamed ginkgo sample， the pore structure of freeze-dried ginkgo sample was more uniform， porosity increased， elastic modulus and viscosity index had no significant difference （P>0.05）， and the material tissue performed soft and low intensity. The instant puffing force from explosion puffing drying actuated the emergence of larger cavities and water migration channels， the severe damage of cell issue， increasing of porosity and viscosity index， and decreasing of elastic modulus. Forming the pore structure by freeze drying was conducive to puffing power generated by the internal moisture to impact various parts of the material， and to promote the formation of crispy texture of ginkgo crisp granule submitted to freezing-explosion puffing drying.

Key words：ginkgo;freeze drying combined with puffing drying;crispy texture;microscopic pore structure;mechanical properties

銀杏（Ginkgo biloba L.）為藥食兩用資源，在《本草綱目》中記載有“熟食溫肺益氣，定咳喘，縮小便，止白濁;生食降痰，消毒殺蟲(chóng)”[1]。銀杏富含淀粉、蛋白質(zhì)、多糖、核黃素、胡蘿卜素和鈣、磷、鐵、鉀、鎂等微量元素，還含有銀杏黃酮、銀杏內(nèi)酯等多種功能活性成分，具有通暢血管、改善大腦功能、增強(qiáng)記憶能力、治療老年癡呆癥和腦供血不足等食療作用和藥用價(jià)值，長(zhǎng)期以來(lái)被作為延年益壽的佳品[2-3]。新鮮銀杏的加工利用非常有限，目前銀杏的加工產(chǎn)品主要有油炸銀杏脆粒、銀杏粉、銀杏餅干等。油炸銀杏脆粒是近幾年市場(chǎng)上新推出的一種銀杏產(chǎn)品，酥脆可口，受到消費(fèi)者的喜愛(ài)。但由于油炸銀杏存在油脂含量高、易氧化酸敗等缺陷，人們正在尋找一種可以生產(chǎn)出綠色、健康、口感酥脆的銀杏脆粒產(chǎn)品的加工技術(shù)。

目前，非油炸果蔬脆片的干燥方法主要為冷凍干燥和膨化干燥。冷凍干燥技術(shù)是讓物料一直處于冷凍狀態(tài)下，冰升華為水蒸氣從物料中脫除水分，保持物料原有的組織結(jié)構(gòu)，形成多孔隙結(jié)構(gòu)[4-5]。但凍干果蔬質(zhì)地綿軟，不能給消費(fèi)者帶來(lái)酥脆愉悅質(zhì)感;膨化干燥包括氣流膨化和微波膨化，膨化干燥技術(shù)是物料內(nèi)部水分瞬間汽化蒸發(fā)，物料細(xì)胞組織受到膨化力的沖擊形成孔隙結(jié)構(gòu)，可賦予物料一定的脆硬度[6-7]，但膨化力還沒(méi)有足夠大，無(wú)法使物料受熱皺縮結(jié)構(gòu)恢復(fù)到原有結(jié)構(gòu)狀態(tài)，導(dǎo)致硬度大，口感差。而凍干聯(lián)合膨化干燥方式融合了冷凍干燥技術(shù)與膨化干燥技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，目前主要應(yīng)用于水果脆片生產(chǎn)。例如王萍等將真空冷凍干燥聯(lián)合氣流膨化干燥技術(shù)應(yīng)用于菠蘿蜜干制品的生產(chǎn)，獲得了適宜的工藝參數(shù)[8]。Yi等發(fā)現(xiàn)冷凍干燥聯(lián)合氣流膨化干燥技術(shù)使得芒果片、火龍果片、木瓜片3種水果片的脆度、體積比、色差等均優(yōu)于熱風(fēng)聯(lián)合氣流膨化技術(shù)[9]。廉苗苗等采用凍干聯(lián)合微波干燥獼猴桃片，發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分對(duì)獼猴桃脆片的品質(zhì)及干燥特性影響較大[10]。

銀杏作為淀粉基質(zhì)物料，淀粉含量較高，電子顯微觀察發(fā)現(xiàn)銀杏細(xì)胞中充滿了淀粉顆粒，經(jīng)過(guò)蒸煮糊化后熔融淀粉充斥著整個(gè)細(xì)胞，經(jīng)過(guò)干燥，組織結(jié)構(gòu)致密，堅(jiān)硬無(wú)比，很難形成酥脆質(zhì)地結(jié)構(gòu)[11]。本研究以銀杏為對(duì)象，研究冷凍-氣流、氣流-冷凍、冷凍-微波、微波-冷凍4種聯(lián)合干燥方式對(duì)銀杏脆粒質(zhì)地特性的影響，通過(guò)單因素試驗(yàn)優(yōu)選出最佳聯(lián)合干燥方式，再采用響應(yīng)曲面法對(duì)最佳聯(lián)合干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化，分析聯(lián)合干燥過(guò)程中銀杏微觀形態(tài)、孔隙結(jié)構(gòu)、力學(xué)特性變化，旨在為銀杏脆粒非油炸加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供有力的理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

1材料與方法

1.1材料與試劑

銀杏（品種為馬玲果）由徐州銀杏源生物工程有限公司提供。乙醇、甲醛、冰醋酸、正庚烷、二甲苯、戊二醛、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2儀器與設(shè)備

BS224S 電子分析天平，北京賽多利斯科學(xué)儀器公司產(chǎn)品;BLK-FD-0.5真空冷凍干燥機(jī)，江蘇博萊客冷凍科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品;QDPH-5型電加熱式壓差膨化設(shè)備，天津市勤德新材料科技有限公司產(chǎn)品;VDM-1型微波干燥設(shè)備，南京孝馬機(jī)電設(shè)備廠產(chǎn)品;CT3 25K型質(zhì)構(gòu)儀，美國(guó)博勒飛公司產(chǎn)品;E200MV 生物顯微鏡，南京尼康江南光學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;EMITECH K750臨界點(diǎn)干燥儀，英國(guó)Quorum公司產(chǎn)品;FEI Quanta 200掃描電子顯微鏡，荷蘭FEI公司產(chǎn)品。

1.3冷凍干燥聯(lián)合膨化干燥

1.3.1冷凍-氣流干燥新鮮銀杏用去殼器剝除外殼，沸水預(yù)煮10 min，冷卻后剝?nèi)?nèi)種皮，將銀杏仁平鋪于冷凍盤(pán)上，將冷凍盤(pán)放入冷凍干燥設(shè)備中，當(dāng)物料溫度達(dá)到-40 ℃時(shí)冷凍4 h，抽真空直至凍干倉(cāng)真空度達(dá)到30 Pa以下，打開(kāi)加熱板開(kāi)關(guān)，真空冷凍干燥至相應(yīng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分。將冷凍干燥后的銀杏仁取出后放入4 ℃冰箱均濕16 h。將均濕后的銀杏仁平鋪于干燥盤(pán)上，放入氣流膨化干燥設(shè)備中，在不同的膨化溫度和膨化壓力下瞬間泄壓，真空干燥溫度為70 ℃，干燥至水分含量5%以下。待干燥結(jié)束后，取出物料，充氮包裝。

1.3.2氣流-冷凍干燥新鮮銀杏用去殼器剝除外殼，沸水預(yù)煮10 min，冷卻后剝?nèi)?nèi)種皮，于-18 ℃冰箱冷凍過(guò)夜，室溫解凍。將銀杏仁平鋪于干燥盤(pán)上，放入氣流膨化干燥設(shè)備中，在不同的膨化溫度和膨化壓力下瞬間泄壓，70 ℃真空溫度下干燥至相應(yīng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分。將氣流膨化干燥后的銀杏仁取出后放入4 ℃冰箱均濕16 h。將均濕后的銀杏仁平鋪于冷凍盤(pán)上，將冷凍盤(pán)放入冷凍干燥設(shè)備中，當(dāng)物料溫度達(dá)到-40 ℃時(shí)冷凍4 h，抽真空直至凍干倉(cāng)真空度達(dá)到30 Pa以下，打開(kāi)加熱板開(kāi)關(guān)，真空冷凍干燥至水分含量5%以下。待干燥結(jié)束后，取出物料，充氮包裝。

1.3.3冷凍-微波干燥新鮮銀杏用去殼器剝除外殼，沸水預(yù)煮10 min，冷卻后剝?nèi)?nèi)種皮，將銀杏仁平鋪于冷凍盤(pán)上，將冷凍盤(pán)放入冷凍干燥設(shè)備中，當(dāng)物料溫度達(dá)到-40 ℃時(shí)冷凍4 h，抽真空直至凍干倉(cāng)真空度達(dá)到30 Pa以下，打開(kāi)加熱板開(kāi)關(guān)，真空冷凍干燥至相應(yīng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分。將冷凍干燥后的銀杏仁取出后放入4 ℃冰箱均濕16 h。將均濕后的銀杏仁平鋪于干燥盤(pán)上，放入微波干燥設(shè)備中，在不同的微波強(qiáng)度和微波間歇比條件下進(jìn)行微波干燥，干燥至水分含量5%以下。待干燥結(jié)束后，取出物料，充氮包裝。

1.3.4微波-冷凍干燥新鮮銀杏用去殼器剝除外殼，沸水預(yù)煮10 min，冷卻后剝?nèi)?nèi)種皮，將銀杏仁平鋪于干燥盤(pán)上，放入微波干燥設(shè)備中，在不同的微波強(qiáng)度和微波間歇比條件下進(jìn)行微波干燥至相應(yīng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分。將微波干燥后的銀杏仁取出后放入4 ℃冰箱均濕16 h。將均濕后的銀杏仁平鋪于冷凍盤(pán)上，將冷凍盤(pán)放入冷凍干燥設(shè)備中，當(dāng)物料溫度達(dá)到-40 ℃時(shí)冷凍4 h，抽真空直至凍干倉(cāng)真空度達(dá)到30 Pa以下，打開(kāi)加熱板開(kāi)關(guān)，真空冷凍干燥至水分含量5%以下。待干燥結(jié)束后，取出物料，充氮包裝。

1.4單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.4.1冷凍-氣流干燥/氣流-冷凍干燥單因素試驗(yàn)根據(jù)冷凍-氣流干燥/氣流-冷凍干燥工藝制備銀杏脆粒，進(jìn)行單因素試驗(yàn)研究轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分（25%、30%、35%、40%、45%）、膨化溫度（95 ℃、100 ℃、105 ℃、110 ℃、115 ℃）、膨化壓力（0.15 MPa、0.20 MPa、0.25 MPa、0.30 MPa、0.35 MPa）3個(gè)因素對(duì)銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性的影響。

1.4.2冷凍-微波干燥/微波-冷凍干燥單因素試驗(yàn)根據(jù)冷凍-微波干燥/微波-冷凍干燥工藝制備銀杏脆粒，進(jìn)行單因素試驗(yàn)研究轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分（25%、30%、35%、40%、45%）、微波強(qiáng)度（4 W/g、8 W/g、12 W/g、16 W/g、20 W/g）、微波間歇比（1.5、2.0、2.5、3.0、3.5）3個(gè)因素對(duì)銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性的影響。

1.5冷凍-氣流干燥響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，確定最佳的聯(lián)合干燥方式為冷凍-氣流干燥，以轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分、膨化溫度、膨化壓力為自變量，以質(zhì)構(gòu)特性值為響應(yīng)值（Y），采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)，優(yōu)化銀杏脆粒冷凍-氣流干燥加工工藝，響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1。

1.6測(cè)定方法

1.6.1質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定采用CT3 25K型質(zhì)構(gòu)分析儀測(cè)定銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性，探頭型號(hào)為T(mén)A11/1000的圓柱探針，測(cè)試模式為壓縮，測(cè)試前速度1.0 mm/s，測(cè)試速度1.0 mm/s，測(cè)試后速度10.0 mm/s，下壓距離5 mm。樣品壓縮至初始高度的50%獲得力-時(shí)間曲線，重復(fù)壓縮10次，從力-時(shí)間曲線獲得硬度、斷裂距離、斷裂斜率和斷裂用功等參數(shù)。硬度是指壓縮破裂期間的最大力。斷裂距離是指探針在斷裂出現(xiàn)之前所經(jīng)過(guò)的距離。斷裂斜率是指第一斷裂力與相應(yīng)的時(shí)間橫坐標(biāo)之比。斷裂用功是指由曲線和橫坐標(biāo)圍成的面積，它代表探針一次壓縮所消耗的能量。參照Mu等[12]報(bào)道方法計(jì)算質(zhì)構(gòu)特性。

1.6.2膨化率測(cè)定膨化率為膨化后的體積除以膨化前的體積。在燒杯中盛入足夠浸沒(méi)試樣的正庚烷，放置在電子天平上，用金屬針插入試樣中，把插有試樣的金屬針浸入正庚烷中1～2 cm，天平穩(wěn)定后迅速讀取增加的質(zhì)量（g），即為試樣的體積（cm3）[13]。

1.6.3孔隙率、體積密度及顆粒密度測(cè)定體積密度是指質(zhì)量與體積的比值。顆粒密度測(cè)定采用比重瓶法，將銀杏置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，105 ℃條件下干燥12 h，用高速粉粹機(jī)將銀杏打成粉，備用。準(zhǔn)確稱(chēng)量50 ml標(biāo)準(zhǔn)比重瓶的質(zhì)量，取2.000 g左右樣品放入比重瓶中并稱(chēng)質(zhì)量，將無(wú)水二甲苯放入標(biāo)準(zhǔn)比重瓶中，稱(chēng)質(zhì)量。參照Z(yǔ)ielinska等[14]的方法計(jì)算顆粒密度和孔隙度。

1.6.4PAS染色將銀杏樣品切成2 mm厚的薄片，放入 10 ml的離心管中，倒入5 ml福爾馬林-乙酸-酒精固定液（乙醇、甲醛和冰醋酸的體積分?jǐn)?shù)分別為50%、5%和5%），常溫固定2 d。將制備好的樣品脫水、包埋、切片、染色，顯微鏡觀察拍照。

1.6.5掃描電鏡觀察將銀杏樣品用3%戊二醛（pH7.2）固定48 h，然后用30%～100%乙醇進(jìn)行梯度脫水，每級(jí)15 min。75%叔丁醇過(guò)渡干燥，100%叔丁醇置換2次，用100%叔丁醇將樣品0～4 ℃冷藏固化10 min，待完全固化后放入臨界CO2干燥儀中干燥2～3 h。將處理后的銀杏片用碳導(dǎo)電膠粘在樣品托上，采用離子濺射儀在橫斷面觀察樣品上噴金，掃描電鏡觀察銀杏樣品橫截面的微觀結(jié)構(gòu)。

1.6.6力學(xué)特性測(cè)定采用CT3 25K質(zhì)構(gòu)分析儀進(jìn)行測(cè)定，選用TA25/1000 夾具，測(cè)試類(lèi)型為壓縮測(cè)試，試前速度1.0 mm/s，測(cè)試速度1.0 mm/s，測(cè)試后速度10.0 mm/s，下壓距離5 mm。獲得銀杏樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，參照Wang等[15]的方法計(jì)算彈性模量和黏性指數(shù)。

1.7數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 16.0軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，利用Tukey檢驗(yàn)進(jìn)行差異顯著性分析，其他數(shù)據(jù)采用Origin 7.5軟件進(jìn)行分析和繪圖。

2結(jié)果與分析

2.1冷凍干燥聯(lián)合膨化干燥銀杏脆粒工藝單因素試驗(yàn)

2.1.1冷凍-氣流干燥工藝單因素試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分、膨化溫度及膨化壓力對(duì)冷凍-氣流干燥銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性的影響如圖1所示。隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分的降低，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值先緩慢升高，在轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分達(dá)到35%時(shí)質(zhì)構(gòu)特性值達(dá)到最大，隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分繼續(xù)下降，質(zhì)構(gòu)特性值急速下降。這是由于較高的轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分使得氣流膨化干燥過(guò)程中銀杏表面形成干燥層，阻礙內(nèi)部水分的遷移，較低的轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分產(chǎn)生不了足夠的閃蒸水蒸氣，無(wú)法促使物料組織膨化[16]。隨著膨化溫度的升高，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值先增加后下降，當(dāng)溫度達(dá)到110 ℃之后質(zhì)構(gòu)特性變化差異不顯著（P>0.05），可以看出較低的膨化溫度更易于提高質(zhì)構(gòu)特性。膨化壓力0.15～0.20 Mpa時(shí)，隨著壓力升高質(zhì)構(gòu)特性值顯著增加（P<0.05），壓力在0.20 Mpa時(shí)質(zhì)構(gòu)特性值最大，為2.33，隨著壓力的增加質(zhì)構(gòu)特性值顯著降低（P<0.05）。這可能是由于冷凍干燥賦予了銀杏物料較多的多孔結(jié)構(gòu)，在進(jìn)一步體積膨化過(guò)程中適當(dāng)?shù)呐蚧瘻囟群团蚧瘔毫Ω欣诙嗫捉Y(jié)構(gòu)骨架的保持，而過(guò)低或過(guò)高的膨化溫度和膨化壓力均不利于獲得較好的孔隙結(jié)構(gòu)及酥脆質(zhì)地[8，17]。

2.1.2氣流-冷凍干燥工藝單因素試驗(yàn)結(jié)果從圖2中可以看出，轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分在35%～45%時(shí)，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性無(wú)顯著變化（P>0.05），隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分的繼續(xù)下降，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值突然上升，在轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分為30%時(shí)達(dá)到最大，轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分繼續(xù)下降，質(zhì)構(gòu)特性變化不顯著（P>0.05）。這可能是由于氣流膨化產(chǎn)生的膨化力對(duì)于高轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分的銀杏物料膨化效果不明顯，而對(duì)于低轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分的銀杏物料更容易受膨化力影響產(chǎn)生多孔結(jié)構(gòu)[18]。隨著氣流膨化溫度的升高，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值先上升后下降，在105 ℃時(shí)質(zhì)構(gòu)特性值達(dá)到最大值，為1.45。隨著氣流膨化壓力的增加，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值先增加后下降，在膨化壓力達(dá)到0.25 MPa時(shí)質(zhì)構(gòu)特性值達(dá)到最大，隨著壓力繼續(xù)增加銀杏質(zhì)構(gòu)特性值顯著下降（P<0.05）。

2.1.3冷凍-微波干燥單因素試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分、微波強(qiáng)度及微波間歇比對(duì)冷凍-微波干燥銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性的影響如圖3所示。轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分剛開(kāi)始降低時(shí)，質(zhì)構(gòu)特性變化不顯著（P>0.05），轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分從35%降低到30%時(shí)，質(zhì)構(gòu)特性變化顯著（P<0.05），在轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分為30%時(shí)達(dá)到最大值，隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分繼續(xù)減小質(zhì)構(gòu)特性顯著下降（P<0.05）。隨著微波強(qiáng)度的增加，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值先增加后下降，在微波強(qiáng)度為16 W/g時(shí)質(zhì)構(gòu)特性值達(dá)到最大。隨著微波間歇比的增加，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性變化差異不顯著（P>0.05），說(shuō)明微波間歇比對(duì)銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性無(wú)顯著影響。冷凍-微波干燥的銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值均在0.3以下，質(zhì)地較硬，雖然前階段的冷凍干燥賦予了銀杏物料較佳的多孔結(jié)構(gòu)，但銀杏淀粉經(jīng)過(guò)糊化老化后產(chǎn)生晶體，造成無(wú)定型區(qū)減小，物料水分分布不均勻，進(jìn)一步的微波干燥使得淀粉物料自身承壓結(jié)構(gòu)遭破壞，造成銀杏物料體積皺縮、結(jié)構(gòu)致密、質(zhì)地堅(jiān)硬[19]。

2.1.4微波-冷凍干燥單因素試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分、微波強(qiáng)度及微波間歇比對(duì)微波-冷凍干燥銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性的影響如圖4所示。質(zhì)構(gòu)特性值隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分的降低先升高，在轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分40%時(shí)達(dá)到最大值，之后質(zhì)構(gòu)特性值逐漸變小。隨著微波強(qiáng)度的增加，銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值逐漸增加，當(dāng)微波強(qiáng)度達(dá)到12 W/g時(shí)質(zhì)構(gòu)特性值最大，隨著微波強(qiáng)度的繼續(xù)增加，質(zhì)構(gòu)特性值迅速下降。質(zhì)構(gòu)特性值隨著微波間歇比的增加先上升后下降，在微波間歇比2.0時(shí)達(dá)到最大值。微波-冷凍干燥初期銀杏水分含量較高，水分蒸發(fā)需要吸收大部分微波能量，剩余能量不足以破壞物料分子之間的化學(xué)鍵，且物料內(nèi)外蒸汽壓差小，無(wú)足夠的膨化動(dòng)力，產(chǎn)品難以形成多孔狀結(jié)構(gòu)[20]。干燥后期的冷凍干燥維持了前期微波干燥時(shí)銀杏物料所具有的組織狀態(tài)，因此微波-冷凍干燥銀杏脆粒的質(zhì)構(gòu)特性顯著高于冷凍-微波干燥。

2.2冷凍-氣流干燥銀杏脆粒響應(yīng)曲面試驗(yàn)結(jié)果

綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果分析，冷凍-氣流干燥銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值最大，質(zhì)地結(jié)構(gòu)較佳，因此選擇冷凍-氣流干燥作為最佳的聯(lián)合干燥方式。為了進(jìn)一步優(yōu)化冷凍-氣流干燥工藝參數(shù)，以轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分（X1）、膨化溫度（X2）、膨化壓力（X3）作為自變量，質(zhì)構(gòu)特性值（Y）為因變量，進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果如表2所示，由結(jié)果分析得出自變量和響應(yīng)值之間的多元二次回歸方程如下：Y=2.21+0.19X1+0.14X2+0.30X3-0.02X1X2+0.13X1X3+0.19X2X3-0.15X21-0.57X22-0.48X23。

對(duì)表2的試驗(yàn)結(jié)果用Design-Expert 10統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析（表3）。由表3可以看出該模型的決定系數(shù)（R2）=0.940 9，調(diào)整決定系數(shù)（ R2Adj）=0.864 8，模型P=0.001 7，P<0.01，表明該模型具有顯著性，失擬項(xiàng)P>0.05不顯著，表明該模型能很好地反應(yīng)響應(yīng)值變化，能利用該模型對(duì)質(zhì)構(gòu)特性進(jìn)行很好的分析和預(yù)測(cè)。響應(yīng)面和等高線圖（圖5），可以直觀反映各試驗(yàn)的交互作用，等高線反映了交互作用的強(qiáng)弱，圖形越趨向橢圓表明交互作用越強(qiáng)，越趨向圓形表明交互作用越弱[21]。從圖中可以看出轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分（X1）和膨化溫度（X2）、轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分（X1）和膨化壓力（X3）之間的等高線圖趨于橢圓，交互作用明顯。膨化溫度（X2）和膨化壓力（X3）之間的等高線圖趨于圓形，交互作用較小。

利用Design Export 10軟件計(jì)算確定最佳的銀杏脆粒干燥膨化工藝條件為：轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分34.616%，膨化溫度98.800℃，膨化壓力0.212 Mpa，獲得的銀杏脆粒質(zhì)構(gòu)特性值為2.161。結(jié)合實(shí)際操作，最佳工藝條件修正為轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分35%、膨化溫度98 ℃、膨化壓力0.2 Mpa。在此最佳條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，質(zhì)構(gòu)特性值為2.25±0.12，與預(yù)測(cè)值相差不大，說(shuō)明采用響應(yīng)面法優(yōu)化的工藝條件具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

2.3冷凍-氣流干燥過(guò)程中銀杏脆粒微觀形態(tài)變化

銀杏冷凍-氣流干燥過(guò)程中PAS染色顯微結(jié)構(gòu)及掃描電鏡觀察結(jié)果如圖6所示。從圖6A1中可以看出新鮮銀杏細(xì)胞輪廓分明，結(jié)構(gòu)清晰，細(xì)胞形態(tài)呈梭子形，淀粉顆粒呈卵圓形，無(wú)規(guī)則地散落在細(xì)胞內(nèi)，占據(jù)著細(xì)胞內(nèi)的大部分空間;圖6A2顯示這些淀粉顆粒填充于細(xì)胞內(nèi)，顆粒分明，被薄膜包裹，緊貼于細(xì)胞內(nèi)壁，細(xì)胞的橫切面基本呈典型的六邊形。銀杏經(jīng)過(guò)蒸煮后，在細(xì)胞內(nèi)觀察不到淀粉顆粒，淀粉顆粒受熱糊化，吸水膨脹，整個(gè)細(xì)胞中完全充滿了糊化淀粉，細(xì)胞緊密相連（圖6B1）;包裹淀粉顆粒的薄膜和細(xì)胞壁受到破壞，表面皺褶嚴(yán)重，軟塌（圖6B2）。冷凍-氣流干燥的冷凍干燥階段，銀杏組織出現(xiàn)了較均勻的孔隙，細(xì)胞間緊實(shí)度降低，有的地方出現(xiàn)了水分遷移通道（圖6C1）;在掃描電鏡中也可以看到細(xì)胞間出現(xiàn)的空隙，糊化淀粉均勻地包裹在細(xì)胞中，形成一個(gè)個(gè)截面為六邊形的柱狀體（圖6 C2）。經(jīng)過(guò)冷凍干燥至轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分為40%后再進(jìn)行氣流膨化，發(fā)現(xiàn)銀杏組織中出現(xiàn)了較大面積的空洞，一些細(xì)胞組織遭到破壞，這是由于瞬間膨化產(chǎn)生的膨化力，原有均勻孔隙組織受到?jīng)_擊，出現(xiàn)更大的孔隙及水分遷移通道（圖6D1）;從掃描電鏡圖中也可以看出細(xì)胞壁的破壞及細(xì)胞間空洞大小的增加（圖6D2）。這可能由于冷凍干燥作為預(yù)干燥可形成更好的多孔結(jié)構(gòu)，使膨化過(guò)程中內(nèi)部水分更容易對(duì)物料各個(gè)部位進(jìn)行膨化動(dòng)力沖擊，且提供更多的毛細(xì)通道釋放內(nèi)部瞬間汽化的水蒸氣，促使冷凍-氣流干燥銀杏脆粒質(zhì)地和均勻孔隙結(jié)構(gòu)的形成[22]。

2.4冷凍-氣流干燥過(guò)程中銀杏脆粒孔隙結(jié)構(gòu)變化

銀杏冷凍-氣流干燥過(guò)程中孔隙結(jié)構(gòu)的變化如表4所示，從表4中可以看出干燥加工對(duì)銀杏的體積密度和顆粒密度影響較大，新鮮銀杏的體積密度和顆粒密度最大，隨著干燥脫水進(jìn)程的推進(jìn)，體積密度和顆粒密度逐漸減小，與物料水分含量呈正相關(guān)，這與Ali等[23]研究結(jié)果一致。然而孔隙率隨著干燥進(jìn)程的進(jìn)行逐漸增加，新鮮銀杏的孔隙率僅有28.75%，冷凍-氣流干燥的銀杏脆粒孔隙率達(dá)到64.19%，這個(gè)結(jié)果從銀杏干燥過(guò)程中顯微結(jié)構(gòu)圖和掃描電鏡圖（圖7）中可以直觀地看到。

A1、B1、C1、D1分別為新鮮、蒸煮、冷凍干燥至轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分40%及冷凍-氣流干燥膨化的銀杏PAS染色顯微結(jié)構(gòu)圖，A2、B2、C2、D2分別為新鮮、蒸煮、冷凍干燥至轉(zhuǎn)換水分40%及冷凍-氣流干燥膨化的銀杏掃描電鏡圖。

銀杏在蒸煮過(guò)程中吸水膨脹，體積明顯大于新鮮樣品。為了考察銀杏干燥過(guò)程中的膨化效果，通過(guò)對(duì)比干燥樣品與蒸煮樣品的體積來(lái)表示銀杏干燥過(guò)程中的膨化率變化。從表4中可以看出冷凍干燥至轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分為40%的樣品膨化率為88.68%，說(shuō)明冷凍預(yù)干燥使得銀杏體積略微變小，這可能是由于冷凍干燥前預(yù)凍采用的是緩凍，對(duì)銀杏結(jié)構(gòu)有一定的影響[24]。繼續(xù)進(jìn)行氣流膨化，冷凍-氣流干燥銀杏脆粒的膨化率變化不顯著（P>0.05），雖然從圖5和表4中可以看出冷凍-氣流干燥的銀杏脆?？斩丛黾樱紫堵试龃?，但由于隨著干燥的進(jìn)一步進(jìn)行，糊化淀粉的體積會(huì)發(fā)生收縮，造成整個(gè)銀杏的體積變化不大[25]。

2.5冷凍-氣流干燥過(guò)程中銀杏脆粒力學(xué)特性變化

力學(xué)特性的變化可以反映物料在外力作用下的抗壓、形變能力，對(duì)于薄壁細(xì)胞組織，物料的力學(xué)特性對(duì)膨化干燥產(chǎn)品酥脆質(zhì)地的形成具有重大影響。銀杏冷凍-氣流干燥過(guò)程中彈性模量和黏性指數(shù)的變化如圖7所示，可以看出新鮮銀杏的彈性模量最大，黏性指數(shù)最小，說(shuō)明新鮮銀杏抵抗外力作用的能力較大，很難彈性形變。蒸煮后銀杏的彈性模量顯著下降（P<0.05），黏性指數(shù)顯著增加（P<0.05），與新鮮銀杏相比在外力作用下極易發(fā)生彈性形變，有利于后階段膨化干燥過(guò)程中酥脆質(zhì)地結(jié)構(gòu)的形成。經(jīng)過(guò)冷凍干燥，銀杏的彈性模量和黏性指數(shù)無(wú)顯著變化（P>0.05），說(shuō)明冷凍干燥對(duì)銀杏組織的抗壓能力及彈性形變能力均沒(méi)有太大影響，這也是冷凍干燥銀杏產(chǎn)品組織綿軟、缺乏足夠結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的原因[9，26]。氣流膨化干燥使得銀杏的彈性模量顯著降低（P<0.05），黏性指數(shù)顯著增加（P<0.05），這是由于氣流膨化熱干燥促使糊化淀粉水分基本脫除，糊化淀粉凝結(jié)成塊，增加銀杏組織的剛性特性，反而其彈性形變能力下降。

3結(jié)論

通過(guò)改變冷凍干燥與膨化干燥的組合類(lèi)型，分析了冷凍-氣流干燥過(guò)程中銀杏微觀結(jié)構(gòu)、孔隙結(jié)構(gòu)及力學(xué)特性的變化規(guī)律，明晰了銀杏脆粒質(zhì)地形成的內(nèi)在原因。單因素試驗(yàn)和響應(yīng)曲面試驗(yàn)結(jié)果表明，冷凍-氣流干燥可以獲得較佳的銀杏脆粒質(zhì)地結(jié)構(gòu)，優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)為轉(zhuǎn)換點(diǎn)水分 35%，膨化溫度 98 ℃，膨化壓力0.2 MPa，獲得的質(zhì)構(gòu)特性值為2.25。從PAS染色顯微結(jié)構(gòu)圖及掃描電鏡圖可以看出，冷凍干燥階段促使銀杏組織出現(xiàn)均勻的孔隙結(jié)構(gòu)及水分遷移通道，細(xì)胞間出現(xiàn)孔隙，糊化淀粉包裹在細(xì)胞中，進(jìn)一步的氣流膨化干燥的瞬間膨化力沖擊促使銀杏組織出現(xiàn)較大的空洞及水分遷移通道，細(xì)胞組織受到嚴(yán)重破壞;隨著干燥進(jìn)程的推進(jìn)，銀杏體積密度和顆粒密度逐漸減少，孔隙率逐漸增加，但膨化率變化不明顯，這與干燥促使糊化淀粉收縮有關(guān);蒸煮加工顯著降低銀杏的彈性模量，提高其黏性指數(shù)，而冷凍干燥對(duì)力學(xué)特性指標(biāo)無(wú)顯著影響（P>0.05），這與冷凍干燥產(chǎn)品組織綿軟、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度不足有關(guān)，進(jìn)一步的氣流膨化干燥使得彈性模量下降，黏性指數(shù)增加。該結(jié)果表明冷凍干燥作為預(yù)干燥可形成較好的多孔結(jié)構(gòu)，有利于氣流膨化干燥時(shí)內(nèi)部水分對(duì)物料各個(gè)部位進(jìn)行膨化動(dòng)力沖擊，促使冷凍-氣流干燥銀杏酥脆質(zhì)地的形成。結(jié)果還揭示了冷凍-氣流干燥銀杏的質(zhì)地形成與其微觀結(jié)構(gòu)、孔隙結(jié)構(gòu)及力學(xué)特性的變化有關(guān)，這為銀杏休閑食品開(kāi)發(fā)及產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供了一定理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

參考文獻(xiàn)：

[1]余圓圓. 白果毒/效成分及白果對(duì)阿爾茲海默病的干預(yù)作用研究[D]. 鎮(zhèn)江： 江蘇大學(xué)， 2017.

[2]金敬紅，徐志揚(yáng)，陳文華. 超聲波在銀杏果干燥過(guò)程中的應(yīng)用研究[J]. 中國(guó)野生植物資源， 2018， 37（2）： 70-72.

[3]唐仕榮，巫永華，李超，等. 低銀杏酸速溶銀杏果粉的加工工藝研究[J]. 食品科技， 2018， 43（11）： 116-122.

[4]SCHSSLER K， JGER H， KNORR D. Novel contact ultrasound system for the accelerated freeze-drying of vegetables[J]. Innovative Food Science and Emerging Technologies， 2012， 16：113-120.

[5]PEI F， SHI Y， GAO X Y， et al. Changes in non-volatile taste components of button mushroom （Agaricus bisporus） during different stages of freeze drying and freeze drying combined with microwave vacuum drying[J]. Food Chemistry， 2014， 165：547-554.

[6]BI J F， WANG X， CHEN Q Q， et al. Evaluation indicators of explosion puffing Fuji apple chips quality from different Chinese origins[J]. LWT-Food Science and Technology， 2015， 60（2）：1129-1135.

[7]LYU J， ZHOU L Y， BI J F， et al. Quality evaluation of yellow peach chips prepared by explosion puffing drying[J]. J Food Science Technology， 2015， 52（12）：8204-8211.

[8]王萍，易建勇，畢金峰，等. 菠蘿蜜真空冷凍-變溫壓差膨化聯(lián)合干燥工藝優(yōu)化[J]. 中國(guó)食品學(xué)報(bào)， 2016， 16（11）：129-136.

[9]YI J Y， LYU J， BI J F， et al. Hot air drying and freeze drying pre-treatments coupled to explosion puffing drying in terms of quality attributes of mango， pitaya， and papaya fruit chips[J]. Journal of Food Processing and Preservation， 2017， 41（6）： 1-10.

[10]廉苗苗，黃略略，段續(xù). 獼猴桃在凍干-真空微波聯(lián)合干燥過(guò)程中的品質(zhì)變化與水分分布特征[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2020， 46（15）：162-168.

[11]HUANG L L ， ZHANG M ， WANG L P ， et al. Influence of combination drying methods on composition， texture， aroma and microstructure of apple slices[J]. LWT-Food Science and Technology， 2012， 47（1）：183-188.

[12]MU Y， LIU C， ZHENG X， et al. Effects of microwave vacuum puffing conditions on the texture characteristics and sensory properties of blackcurrant （Ribes nigrum L） snack[J]. International Agricultural Engineering Journal， 2010， 19（3）：45-53.

[13]YAN Z， SOUSA-GALLAGHER M J， OLIVEIRA F A R. Shrinkage and porosity of banana， pineapple and mango slices during air-drying[J]. Journal of Food Engineering， 2008， 84（3）：430-440.

[14]ZIELINSKA M， SADOWSKI P， BLAZCZAK W. Freezing/thawing and microwave-assisted drying of blueberries （Vaccinium corymbosum L.）[J]. LWT-Food Science and Technology， 2015， 62（1）： 555-563.

[15]WANG H， LIU C， XUE Y， et al. Correlation of mechanical properties of peach slices with cell wall polysaccharides and cell morphology during hot air predrying [J]. Journal of Food Processing and Preservation， 2020， 44（2）： 1-11.

[16]劉春菊，王海鷗，劉春泉，等. 預(yù)處理對(duì)氣流膨化干燥黃桃丁品質(zhì)的影響[J]. 食品工業(yè)科技， 2016， 37（3）： 251-255.

[17]LIU C J， LIU J X， LI D J， et al. Cell wall components， cell morphology， and mechanical properties of peach slices submitted to drying[J]. Drying Technology， 2019， 38（13）： 1776-1789.

[18]劉春泉，張鐘元，李麗娟，等. 蓮藕片真空微波聯(lián)合氣流膨化干燥工藝[J]. 核農(nóng)學(xué)報(bào)， 2015， 4（4）：751-751.

[19]張立彥，芮漢明，李作為. 蛋白質(zhì)對(duì)淀粉物料微波膨化的影響[J]. 華南理工大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2002， 30（2）：56-56.

[20]石啟龍，趙亞，鄭亞琴. 雪蓮果熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥工藝優(yōu)化[J]. 食品科學(xué)， 2011， 32（12）： 150-155.

[21]柳萌，郜海燕，房祥軍，等.不同成熟度楊梅酚酸的超聲-微波協(xié)同優(yōu)化提取及其抗氧化性對(duì)比[J].食品科學(xué)， 2021， 42（3）： 112-120.

[22]FENG L， XU Y Y， XIAO Y D， et al. Effects of pre-drying treatments combined with explosion puffing drying on the physicochemical properties， antioxidant activities and flavor characteristics of apples[J]. Food Chemistry， 2020， 338：1-9.

[23]ALI S， SINGH B， SHARMA S. Response surface analysis and extrusion process optimization of maize-mungbean based instant weaning food[J]. International Joural of Food Science and Technology， 2016， 51：2301-2312.

[24]王海鷗，扶慶權(quán)，陳守江，等. 不同真空冷凍干燥方法對(duì)杏鮑菇片干燥特性及品質(zhì)的影響[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)， 2018， 34（4）：904-912.

[25]WEI Q Y， HUANG J P， ZHANG Z Y， et al. Effects of different combined drying methods on drying uniformity and quality of dried taro slices[J]. Drying Technology， 2019， 37（3）：322-330.

[26]LYU J， YI J， BI J F， et al. Impacts of explosion puffing drying combined with hot-air and freeze drying on the quality of papaya chips[J]. International Journal of Food Engineering， 2017， 13（2）：1-11.

（責(zé)任編輯：張震林）

收稿日期：2021-03-15

基金項(xiàng)目：江蘇省蘇北科技專(zhuān)項(xiàng)（XZ-SZ201926）

作者簡(jiǎn)介：孫希云（1978-），女，博士，副教授，主要從事健康食品營(yíng)養(yǎng)與創(chuàng)制。（E-mail）sun_xiyun@163.com

通訊作者：劉春菊，（Tel）025-84391922;（E-mail）cjliu0306@163.com